syntéza podľa raffike z vespiary :3
pls note that Fe(CO)5 is super toxic and "it is recommended to do the reaction under a digest or with good ventilation"
Reagents:
ᗢ 500 grams of safrole distilled from Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 gramy technického +98,5 % NaOH
ᗢ 3 gramy laboratórneho Fe(CO)5 od spoločnosti Fluka
Postup:
500 gramov safrolu sa vložilo do 2-litrovej banky s okrúhlym dnom, ktorá stála na ohrievacom plášti. Miešalo sa zhora a pridali sa 3 gramy NaOH a 3 gramy Fe(CO)5. Začalo sa zahrievanie. Niekde pri 110 °C sa spustila zjavná exotermická reakcia, presne taká, ako je opísaná v prehľade izomerizácie ródia, a ohrev sa vypol. Prešlo 15 minút, miešanie sa vyplo a banka sa nechala vychladnúť. Keď sa banka ochladila, tmavá organická zmes sa premyla 200 ml 20% kyseliny octovej a potom 200 ml vody. Vytvorila sa určitá emulzia, ale tá sa vyčistila asi za hodinu a potom sa organická vrstva oddelila pomocou 1-litrového oddeľovacieho lievika. Organická zmes sa preliala do 2-litrovej banky, pripojila sa Claisenova destilačná hlavica a Liebigov kondenzátor s vákuovým adaptérom. Prijímacia banka bola 1 litrová s okrúhlym dnom. Použilo sa vákuum a začalo sa zahrievanie. Zo 114 C na 118 C pri 10 mm vákua prešla len frakcia, ktorá bola takmer bezfarebná.
Konečný výťažok: 456 gramov, čo znamená výťažok +90 %. Počas premývania došlo k určitým stratám, ktorým sa nabudúce vyhneme, a myslím si, že nie je ťažké dosiahnuť výťažok +95 %.
pls note that Fe(CO)5 is super toxic and "it is recommended to do the reaction under a digest or with good ventilation"
Reagents:
ᗢ 500 grams of safrole distilled from Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 gramy technického +98,5 % NaOH
ᗢ 3 gramy laboratórneho Fe(CO)5 od spoločnosti Fluka
Postup:
500 gramov safrolu sa vložilo do 2-litrovej banky s okrúhlym dnom, ktorá stála na ohrievacom plášti. Miešalo sa zhora a pridali sa 3 gramy NaOH a 3 gramy Fe(CO)5. Začalo sa zahrievanie. Niekde pri 110 °C sa spustila zjavná exotermická reakcia, presne taká, ako je opísaná v prehľade izomerizácie ródia, a ohrev sa vypol. Prešlo 15 minút, miešanie sa vyplo a banka sa nechala vychladnúť. Keď sa banka ochladila, tmavá organická zmes sa premyla 200 ml 20% kyseliny octovej a potom 200 ml vody. Vytvorila sa určitá emulzia, ale tá sa vyčistila asi za hodinu a potom sa organická vrstva oddelila pomocou 1-litrového oddeľovacieho lievika. Organická zmes sa preliala do 2-litrovej banky, pripojila sa Claisenova destilačná hlavica a Liebigov kondenzátor s vákuovým adaptérom. Prijímacia banka bola 1 litrová s okrúhlym dnom. Použilo sa vákuum a začalo sa zahrievanie. Zo 114 C na 118 C pri 10 mm vákua prešla len frakcia, ktorá bola takmer bezfarebná.
Konečný výťažok: 456 gramov, čo znamená výťažok +90 %. Počas premývania došlo k určitým stratám, ktorým sa nabudúce vyhneme, a myslím si, že nie je ťažké dosiahnuť výťažok +95 %.