Syntéza L-fedrínu z L-fenylacetylkarbinolu (L-PAC)

[btcboss2022]

Nejaká možnosť nahradiť mikrovlnnú rúru normálnym ohrevom zrejme zmenou teploty a času?

 

[btcboss2022]

@G.Patton Nevystačíte si so štandardnou reduktívnou amináciou L-PAC?
Etanol + metylamín (40 % vo vode) + L-PAC a nechať reagovať pri izbovej teplote 30 min, aby sa umožnila tvorba imínu.
Zmes sa ochladila na približne 0 C a redukovala sa pomocou NaBH4.
Zmes sa potom bazifikovala a extrahovala DCM
Sušil sa bezvodý síran sodný, filtroval a odparoval.

 

[OrgUnikum]

L-PAC je veľmi citlivý na zásady, spôsobujú jeho racemizáciu, čo by bola škoda. Odporúčajú sa kyslé alebo neutrálne podmienky, s NaBH4 možno použiť ľahko pripraviteľné deriváty, ako je STAB (z NaBH4 v toluéne s pridaním 3 ekvivalentov GAA) alebo zinkovo-bórohydrid (z bezvodého ZnCl2 a NaBH4) alebo iné. Nie je potrebné žiadne zahrievanie a voda nie je problém, stačí pridať ekvimolárny metylaminoacetát k l-PAC v toluéne, pridať 0,01 molárneho dihydrátu kyseliny tosovej a nechať to jeden deň pri rt, čím sa vytvorí stabilný imín, ktorý sa potom redukuje pomocou STAB. Vynikajúce výťažky. Vyhýba sa úplne alkalickým podmienkam. Jedinou nevýhodou je potrebné množstvo GAA - 4 ekvivalenty

 

[The-Hive]

@ Zvážte, či sa pozriete sem

 

[rampage]

Môj prvý pokus o výrobu l-pac, tu je môj recept nie som si istý, či je všetko správne, ale aj tak to skúsim.

2,5 litra h2o
87,50 g melasy
kvasnice a živiny
20 ml benzaldehydu
75 ml éteru

Do 5-litrového demižóna sa naleje 2,5 l h2o a 87,50 gm melasy,
nasýtiť čistým kyslíkom,
pridáme kvasinky a živiny a necháme kvasiť približne 8 hodín,
po rýchlom kvasení pridajte 10 ml benzaldehydu,
približne po 4 hodinách pridajte ďalších 10 ml benzaldehydu a nechajte kvasiť ďalších 12 hodín alebo dlhšie,
po skončení odstráňte kvasinky,
extrahujte l-pac s 50 ml éteru a potom 25 ml éteru,
spojte éter a destilujte
zozbierať l-pac?
Teoretický výťažok 10 ml je 50 % konverzia.

Uvítam spätnú väzbu a po dokončení zverejním výsledky.

 

[OrgUnikum]

Zdá sa, že sa nechápe, že ide o kondenzačnú reakciu dvoch aldehydov. Benzaldehyd a - čo? Takže sa pridá acetaldehyd a je tu váš druhý. Alebo Acetón v rakúskom patente, ktorý predával strýko Fester (v skutočnosti to nefunguje ako väčšina jeho vecí). Alebo sa pridáva pyruvát, ktorý je zdrojom energie pre kvasinky a v procese sa tvorí acetaldehyd.

Takže ak to urobíte bez druhého Aldehydu alebo jeho prekurzora, potom budú potrebné DVA Benzaldehydy, pretože funguje aj Benzaldehyd + Benzaldehyd, ale samozrejme maximálny výťažok počítaný z Benzaldehydu sa zníži na polovicu.

Dextróza a fruktóza môžu reakcii poskytnúť energiu, ale nie aldehyd.

 

[OrgUnikum]

Pyruvát sodný je zlatým štandardom. Pyruvát vápenatý funguje tiež. Problém je, že ho potrebujete strašne veľa, takže na serióznu výrobu je vhodnejší acetaldehyd. Ak si môžete kúpiť paraldehyd, je to perfektné, ľahko sa depolymerizuje na acetaldehyd a oveľa lepšie sa s ním manipuluje.
V prípade acetaldehydu však musíte pridať zdroj energie, ako je sacharóza alebo dextróza.
Trik s pyruvátom spočíva v tom, že nepotrebuje kvasinky na kvasenie.

 

[rampage]

Koľko pyruvátu sodného by bolo potrebné?

 

[rampage]

sorry guys toto hodnotenie nebolo správne, je potrebné zahrnúť pyruvát sodný a kmeň kvasiniek, ktorý zvládne mierne kyslé podmienky, ph 5 - 5,5, a možno aj väčší rozsah teplôt. its still a work in progress, albite very slow progress lol

 

[rampage]

Toto sú otázky, ktoré mám:

ph h2o, mierne kyslé 5 -5,5?
mám nasýtiť pranie čistým kyslíkom pre rast kvasiniek ?
je benz na 1 liter h2o 4 ml?
Mám po 4 hodinách pridať ďalšie 4 ml benzínu na liter h2o?
je produkcia etanolu 35 g na ltr h2o?
je ph 6 v rôznych fázach koncentrácie benzu?
Mám pri praní udržiavať 20 stupňov Celzia?
Je potrebné zmeniť ph roztoku pred extrakciou, ak je l-pac citlivý na bazu?
mám roztok éter/l-pac pred destiláciou vysušiť bezvodým síranom sodným alebo bezvodým síranom horečnatým?
je teoretický výťažok 50 % alebo viac alebo menej?
melasa vs. dextróza?

 

[handle]

Áno, táto syntéza má viac otázok ako času, a..

 

[handle]

Dosiahli ste nejaký pokrok?

 

[handle]

10 mM benzaldehydu je približne 1,0612 g/l. Táto koncentrácia by sa použila na optimalizáciu výroby L-PAC.

 

[Consider]

Prosím, kto ma ručne naučí, ako vyrobiť l-efedrín, som ochotný zaplatiť za vedomosti

 

[rampage]

hi zvážiť, musíte urobiť väčšinu štúdia tie seba potom prostredníctvom pokusov a omylov dať veci do praxe, dokumentovať akýkoľvek pokus potom budete mať otázky, ktoré potrebujete získať správne odpovede, veľa šťastia

 

[The-Hive]

Nekupujte to Mám viac ako 1000 správ o 11 syntézach a mohol by sa držať jedného komplikovaného celého procesu prepínaním syntéz

 

[Consider]

Rampage prosím, oceňujem, že so mnou pracujete, ale u ma naučil robiť P2P, ktorý dal racemic a ja jednoducho nenávidím všetko, čo sa týka racemic, po druhé u ma naučil ďalší proces, ktorý dal nor - efedrín, ktorý sa nedal použiť na výrobu pervitínu, nemám rád argumenty a hovorím, že ďakujem, drahý, rozhodol som sa, že sa chcem naučiť l-efedrín alebo D-pseudoefedrín, ktorý môžem použiť na výrobu pervitínu, drahý, ak mi niekto môže pomôcť v tejto oblasti, zaplatím vám tisíce dolárov

 

[Consider]

Rampage, prosím, oceňujem, že so mnou spolupracujete, ale naučili ste ma robiť P2P, z ktorého vznikol racemic, a ja jednoducho nenávidím všetko, čo sa týka racemic, po druhé, naučili ste ma ďalší postup, z ktorého vznikol nor - efedrín, ktorý sa nedá použiť na výrobu pervitínu, nemám rád argumenty a hovorím, že ďakujem, drahý, rozhodol som sa, že sa chcem naučiť l-efedrín alebo D-pseudoefedrín, ktorý môžem použiť na výrobu pervitínu, drahý, ak mi niekto môže pomôcť v tejto oblasti, zaplatím vám tisíce dolárov

 

[Consider]

Uľa jednoducho nemám rád racemické veci, ktoré ste ma naučili, konečne som sa rozhodol, že sa naučím, ako môžem vyrobiť L-efedrín alebo D-pseudoefedrín z kvasinkovej fermentácie alebo akoukoľvek inou metódou s dobrým výťažkom, ktorá by neviedla k racemickému produktu, som ochotný zaplatiť tisíce dolárov svojmu mentorovi, som presvedčený, že je tu odborník, ktorý má znalosti, prosím, poďme obchodovať

 

[handle]

Nemá zmysel robiť l-pac. Výťažok 0,5 ml l-pac na 1 l vody. Nemá zmysel. 20L vody na 10ml produktu? Mmm?

 

[rampage]

Ahoj, ručička
môžem sa opýtať, ako ste to vymysleli?

 

[handle]

Biotransformácia na výrobu L-efedrínu
P. L. Rogers, H. S. Shin a B. Wang: "V súčasnosti sa na trhu nachádza viac ako 100 000 látok. Department of Biotechnology, University of New South
Wales, Sydney 2052, Austrália.

Spoiler: (1) Vydanie publikácie o výrobe biopalív a biopreparátov v USA, ktorá sa uskutočnila v roku 2014: Koncentrácia benzaldehydu

2.3 Koncentrácia benzaldehydu
Vplyv benzaldehydu na produkciu L-PAC pomocou S.cerevisiae skúmal Gupta
et al. (32) a Agarwal et al. Posledne menovaní autori uviedli, že po dosiahnutí koncentrácie benzaldehydu
(1,7 g L-1), sa rýchlosť produkcie L-PAC
a nad 20 mM (2,1 g L-1) bola úplne inhibovaná. Keď sa zvyšok
benzaldehydu klesla pod 4 mM (0,4 g L-1), prevažovala tvorba benzylalkoholu
nad L-PAC. Odhadli, že optimálny rozsah koncentrácie benzaldehydu
4 - 16 mM. Ďalšie štúdie (34) uvádzali optimálnu koncentráciu pre L-PAC
10 mM (1,1 g L-1).

 

[rampage]

Zaujímavé org, ako by ste postupovali pri kontinuálnej extrakcii?

 

[OrgUnikum]

Začal by som používať krvavý internetový vyhľadávač

 

[Consider]

Prosím, ako mám oddeliť DL-pseudoefedrín, aby som mal len D-pseudoefedrín

 

[handle]

Použitie kyseliny d-vínnej ako rozpúšťadla.
Extrakcia d-amfetamínu
Posuňte sa nadol približne na obrázok 17, myslím.

 

[The-Hive]

Práve si protirečil