Reakčná schéma.
- 50 l dávkový reaktor, ktorý je vybavený odkvapkávacím lievikom, horným miešadlom, teplomerom, systémom regulácie teploty (chladenie) a spätným chladičom;
- 10 l banka.
- Stojan na retortu a svorka na upevnenie prístroja (voliteľné).
- Vrchné miešadlo.
- Vykurovacia doska.
- lievik.
- Niekoľko vedier 25 l.
- kadička 2000 ml;
- Pyrexové nádoby;
- Zdroj vákua;
- Váha;
- Odmerný valec 1000 ml;
- Sklenená tyčinka a špachtľa;
- Naberačky;
- Nutscheho filter;
- Rotačná odparka;
Činidlá:
- Indol 1000 g, cas: 120-72-9.
- Dichlórmetán (CH2Cl2) 15 litrov, cas: 75-09-2.
- Chlorid cínatý (IV) 2000 ml, cas: 7646-78-8.
- 1-naftoylchlorid 1627 g, cas: 879-18-5.
- Nitrometán 10 l, cas: 75-52-5.
- Etylacetát 15 l, cas: 141-78-6.
- Hydroxid sodný 1300 g, cas: 1310-73-2.
- TBAB 800 g, cas: 1643-19-2.
- 1-bromopentán 1500 g, cas: 110-53-2.
- Destilovaná voda 20 l.
- Síran horečnatý (MgSO4).
Krok 1. 3-(1-naftoyl)indol (cas 109555-87-5) z 1-naftoylchloridu a indolu.
1. Chlorid cínatý (IV) (SnCl4) 2000 ml sa pridá v jednej dávke k 1000 g roztoku indolu v 50 l dávkovom reaktore dichlórmetánu (CH2Cl2) 15 l za stáleho miešania a vonkajšieho chladenia studeným vodným kúpeľom alebo chladiacim systémom.
2. Potom sa reakčná zmes ochladí na izbovú teplotu a mieša sa 30 min. Potom sa do suspenzie v malých dávkach prileje 1-naftoylchlorid 1627 g a následne nitrometán 10 l.
3. Zmes sa mieša 2 h pri izbovej teplote.
4. Reakčná zmes sa ochladí ľadovou vodou 20 L, extrahuje sa etylacetátom 15 L a prefiltruje sa, aby sa odstránili anorganické zrazeniny na nutscheho filtri.
5. Organická fáza sa vysuší nad Na2SO4 a MgSO4, odfiltruje sa z pevných látok a zahustí sa pri zníženom tlaku, čím sa získa 3-(1-naftoyl)indol (cas 109555-87-5) vo forme kryštálov.
Krok 2. 1-pentyl-3-(1-naftoyl)indol (JWH-018) z 3-(1-naftoyl)indolu (cas 109555-87-5).
2. Potom sa reakčná zmes ochladí na izbovú teplotu a mieša sa 30 min. Potom sa do suspenzie v malých dávkach prileje 1-naftoylchlorid 1627 g a následne nitrometán 10 l.
3. Zmes sa mieša 2 h pri izbovej teplote.
4. Reakčná zmes sa ochladí ľadovou vodou 20 L, extrahuje sa etylacetátom 15 L a prefiltruje sa, aby sa odstránili anorganické zrazeniny na nutscheho filtri.
5. Organická fáza sa vysuší nad Na2SO4 a MgSO4, odfiltruje sa z pevných látok a zahustí sa pri zníženom tlaku, čím sa získa 3-(1-naftoyl)indol (cas 109555-87-5) vo forme kryštálov.
Krok 2. 1-pentyl-3-(1-naftoyl)indol (JWH-018) z 3-(1-naftoyl)indolu (cas 109555-87-5).
1. 3-(1-naftoyl)indol 2000 g, hydroxid sodný (NaOH) 1300 g, TBAB 800 g sa navážia a umiestnia do 10 l banky.
2. Do banky sa naleje 1-bromopentán 1500 g a destilovaná voda 3000 ml.
3. Reakčná zmes sa mieša, kým sa neoddelia dve vrstvy a úplne sa nerozpustí pevný hydroxid sodný.
4. Rozpúšťanie hydroxidu sodného prebieha s uvoľňovaním tepla, preto sa zmes zahrieva sama.
5 . Banka sa položí na ohrievaciu platňu a zahrieva sa maximálnym výkonom po oddelení dvoch vrstiev a rozpustení všetkého hydroxidu sodného.
6 . Na banku sa nasadí horné miešadlo. Roztok je potrebné dostatočne premiešať, aby sa vrstvy premiešali na homogénnu zmes.
7. Vrchné miešadlo musí počas reakcie pracovať s konštantným výkonom.
8. Zmes sa varí, kým sa reakčný roztok nestane mliečnym a homogénnym. Trvá to 15 - 30 min.
9. Potom sa banka odstráni z ohrievacej dosky a zmes sa rozdelí na dve vrstvy.
10. Potrebná je vrchná vrstva. Produkt kryštalizuje priamo v banke, čo sťažuje jeho vyberanie. Preto sa postupy vykonávajú rýchlo.
11. Vrchná vrstva sa úhľadne naleje do pyrexových misiek alebo silikónových foriem.
12. JWH-018 sa nechá 24 h kryštalizovať. Silikónové formy sa používajú na pohodlnú manipuláciu s produktom JWH-018 z dôvodu, že je vykryštalizovaný a má formu, do ktorej bol naliaty.
13. Vykryštalizovaný výrobok JWH-018 sa vyberie a rozdrví. Potom sa suší na vzduchu na papieri alebo na miske v teplej suchej dobre vetranej miestnosti (lepšie je použiť vákuový exikátor, aby sa výrazne zvýšila rýchlosť sušenia). Postup sušenia závisí od množstva produktu JWH-018 a trvá ~ 48 h. Výťažok reakcie je 3000 g.
2. Do banky sa naleje 1-bromopentán 1500 g a destilovaná voda 3000 ml.
3. Reakčná zmes sa mieša, kým sa neoddelia dve vrstvy a úplne sa nerozpustí pevný hydroxid sodný.
4. Rozpúšťanie hydroxidu sodného prebieha s uvoľňovaním tepla, preto sa zmes zahrieva sama.
5 . Banka sa položí na ohrievaciu platňu a zahrieva sa maximálnym výkonom po oddelení dvoch vrstiev a rozpustení všetkého hydroxidu sodného.
6 . Na banku sa nasadí horné miešadlo. Roztok je potrebné dostatočne premiešať, aby sa vrstvy premiešali na homogénnu zmes.
7. Vrchné miešadlo musí počas reakcie pracovať s konštantným výkonom.
8. Zmes sa varí, kým sa reakčný roztok nestane mliečnym a homogénnym. Trvá to 15 - 30 min.
9. Potom sa banka odstráni z ohrievacej dosky a zmes sa rozdelí na dve vrstvy.
10. Potrebná je vrchná vrstva. Produkt kryštalizuje priamo v banke, čo sťažuje jeho vyberanie. Preto sa postupy vykonávajú rýchlo.
11. Vrchná vrstva sa úhľadne naleje do pyrexových misiek alebo silikónových foriem.
12. JWH-018 sa nechá 24 h kryštalizovať. Silikónové formy sa používajú na pohodlnú manipuláciu s produktom JWH-018 z dôvodu, že je vykryštalizovaný a má formu, do ktorej bol naliaty.
13. Vykryštalizovaný výrobok JWH-018 sa vyberie a rozdrví. Potom sa suší na vzduchu na papieri alebo na miske v teplej suchej dobre vetranej miestnosti (lepšie je použiť vákuový exikátor, aby sa výrazne zvýšila rýchlosť sušenia). Postup sušenia závisí od množstva produktu JWH-018 a trvá ~ 48 h. Výťažok reakcie je 3000 g.
Last edited by a moderator:
