Úvod
Acetón sa často používa na "premytie" MDMA.HCl, t. j. na zníženie množstva znečistenia pred opätovnou kryštalizáciou. Pozri metódu purifikácie MDMA/ekstázy. Je ťažké nájsť údaje o rozpustnosti, pravdepodobne kvôli právnemu stavu v mnohých krajinách. Pomocou týchto údajov sa dá lepšie rozhodnúť, napr. koľko rozpúšťadla použiť alebo pri akej teplote prať.Experiment 1
203,3 mg čistého (84 % MDMA v) MDMA.HCl sa rozpustilo v 20,0 ml suchého acetónu pri 51 °C, potom sa ochladilo a dekantovalo pri RT, 8 °C a -18 °C, zvyšná vykryštalizovaná frakcia sa odvážila.Výsledky 1
Namerané frakcie:A: 82,6 mg pri 24 °C
B: 39,6 mg pri 8 °C
C: 24,8 mg pri -18 °C
D: 57,9 mg žltého kryštálu po destilácii + rekryštalizácii v IPA
E: 2,3 mg žltohnedého oleja
Suma: 207,2 mg
Výpočet rozpustnosti
| Teplota | Rozpustnosť | Výpočet |
|---|---|---|
| 24°C | 6,04 g/l | ( 203,3 - 82,6 ) mg / 20,0 ml |
| 8°C | 4,06 g/l | ( 203,3 - 82,6 - 39,6) mg / 20,0 ml |
| -18°C | 2,82 g/l | ( 203,3 - 82,6 - 39,6 - 24,8 ) mg / 20,0 ml |
V dôsledku odparovania bude menovateľ o niečo nižší, takže rozpustnosť pri -18 °C a 8 °C bude vyššia.
Presnejšie by bolo uverejniť mol/mol, pretože hustota rozpúšťadla sa bude pri rôznych teplotách líšiť.
Experiment 2
301,1 mg čistého (84 % MDMA v) MDMA.HCl sa rozpustilo v 20,0 ml čerstvo vysušeného acetónu pri 52 °C, potom sa ochladilo a dekantovalo pri RT, 8 °C a -18 °C, zvyšná vykryštalizovaná frakcia sa odvážila.Výsledky 1
Namerané frakcie:A: 199,4 mg pri 22 °C
B: 39,0 mg pri 8 °C
C: 24,1 mg pri -18 °C
D: 35,3 mg po destilácii, dekantácii a sušení
Spolu: 297,8 mg (chýba 3,1 mg)
Výpočet rozpustnosti
| Teplota | Rozpustnosť | Výpočet |
|---|---|---|
| 22°C | 5,09 g/l | ( 301,1 - 199,4 ) mg / 20,0 ml |
| 8°C | 3,14 g/L | ( 301,1 - 199,4 - 39,0 ) mg / 20,0 ml |
| -18°C | 1,93 g/l | ( 301,1 - 199,4 - 39,0 - 24,1) mg / 20,0 ml |
| 52°C | >15 g/l | 301,1 mg / 20,0 ml |
Diskusia
Rozdiel medzi 1 a 2:23°C: 0,95 g/l
8°C: 0,92 g/l
-18°C: 0,89 g/L
možno vysvetliť mierne vyšším obsahom vody v prvom rozpúšťadle.
Všimnite si, že rozpätia chýb sú pravdepodobne príliš vysoké na to, aby sa z rozdielov pri rôznych teplotách dali vyvodiť nejaké závery: t. j. všetky by mohli byť rovnaké (v rámci rozpätia chýb)
Ak je rozpustnosť MDMA vo vode 1 kg/l, znamená to, že prvé rozpúšťadlo obsahovalo o 18 μg (= 0,1 % hmotnosti) viac vody ako rozpúšťadlo použité v druhom experimente.
Všimnite si, že množstvo vody v druhom experimente nie je známe. Najnižšia rozpustnosť zo všetkých experimentov bude najbližšie k skutočným hodnotám.
Premývanie pri izbovej teplote (RT) ?
Keďže rozpustnosť pri 22 °C alebo 24 °C je stále dosť nízka, navrhujem premývanie pri RT. Riad pravdepodobne neumývate v studenej vode: Teplejšie rozpúšťadlo vo všeobecnosti umýva lepšie na úkor časti produktu (ktorý sa väčšinou dá obnoviť).Rozdiel je 3 gramy na liter (-18 °C oproti 22 °C), takže ak použijete 4 ml na každý gram MDMA.HCl, stratíte 12 mg na gram MDMA navyše alebo 1,2 % na jedno umytie.
Chladením/zmrazovaním v nesuchej atmosfére je veľmi pravdepodobné, že do rozpúšťadla vnesiete vodu (kondenzáciu), pričom strata bude možno vyššia.
Ak sa v druhom pokuse ešte vyskytlo značné množstvo vody, rozpustnosť je nižšia, takže strata môže byť ešte menšia.
Nepoznám rozpustnosť znečistenia pri rôznych teplotách, takže neviem povedať, nakoľko pomáha premývanie pri vyšších teplotách.
Koľko vody ovplyvňuje výsledok
Ak sa 1 g MDMA rozpustí v 1 ml vody, potom 1 % vody v acetóne (čo je celkom bežné) rozpustí 15 mg na ml: 10 mg vo vode a 5 mg v acetóne.POZNÁMKA: Nemám spoľahlivý zdroj pre rozpustnosť MDMA.HCl vo vode, ale čítal som nejaké odhady nad 1 kg/l.
Možné príčiny chyby
- odparovanie acetónu
- drobné kryštáliky v dekantovanom roztoku
- objem acetónu: 20,0 chyba 0,1 ml (2 x 0,05 ml)
- hmotnosti majú chybu 0,6 mg v dôsledku odčítania
- odparenie acetónu v prvom erlenmeyerovom roztoku po dekantácii: približne 48 mg = 0,06 ml
- zahrnutie acetónu do kryštálov MDMA: nie je relevantné
- hustota acetónu pri 24 °C (oproti zdokumentovanej 20 °C)
- tuk na mletom spoji NS (utretý pred dekantáciou)
- pomalá kryštalizácia: ako dlho čakať?
- MgSO4 zo suchého acetónu v "MDMA"
- tárovacia hmotnosť erlenmeyerovej nádoby: ľahko o mg viac dotykom