Syntéza MDMA z piperonylmetylketónu (PMK/MDP2P) pomocou kyseliny mravčej

[WillD]

Reakčná schéma:

Vybavenie a sklo:

• 100 ml banka s okrúhlym dnom.
• Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja (voliteľné).
• spätný chladič.
• Vykurovacia doska.
• lievik.
• striekačka alebo Pasteurova pipeta.
• papiere s indikátorompH.
• kadičky (250 ml x2, 100 ml x4).
• Zdroj vákua.
• Laboratórne váhy (vhodné 0,01 - 100 g).
• Odmerné valce s objemom 10 ml a 100 ml.
• Vodný kúpeľ.
• Sklenená tyčinka a špachtľa.
• Oddeľovací lievik 0,5 l.
• laboratórny teplomer (do 200 - 250 °C ).
• Buchnerova banka a lievik .
• Filtračný papier.

Reagencie:

• Kyselina mravčia 10,98 g.
• n-metylformamid (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g.
• MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g.
• Koncentrovaná kyselina chlorovodíková (HCl 36 %) 30 ml.
• Roztok hydroxidu sodného (NaOH 35 %) ~ 10 ml.
• Dietyléter (alebo petroléter) ~ 150 ml.
• Síran horečnatý ( MgSO4) ~15 g.
• Metanol (MeOH) ~50 ml.
• acetón ~50 ml.

Syntéza:

1. Kyselina mravčia 3,66 g, n-metylformamid (NMF) 7,6 g a MDP2P (PMK) 9,0 g sa vložia do 100 ml banky s okrúhlym dnom. Nasadí sa spätný chladič a teplomer.
2. Zmes sa refluxuje pri 150 - 170 °C počas 7 h s pravidelnými prídavkami kyseliny mravčej 7,32 g.
3. Potom sa reakčná zmes ochladí na izbovú teplotu, získa sa číry žltý roztok N-formyl-3,4-metyléndioxymetylamfetamínu (N-formyl-MDMA). Roztok N-formyl-MDMA sa musí dvakrát premyť destilovanou vodou a vysušiť nad MgSO4. Suchý roztok sa odfiltruje od pevných látok.
4. K tomuto roztoku sa pridá koncentrovaná kyselina chlorovodíková (HCl 36 % 30 ml). Potom sa reakčná zmes zahrieva pri 80 °C ďalšie 3 h.
5. Reakčná zmes sa alkalizuje niekoľkými dávkami roztoku hydroxidu sodného (NaOH 35 % ) napH 12 . Reakčnú zmes neprehrievajte.
6. Surová voľná báza MDMA sa extrahuje z alkalického roztoku dietyléterom (alebo petroléterom) 2 x 50 ml. Éterový extrakt s voľnou bázou MDMA sa vysuší nad MgSO4.
7. Potom sa organické rozpúšťadlo odparí miernym zahriatím v teplom vodnom kúpeli alebo pomocou rotačnej odparky s vákuom. Olej bez bázy MDMA sa spracuje splynným chlorovodíkom a získa sa želatínová hnedá zrazenina nečistého hydrochloridu MDMA.
8 . Surová soľ MDMA hydrochloridu sa rozpustí v minimálnom objeme vriaceho metanolu (MeOH), ktorý je potrebný na rozpustenie surovej soli MDMA. Horúci roztok sa naleje do kadičky s vychladeným acetónom, vytvoria sa kryštály. Táto zmes sa ochladí na izbovú teplotu a vákuovo prefiltruje, kryštály sa premyjú malým množstvom studeného suchého acetónu a vysušia sa na vzduchu (alebo sa vysušia vo vákuovej komore). Ako produkt sa získa kryštalický MDMA hydrochlorid.
9 . Hydrochlorid MDMA sa môže rekryštalizovať ešte raz, aby sa získali plavé kryštály steplotou topenia 147 - 148 °C.

 

[Honolulu98]

Ak je to možné, použite DMF alebo je lepšie NMF?


Je v tom nejaký rozdiel?

 

[WillD]

Nie, DMF je pre túto reakciu nemožné

 

[rickyrick]

Aký je podľa vás najlepší spôsob, ako v dnešnej dobe získať alebo syntetizovať PMK? možno PMK metylglycidát?

 

[WillD]

Rozhodne PMK-gly je najlepším zdrojom (po sasafrasovom oleji, ak ho môžete kúpiť)

 

[Gale]

Táto metóda sa zdá byť naozaj pekná, ale ako sú na tom kvietky?

 

[blackchip]

Čo znamená liečiť plynným chlorovodíkom?

 

[WillD]

S generátorom plynu. Môžete však použiť vodnú kyselinu chlorovodíkovú a suchý acetón.
V najlepšom prípade rovnaké množstvo ako PMK-olej vo forme chlorovodíka, ale skôr menej.

 

[FredDurst]

@William Dampier - Aká je, prosím, metóda s použitím HCI a suchého acetónu?

 

[Followme38]

Môžete namiesto nmf použiť štandardný formamid ?

 

[CryoThio]

Vyrobí MDA, nie MDMA, ale áno, môžete. Metylová skupina je nevyhnutná pre mdma

 

[Jasonmorales77]

Mohol by som vytvoriť MDA s touto cestou, ktorá niečo mení, môže mi niekto vysvetliť ako?

 

[CryoThio]

Mali by sa tu nachádzať niektoré zápisy.

Mda sa vyrába reakciou formamidu s mdp2p.

Mdma sa vyrába reakciou n metylformamidu s mdp2p.

 

[blackchip]

Ospravedlňujem sa za opätovnú otázku, ale prečítal som si literatúru o generátore plynu hcl, ale neodpovedá na moju otázku. Ak vyrobím plyn pomocou generátora, znamená "úprava" prechod plynu cez banku so surovým MDMA?

 

[Followme38]

Stačí použiť bezvodý acetón a 37% hcl práca s plynom hcl je pekelne nebezpečná a nie je výhodou, ak kryštál v chladničke

 

[Gale]

Chcete povedať, že 37 % hcl pridávate po kvapkách do bezvodého acetónu, až kým nie je kyslý, a potom zmrazíte? Splyňovanie nie je také nebezpečné, ak sa vykonáva správne, je naozaj chladné. Len to nie je najpohodlnejšie, radšej by som mal suchý kyslý roztok, ktorý by som mohol pridať do NP, napríklad kyselinu sírovú. Bolo by to hladšie. Bude v poriadku ísť cestou síranov? Mám pocit, že to bude robiť pekné kryštáliky

 

[Followme38]

V tomto bode máte pravdu, len je väčšinou ťažké dostať sa k plynu

 

[Gale]

Pokiaľ nežijete na väčšine miest, kde je jeho reagencia najľahšie dostupná. HCL aq naliate na chlorid vápenatý = gazolina

 

[Montecristo]

Ahoj, aká je koncentrácia kyseliny mravčej?
Takže namiesto splyňovania by som zvyšok premyla hcl a acetónom?
Existuje alternatíva k dietyléteru? môžem použiť DCM? alebo ťažký benzín?
A musím konvertovať nový [etylgylc] PMK na PMK olej?
Ďakujem!

 

[ymaaah]

Myslím, že namiesto dietyléteru môžete použiť acetátový éter, je to dobrý spôsob

 

[Montecristo]

Koľko hcl a suchého acetónu sa má použiť?
Aký je yeild v porovnaní s bublinkovým hcl?

 

[Gale]

Yeild by mal byť rovnaký a IMO splyňovanie je najlepšia metóda, či už tento krok vykonáte priamo, alebo po zozbieraní a vysušení bázy, potom rozpustíte v IPA a možno pridáte niekoľko ml hcl aq a zmrazíte... čo by vám malo dať nejaké kryštály... ale id odporúčam splyňovať množstvo IPA a uložiť ho. Potom budete mať suchú IPA/HCL. Kedykoľvek ju budete potrebovať, bude pripravená a stačí pridať HCl/IPA do suchého NP na pH 5?

Fáza splyňovania je skutočne najjednoduchším krokom. Vyzerá to hrozivo, ale pri dobrom prúdení odsávaného vzduchu nemusíte IME ani nosiť masku, ja si tú svoju občas zoberiem a nič necítim... možno by bolo rozumné nosiť ochranný kryt na tvár z dôvodu, že sa hadička upchá a tlak sa zvýši a uniká náhodným smerom.

 

[Gale]

Yeild by mal byť rovnaký a IMO splyňovanie je najlepšia metóda, či už tento krok vykonáte priamo, alebo po zozbieraní a vysušení bázy, potom rozpustíte v IPA a možno pridáte niekoľko ml hcl aq a zmrazíte... čo by vám malo dať nejaké kryštály... ale id odporúčam splyňovať množstvo IPA a uložiť ho. Potom budete mať suchú IPA/HCL. IMO sa mi zdá, že je to organizovanejšie, keď sa používa suchá IPA/hcl..nie je potrebné pripravovať plyn alebo čakať na správny čas na plyn atď.

Fáza splyňovania je naozaj najpokojnejším krokom. Zdá sa to hrozivé, ale pri dobrom prúdení vzduchu nemusíte mať ani masku, niekedy si ju zoberiem a nič necítim... možno by bolo rozumné nosiť ochranný kryt na tvár z dôvodu, že sa hadička upchá a tlak sa zvýši a uniká náhodným smerom, čo by vás mohlo oslepiť alebo pekne popáliť... S týmto na pamäti, plynofikácia je stále relaxačný a jednoduchý proces.

 

[Montecristo]

Áno, sladké, viem o tom, ako sa plynnou HCL získava kyselina s vyššou koncentráciou pomocou destilácie Azeotrope, je to tá istá metóda s plynovým vedením, ktoré ide do roztoku?

 

[Montecristo]

Plynujete len dovtedy, kým sa všetok produkt neskryštalizuje?