Úvod
Nasledujúca metóda ukazuje, že redukcia NaBH4 je v skutočnosti lepšia ako všetky ostatné bežné cesty používané v tajnej chémii a táto metóda umožňuje na rozdiel od redukcie hliníkovým amalgámom škálovať syntézu MDMA. Metóda je pomerne jednoduchá, nevyžaduje si drahé vybavenie. Postupy s reakčnou zmesou sú jednoduché a účinné. Táto metóda je veľmi užitočná na výrobu MDMA vo veľkom meradle a poskytuje vysoké výťažky (viac ako 90 %).
Hodnotenie obtiažnosti: 5/10
Činidlá:
Príprava činidiel
Redukcia MDP2P na MDMA
Do reakčnej zmesi sa za stáleho miešania pridá destilovaná voda (H2O) 8 l s 8 ml 33 % HCl. Reakčná zmes sa zmení na zelenohnedú farbu, pH 10,5 (11 je lepšie ako 10). Keď sa začne tvoriť zelené mydlo, znamená to, že ste pridali príliš veľa HCl. Voľná báza MDMA sa usadí na dne reakčnej nádoby. Organická vrstva sa odsaje (oddelí).
DCM 200 ml sa pridá do reakčnej nádoby s vrstvou vody a zmes sa mieša 10 min. Miešadlo sa zastaví a reakčná zmes sa nechá 30 min. DCM so zvyškom voľnej bázy MDMA sa usadí na dne nádoby. Organická vrstva sa odsaje a extrakty sa spoja. Vznikne ~ 1750 ml voľnej bázy MDMA a DCM.
Čistenie
Kryštalizácia
Nasledujúca metóda ukazuje, že redukcia NaBH4 je v skutočnosti lepšia ako všetky ostatné bežné cesty používané v tajnej chémii a táto metóda umožňuje na rozdiel od redukcie hliníkovým amalgámom škálovať syntézu MDMA. Metóda je pomerne jednoduchá, nevyžaduje si drahé vybavenie. Postupy s reakčnou zmesou sú jednoduché a účinné. Táto metóda je veľmi užitočná na výrobu MDMA vo veľkom meradle a poskytuje vysoké výťažky (viac ako 90 %).
Dochádza k pomerne rýchlej tvorbe imínu a imín sa rýchlo redukuje. Nedochádza k redukcii ketónu na sekundárny alkohol. Pri podobných reakciách sa voda, ktorá vzniká pri tvorbe imínu (Schiffova báza), odstráni z reakcie pred redukciou imínu pomocou sušiacej soli alebo molekulových sít, alebo použitím toluénu ako rozpúšťadla, takže voda a toluén tvoria azeotrop.
Hodnotenie obtiažnosti: 5/10
Činidlá:
- Plynný metylamín (MeNH2) 300 g.
- Metanol (MeOH) 3000 g.
- 3,4-metyléndioxyfenylpropán-2-ón (MDP2P; cas 4676-39-5) 1000 g.
- Borohydrid sodný (NaBH4) 100 g.
- Destilovaná voda (H2O) 8 l.
- Kyselina chlorovodíková 8 ml 33% HCl.
- dichlórmetán (DCM) 200 ml.
- Acetón 4 l.
- 30% roztok hydroxidu sodného (NaOH aq) 200 ml.
- Reaktor 20 l, vybavený teplomerom a horným miešadlom;
- Mraznička;
- Stojan na retortu a svorka na upevnenie prístroja;
- Striekačka alebo Pasteurova pipeta;
- papiere s indikátorompH;
- kadičky (2 l x2, 1 l, 500 ml x2);
- vedro 20 - 30 l;
- Zdroj vákua;
- laboratórne váhy (vhodné 1 - 1 000 g);
- Odmerné valce 1000 ml a 100 ml;
- Studený vodný kúpeľ;
- Sklenená tyčinka a špachtľa;
- laboratórny teplomer;
- Buchnerova banka a lievik;
- filtračný papier;
- vlhký uterák;
- Súprava na vákuovú destiláciu;
- zdrojplynu HCl.
- Hadica (voliteľná).
- ohrievacia doska alebo ohrievací plášť.
Plynový metylamín (MeNH2) 300 g sa rozpustí v 3000 g vychladeného metanolu (MeOH; -17-20 °C) v 20 l reaktore, vybavenom teplomerom a horným miešadlom. Zmes sa ochladí na 5 °C. Zapne sa miešadlo a pridá sa 1000 g MDP2P.
Poznámky: Plynný metylamín (MeNH2) 300 g sa vyrába reakciou metylamínhydrochloridu (MeNH2*HCl) s hydroxidom sodným (NaOH).
Redukcia MDP2P na MDMA
Borohydrid sodný (NaBH4) 100 g sa pridáva po častiach, jedna čajová lyžička za ~5 min, bublanie plynu H2 musí pred ďalším pridaním zmiznúť (premyje sa metanolom). Teplota sa udržiava medzi 8 - 10 °C. Borohydrid sodný (NaBH4) sa pridáva 2 - 7 h. Zmes sa mieša 2 dni. Čas miešania sa môže skrátiť na 4 h pre ľudí, ktorí sa ponáhľajú, stratí sa 10-20 %.
Poznámky: Po otvorení reakčnej nádoby by sa mala prikryť vlhkou utierkou, aby sa plynný metylamín mohol absorbovať vodou. 1 l vody môže absorbovať 1000 l plynu NH3. Na tento účel sa môže použiť aj vzduchová komora. Banku vzduchotesne neuzatvárajte, cez okno (alebo digestor) pustite tenkú hadicu, na konci omotanú mokrým uterákom.
Do reakčnej zmesi sa za stáleho miešania pridá destilovaná voda (H2O) 8 l s 8 ml 33 % HCl. Reakčná zmes sa zmení na zelenohnedú farbu, pH 10,5 (11 je lepšie ako 10). Keď sa začne tvoriť zelené mydlo, znamená to, že ste pridali príliš veľa HCl. Voľná báza MDMA sa usadí na dne reakčnej nádoby. Organická vrstva sa odsaje (oddelí).
DCM 200 ml sa pridá do reakčnej nádoby s vrstvou vody a zmes sa mieša 10 min. Miešadlo sa zastaví a reakčná zmes sa nechá 30 min. DCM so zvyškom voľnej bázy MDMA sa usadí na dne nádoby. Organická vrstva sa odsaje a extrakty sa spoja. Vznikne ~ 1750 ml voľnej bázy MDMA a DCM.
Poznámky: Vodumôžete opäť bazifikovať roztokom NaOH na pH 13-14 a zvyšok voľnej bázy MDMA opäť odsať.
Čistenie
Pripraví sa zariadenie na vákuovú destiláciu. Najskôr sa oddestilujú metanol, DCM, voda a iné nízkovrúce látky pri 130 °C. Potom sa ohrievač nastaví na 165 °C, malé kvapky MDMA oleja sa skondenzujú a vidno ich okolo 140 - 145 °C; pri 160 - 165 °C (20 - 18 mbar) sa MDMA olej intenzívne destiluje. Výťažok destilácie čistej bezzásaditej látky MDMA je ~ 1,0 l.
Na vydestilovanie vody, metanolu a iných nízkovrúcich látok z reakčnej zmesi stačí membránová vákuová odsávačka. Nadestiláciu bezmliečnej bázy MDMA sa odporúča vhodná vákuová pumpa.
Na vydestilovanie vody, metanolu a iných nízkovrúcich látok z reakčnej zmesi stačí membránová vákuová odsávačka. Nadestiláciu bezmliečnej bázy MDMA sa odporúča vhodná vákuová pumpa.
Voľná báza MDMA sa zmieša s čistým, studeným (-10 až -20 C), suchým acetónom v pomere 1 : 4, cez tento roztok sa prebubláva suchý plyn HCl, aby sa dosiahlo pH 7 - 6,5. Musí sa to robiť opatrne. Po ~5 min. bublania sa vytvorí hustá biela kryštalická hmota. pH sa musí často kontrolovať pH-metrom alebo indikátorovým papierom. Ak sa roztok stane horúcim, vložte ho do veľkej mrazničky, aby sa ochladil, a pokračujte ďalšou studenou dávkou. Buďte veľmi opatrní a neklesajte s pH pod 7 až 6,5, pretože kryštály MDMA*HCl sa opäť rozpustia. V takom prípade musíte opäť pridať zásaditý roztok NaOH, kým sa pH nezvýši na 7. Pre prípad omylu treba mať pripravených aspoň 200 ml bázy. Zmes acetónu a prášku sa prefiltruje a vysuší na Buchnerovom lieviku s vákuovým odsávačom. Potom sa MDMA*HCl opäť vysuší na pyrexovej miske pod klimatizáciou alebo pomalým prúdením ventilátora v suchej miestnosti.
Last edited:
