MDP2P z glycidátu PMK

[JoeShmo]

Už roky som mimo hry... chvíľu som viedol prevádzku, v ktorej som robil 250g dávky metódou Al/Hg. Vyrábal som mdp2p celú cestu od holenia kôry koreňa sasanky, kým som neobjavil glycidát PMK. BIG game changer lol. Každopádne som zistil, že sa opäť vraciam do akcie a našiel som dodávateľa PMK. Objednal som si od nich 2 kg oleja ( sedeli v mrazničke rok pri budovaní laboratória), vydestiloval som ich a boli veľmi žlté. každopádne som išiel dopredu, urobil som svoju reakciu al/hg a hľa, nedostal som ani gram... a berte do úvahy, že som túto reakciu prevádzkoval roky, poznám ju ako vlastnú dlaň... tak som si povedal, že kašlem na to, že hovno je zlé. Vyhodil som ho a kúpil som si pmk glycidát. Keď som kedysi destiloval svoj pmk olej, vždy som dostal biely vodný mdp2p, ktorý nikdy nezamrzol v mrazničke... stal sa veľmi hustým ako sirup, ale nikdy nezamrzol. Včera večer som práve dokončil destiláciu asi 1,2 l a strčil som ho do mrazničky a celý zmrzol na krásny super biely číry kryštál. Je to normálne? Nepamätám si, že by môj mdp2p zamrzol.

hľadám reakciu na použitie metylamín hcl a nemusím ho plynofikovať, a nabh4 trasu, aby som mohol škálovať na minimálne 1 kg naraz. nechcem sa už trápiť s malými 250 reakciami a neznášam rezanie toľkej fólie. má niekto dobré vlákno? videl som, že niekto zverejnil labtops starú nabh4 trasu, ale on plynofikuje.. chcem to len rozpustiť v metanole.. je na to iná metóda?

Ďakujem rodina Teším sa na túto novú stránku a vyberanie mozgov ľudí skúsenejších ako ja.

 

[rothschild33]

Metylamín hcl môžete pomaly bazifikovať hydroxidom sodným, aby ste získali metylamín vo voľnej báze.

Ako prebiehalo vaše nastavenie destilácie MDP2P? V súčasnosti pracujem na optimalizácii svojej destilácie s vodnou parou, plánujem pridať uhličitan draselný, aby som zvýšil výťažok z 225 ml destilovanej vody, v ktorej sú len 3 ml MDP2P

 

[JoeShmo]

Ahoj, ďakujem za odpoveď. Na destiláciu používam veľmi základnú zostavu... ale mám vákuum, ktoré ťahá ako šialené. je naozaj pekné. Používam magnetické miešadlo, na ňom mám 3l ohrievací mantinel z textilného skla. trojcestný adaptér, na ňom temperačné zariadenie... obyčajný 300mm liebig... vákuový odber a moju prijímaciu banku... veľmi jednoduché a prosté... kedysi som používal hornú kolónu vigreux, ale keď som robil pmk olej, zistil som, že je to časovo náročné a nie je to potrebné... vždy som dostal vodný biely číry vysokokvalitný olej.

Prečo? Aby ste nemuseli mať vákuum? Ja ťahám asi pri 130 °C pri 1 torr... moje staré vákuum som ťahal pri 160 °C pri asi 10 torr.

Takže naozaj potrebujem túto otázku, ak s tým máte skúsenosti alebo ak sa chce niekto iný vyjadriť... má mdp2p zamrznúť?? Nikdy predtým sa mi to nestalo a tento nový materiál od dodávateľov zamrzne... nie je to mdp2p? ako inak to môžem zistiť bez vážneho laboratórneho vybavenia?

 

[rothschild33]

Máte pravdu, mal by som vyskúšať vákuovú destiláciu. Mám rotačnú lopatkovú vývevu 1 hp, ale prehrieva sa za 20 minút, uvidím, či sa mi podarí nájsť riešenie.

Zvyčajne testujem ketóny pomocou disiričitanu sodného a sledujem, či sa vytvorí adukt.

 

[JoeShmo]

Ahoj, vďaka Rothschild33. O tomto teste som predtým nepočul, ale trochu jednoduchého čítania dokazuje, že áno, že by to prinajmenšom ukázalo, že je prítomný ketón alebo aldehyd. to je aspoň východiskový bod... myslím, že len spustenie ďalšej dávky by bol jediný istý spôsob, ako to dokázať. Obrátil som sa na dodávateľa a povedal, že áno, zamrzne... len som to nikdy predtým nevidel.

Každopádne si veľmi cením vašu odpoveď, tak trochu som si myslel, že na základe všetkých názorov by sa mohli ozvať aj iní ľudia.
Muselo by to byť niečo veľmi bežné pre ľudí, ktorí pracujú s mdp2p, pretože sa predpokladá, že ho budete skladovať v mrazničke.

 

[Nicoino]

Myslíte to vôbec vážne?
Vážne, človeče, som naozaj prekvapený, že si vôbec mal úspech v nejakej syntéze.
PMK metyl/etylglycidát NIE JE PMK. Inak by za ním neboli tie dve slová metyl/etylglycidát, nemyslíš?
Nemôže sa použiť na syntézu z jednoduchého dôvodu, že to nie je KETÓN.
Musíte ho hydrolizovať a dekarboxylovať, čím získate PMK, ktorý sa neskôr môže použiť na syntézu.

 

[JoeShmo]

Takže mi hovoríte, že po tom, čo prášok pustím späť do oleja a vydestilujem ho, nie je to ketón? myslím, že to ma tak vyvádza z miery... vyrobil som kilá mdma, ktoré boli laboratórne testované na čistotu kontrolou energie v Španielsku... robil som to presne touto metódou. hodinu som prášok refluxoval v kyslej vode a olej vypadol... olej som zozbieral... neutralizoval som ho premytím. vydestiloval som ho a použil... robil som to roky

 

[Nicoino]

Vo svojom príspevku ste nespomenuli žiadnu hydrolýzu, čo je veľmi nejasné.
Takisto ak začnete s PMK et-gly, potrebujete najprv základnú hydrolýzu, aby ste z esteru získali kyselinu karboxylovú, a potom proces HCl na premenu epoxidu na ketón uvoľňujúci CO2.
Ak je váš východiskový materiál skutočný a vykonáte správny postup, získate vysokokvalitný PMK, ktorý sa výborne hodí na syntézu.

 

[JoeShmo]

Áno, po tom, čo som vám napísal odpoveď vrátane hydrolýzy, som si sadol a povedal som si, že sa stavím, že to je to, čo máte na mysli. áno, každý, kto pracuje s pmk glycidátmi, by mal bezpečne predpokladať, že už jednoducho vie, ako ho premeniť späť na pmk... ospravedlňujem sa za zmätok.

 

[JoeShmo]

Ale čo je to, vie ešte niekto o mdp2p zmrazenie do kryštálu?

 

[metux]

Neviem nájsť prečo urobil z PMK Oil,?

 

[Rabidreject]

Rozumiem tomu tak, a práve som sa na to chcel spýtať, že musíte reagovať s kyselinou (čítal som HCL, ale nepamätám si, aká sila - myslím, že 35 %) a potom pokračovať s PMK.

Musím si o tejto oblasti niečo prečítať, ale pochopil som to tak, že potom stačí urobiť redukciu.
Mám v tom vôbec pravdu?

Čaká ma odsávačka a mám celkom dobrý tlak vody, takže budeme c, čo to dokáže vytiahnuť.

Každopádne - späť k čítaniu o tom lol

 

[Rabidreject]

Oooh okej, takže podľa vzhľadu máte vykonať acidobázickú reakciu... moja chyba

 

[Rabidreject]

Moja ďalšia otázka však stále zostáva, či sa vám môže podariť použiť NaBH4 namiesto niečoho ako LiAlH4

 

[Rabidreject]

Aha, tiež som mal na mysli záverečný krok, keď už máte MDP2P pre reduktívnu amináciu....zrejme haha, neviem, prečo som mal pocit, že to musím objasniť miestnosti plnej chemikov!

 

[Rabidreject]

Aha, a čo sa týka bodu tuhnutia, nemôžete si jednoducho vyhľadať bod tuhnutia MDP-2-P? Alebo ide o glycidát, o ktorom hovoríte, že má zmrznúť?