Kyslo- zásaditá extrakcia kratomu

[PossumKid]

Mal som istý úspech s UV, h2o2, ako aj s biokonverziou s využitím aspergillus oryzae.

Aké metódy ste vyskúšali vy?

 

[NevaBetta]

Hej, opus! Mohol by si rozviesť svoju metódu h2o2?

Sám sa o to pokúsim len s h2o2, ale aj s h2o2 a bielidlom.

Mohol by si sa podeliť o to, čo si použil, ako aj o to, ako dlho si prevádzkoval RX? Mám nejaký 36% mitragynín, s ktorým sa chcem pohrať a naučiť sa ho konvertovať v dobrom výťažku.

Mám aj rose bengal, ktorý sa mi pošťastilo kúpiť, takže pracujem aj na pokuse o fotoxidáciu. Pred pár minútami som zanechal komentár na tomto vlákne. Stále pracujem na spracovaní, aby som z alkaloidov odstránil vedľajšie produkty a nezreagovaný ružový bengál.

Uvítam akékoľvek a všetky podrobnosti. V priebehu nasledujúcich týždňov budem zapisovať a zverejňovať každú metódu a výsledky, dúfam, že s dobrým úspechom!

Vďaka!

 

[Sir_Smokealot]

@G.Patton Môžem namiesto tolu použiť aj xylén?

 

[G.Patton]

Dobrý deň, čo to je? Máte na mysli toluen? Áno, myslím, že sa môže použiť xylén.

 

[Sir_Smokealot]

Ide mi o to, či môžem namiesto toluénu použiť dimetylbenzén? (Dúfam, že teraz je preklad správny)

 

[NevaBetta]

Dobre, chlapci. Nedávno som dostal do rúk ružový bengál a veľa som skúmal, ako môžem previesť MIT na 7-o.

Mám v úmysle použiť

95 % etanol
36 % extraktu MIT

Tu je metóda z patentu, ktorý som našiel


7-hydroxymitraginín: Fotooxidácia na vzduchu. Roztok mitragynínu (319 mg, 0,800 mmol) a ružovej bengálskej soli Na (8,0 mg) v
MeOH (1,6 ml) sa ožaroval halogénovou lampou s výkonom 500 W pri teplote 0 °C na vzduchu počas 32 h. Pridali sa ďalšie MeOH (5,0 ml) a roztok Na2SO3 (504 mg, 4,00 mmol) vo vode (4,5 ml) a ružová zmes sa intenzívne miešala pri izbovej teplote, kým hmotnostná spektrometria neukázala zánik medziproduktu hydroperoxidu (23 h).
Reakcia sa potom zriedila vodou (20 ml) a extrahovala Et20 (3 x 20 ml). Spojené organické látky sa premyli vodou (2 x 20 ml) a soľným roztokom (20 ml), vysušili sa nad Na2SO4 a skoncentrovali, čím sa získala spenená oranžová tuhá látka (215 mg). Tento materiál sa prečistil stĺpcovou chromatografiou (6:4 hexány:EtOAc + 2 % Et;N), čím sa získal
čistý produkt ako žltá amorfná pevná látka (114 mg, 34 %) so spektrálnymi vlastnosťami identickými s materiálom získaným oxidáciou PIFA (vyššie).

Mám však niekoľko otázok.

Ako by ste túto reakciu uskutočnili vy? Plánujem použiť etanol namiesto metanolu.

má niekto nejaký nápad, ako oddeliť ružový bengál od alkaloidov, ktorý nezahŕňa stĺpcovú chromatografiu?

Previedol už niekto úspešne 7-oh pomocou h2o2 a chlórnanu sodného? Rád by som počul váš postup, pretože sa o to budem pokúšať aj ja!

Prosím, pomôžte! Sám to budem skúšať, ale bol by som rád za spätnú väzbu, pretože som nikdy nepracoval s fotosenzibilizátormi.

 

[MorphinianDesign]

Už ste sa pokúsili o prevod? Ja sa chystám urobiť to isté, keď sa mi podarí extrakcia Mit. Absolútne milujem účinky 7-OH

 

[Plinius]

Úplne sa mi nepodarila extrakcia pomocou HCl
(rovnaký postup som s úspechom použil pre mnohé iné alkaloidy)
Dával som si pozor na pH, blízko 2, takže nie príliš kyslé, ale nič sa neextrahovalo.
Začal som od 10 g komerčného jemného prášku Kratom. Jedným z mojich skutočných problémov bolo, že toluén sa nad zmesou nevznášal ani po noci...
Musel som zmes odstrediť... Získal som len 19 mg zelenkavého bloku, ktorý je nerozpustný v kyseline chlorovodíkovej.
Je to ako živica rozpustná len v etanole alebo rozpúšťadle ako živica.

Myslíte si, že tento alkaloid je veľmi citlivý ? HCl by mohla zničiť túto molekulu a nie kyselina octová ?

 

[G.Patton]

Propedeutika je veľmi jednoduchá. Na molekulách mitragnínu a 7-hydroxymitragnínu sa nachádzajú nenasýtené väzby a esterové skupiny.

 

[MorphinianDesign]

Ide o extrakciu celého spektra, však? Nie iba extrakcia mitragynínu? Ak je to plnospektrálna extrakcia, máte nejaké kroky na ďalšiu izoláciu iba mitragynínu?

 

[G.Patton]

Dobrý deň, ide o extrakciu zmesi aktívnych alkaloidov. Ak ich chcete oddeliť, musíte na to použiť bleskovú chromatografiu.

 

[MorphinianDesign]

Ďakujeme. Výsledky zverejním v priebehu nasledujúceho mesiaca, keď dám všetko dokopy.

 

[songbird87]

Mitragynín: prehľad jeho extrakcie, identifikácie a čistenia
metódy
Amriantoa,b, Sumail Sidik Ode Ishakb, Nanda Putrab, Syefira Salsabilab, Laode M.R. Al Muqarrabunb,*



Zrýchlené
rozpúšťadlo
extrakcia
(ASE)
M. speciosa
Listy
Extrakčná komora ASE z nehrdzavejúcej ocele bola naplnená 10 g
rozomletých listov. Extrakčná teplota bola 60oC počas 5 min.
prebiehala v dvoch cykloch. Ako rozpúšťadlo sa použila voda, EtOH,
EtOAc a MeOH.

Nemôžem to znovu nájsť v dokumente, ale mitra sa pomerne rýchlo rozkladá v silných kyselinách a potom v silných zásadách.

 

[songbird87]

IMO by mala byť možná aj bezkolónová extrakcia takmer čistej mitry. Bude mi však chvíľu trvať, kým na to prídem