Syntéza dextroamfetamínu (Nabenhauer, 1942)

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Vzali sme 6 g racemátu = 3 g D-amph+3 g L-amph
Dostali sme
výťažok 2,63 g = x %
3,0 g teórie = 100 %

2.63*100/3=87.7%
 

Pororo

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jan 23, 2024
Messages
79
Reaction score
35
Points
18
Deals
11
Ďakujeme za zaujímavú štúdiu. Prekvapujú ma však vaše pomery kyseliny vínnej.
6 g síranu amónneho je 3,49 g racemickej amónnej zásady. Prečo potom používate 2,45 g d-vínnej kyseliny? Má prísť v molárnom pomere 1:4, t. j. stačí 0,97 g d-vínanu???
 
Last edited:
View previous replies…

Pororo

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jan 23, 2024
Messages
79
Reaction score
35
Points
18
Deals
11
Ospravedlňujem sa, aj ja som urobil chybu vo výpočtoch.
6 g amfosulfátu je 4,41 g racemickej amfobázy. D-vínanu v molárnom pomere 1:4 je 1,23 g, pretože je to to isté ako suplovaný: 1 mol kyseliny na 2 móly amf. Je to 2-krát menej, ako sa počíta.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Dobrý deň, 6 g síranu amónneho (368,5 g/mol) obsahuje 0,03256 mólu voľnej zásady (pozrite sa na reakčnú rovnicu, kde 2molekuly amfónu vytvárajú 1molekulu soli a naopak). Stručne povedané, jeden mól síranovej soli obsahuje dva móly voľnej zásady, preto sa móly amfosíranu násobia x2 (0,01628x2).

Vaša otázka znie, prečo je napísané, že sa má vziať 2,45 g kyseliny d-vínnej.
Odpoveď: 2,45 g kyseliny d-vinnej je 0,01632 mólu (2,45 g/150,09 g/mol). Z toho vyplýva, že týchto 0,01632 mólov (2,45 g) je polovica z 0,03256 mólov racemickej amf voľnej zásady.
Potrebujete 1/2, pretože táto racemická amf voľná zásada teoreticky obsahuje 1/2 d-amf a l-amf.

Rozumiete?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Vyššie som vám poslal citáciu Nabenhauerovej metódy. Pozorne si, prosím, prečítajte celý článok. Hovorím to isté.

V súlade s týmto článkom, ak vezmete pomer, ako ste uviedli (1mól amínu s 0,25 mólmi kyseliny d-vínovej), dostanete 0,2-0,25 mólu d-amín d-bitartrátu v zrazenine z 1 mólu voľnej bázy amínu.

YPkdf9lQsb


Rovnováha tejto reakcie (z citácie):

1 mol d,l-amínu + 1,2 mólu kyseliny d,l-vínovej = 0,5 mólu d-amín d-bitartrátu (2 diely aminovej bázy na 1 diel kyseliny)
soľ sa vyzráža

vezmete
1 mol d,l-amínu + 0,25 mol kyseliny d-vínnej = 0,25 mol d-amín d-bitartrátu, ako navrhujem. Pravdepodobne môžete získať d-amín d-vínanu (1:1 zásada:kyselina) soľ, ktorá je tiež nerozpustná v tomto rozpúšťadle. Je ťažké predpovedať. Nevidel som podrobnosti vášho experimentu. Len vaše slová.


Ak chcete dokázať svoje tvrdenie, vykonajte svoj experiment s obrázkami v sekcii komentárov alebo v novom príspevku.
 
Last edited:

Pororo

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jan 23, 2024
Messages
79
Reaction score
35
Points
18
Deals
11
Mám vašu predstavu. Neviem, prečo si myslíte, že dostanete bitartrát. Môže to byť kvôli etanolu.

Ak som správne pochopil termíny, tartrát znamená 1:2, ale bitartrát znamená molárny pomer 1:1!!!

Ale ja etanol nepoužívam. Používam iné rozpúšťadlá.

Čo viem, kryštalizácia sa zastaví hneď, ako sa spotrebuje 0,25 mólu kyseliny s výťažkom 95 %. Potom, ak sa pridá 0,25 mólu opačnej kyseliny, zrážanie sa opäť začne s výťažkom 95 %.
A teraz, keď sa použilo 0,25 L a 0,25 D, ak sa pokúsim pridať viac kyseliny D alebo L alebo DL do materského lúhu - nič sa nestane. Vyzerá to, že tam nie je žiadna zásada, ph je tiež kyslé.
Na dôkaz, môže byť, môže byť, príležitostne. Nie som si istý, kedy budem opäť robiť separáciu amf, možno koncom septembra.
 
Last edited:

JoshL1221

Don't buy from me
Member
Language
🇪🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Dobrý deň, prepáčte, keď hovoríte "Zrážame d-amfetamín s dodatočným množstvom kyseliny d-vínnej.", koľko kyseliny d-vínnej sa používa? ďakujem.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Rovnaké ako v predchádzajúcom dodatku s malou nadstavbou.
 

Ihml

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Mar 3, 2024
Messages
7
Reaction score
6
Points
3
Mohla by sa namiesto kyseliny d-vínnej použiť kyselina d-asparágová?
 

Ihml

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Mar 3, 2024
Messages
7
Reaction score
6
Points
3
Bol by problémom nedostatočná rozpustnosť kyseliny d-asparágovej v izopropylalkohole?
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
102
Reaction score
64
Points
28
Môže sa používať D,L kyselina vínna?
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
102
Reaction score
64
Points
28
Samozrejme, že nie, to by bolo príliš jednoduché... (L)Kyselina vínna je tu mimoriadne drahá... (D) tu neexistuje.
Mohli by sme namiesto nej použiť kyselinu kamfosulfónovú?
 

Ihml

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Mar 3, 2024
Messages
7
Reaction score
6
Points
3
Kyselina L-vínna stojí v mieste, kde žijem, asi 10 eur za 1 kg. Odkiaľ ste vy?
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
102
Reaction score
64
Points
28
M3erHqoMFB

Plus nejaký smiešny poplatok za dopravu naviac.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Objednajte si to tu z Číny, bolo by to oveľa lacnejšie.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
102
Reaction score
64
Points
28
Mohla by kyselina kamforsulfónová fungovať?
Inak si kúpim kyselinu vínnu z Číny.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Neviem to s istotou. Pravdepodobne. Existujú otázky týkajúce sa jej rozpustnosti a rozpustnosti amfetamínových aduktov s touto kyselinou.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
102
Reaction score
64
Points
28
Pri počiatočnom solení voľnej bázy nevzniká zrážanie? Voľná báza je teraz mierne kyslá bez produktu. Môžem ju odtiaľto uložiť? Alebo je to teraz odpad?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Dobrý deň, môžete svoju otázku spresniť, prosím.
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
84
Reaction score
64
Points
18
@handle, Medzinárodný tím telepatických expertov na chémiu, ktorý už pracuje na vašom probléme.
Počkajte na telefonát cez Skype, keď bude riešenie pripravené.

Niektoré informácie sú však už dostupné z vesmíru, predpokladáme, že dôvodom je VODA.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
102
Reaction score
64
Points
28
Kapitán Oko, skúsim to ešte raz, tentoraz na lodi? Voda, všade voda, ale ani kvapka na pitie.
 

dummy dummietis

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 11, 2024
Messages
12
Reaction score
3
Points
3
Aké rozpúšťadlá v akých pomeroch sa majú použiť na extrakciu d-amf z racemického?
Samozrejme, môžem oddeliť izoméry v acetóne, ale vyžaduje si to veľa acetónu, približne 15+ ml na 1 g racemickej bázy. Hľadám rýchlejšiu cestu. Lepšie, ak soľ a nezreagovaná báza zostanú po čiastočnom okyslení v rôznych fázach.
 
Top