Syntéza mefedrónu (4-MMC) v rozpúšťadle NMP. Vo veľkom rozsahu.

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
789
Reaction score
1,087
Points
93
Môžete použiť podobné množstvá
 

Lucy123

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 2, 2022
Messages
4
Reaction score
2
Points
3
Dobrý deň, William. Mám n-metyl-2-pyrolidón (NMP) v pevnom stave. Mám doň pridať vodu na zriedenie? Koľko? Veľmi pekne ďakujem!
 

PackMaN

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 13, 2022
Messages
2
Reaction score
1
Points
1
Povedzte mi, prosím. Vypočítal som správne pomery činidiel a kvapalín, aby som získal 1-1,5 kg 4-mmc na túto syntézu. Ďakujem!

1) 2-Bróm-4'-metylpropiofenón (cas 1451-82-7) - [1000g]
2) n-metyl-2-pyrolidón (NMP; cas 872-50-4) - [3000ml]
3) 40 %-ný roztok metylamínu (cas 74-89-5) - [2000ml].
4) Benzén - [6000ml]
5) acetón - [80000ml]
6) Koncentrovaný vodný roztok kyseliny chlorovodíkovej (HCl 36%) ~ [600ml]
7) Destilovaná voda - [6000ml]
 

PackMaN

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 13, 2022
Messages
2
Reaction score
1
Points
1
Ospravedlňujeme sa. ~ 700 - 800 mg
 

Chemix-Express

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 13, 2022
Messages
45
Reaction score
25
Points
8
Po dosiahnutí 40 stupňov začnem pridávať m40 po malých dávkach tak, aby nepresiahol 55 stupňov. Teplotu udržiavam v rozmedzí 50-55 stupňov C. Pri prvých dávkach pridávania m40 teplota okamžite stúpa, keď automaticky klesne, pridám ďalšiu porciu m40. Približne po 15-20 minútach som len v polovici plánovanej dávky m40, ale pri pridávaní ďalších dávok už teplota nestúpa, ale len silno letí nadol. Vyzerá to tak, že po pridaní polovice m40 a uplynutí 15-20 minút od začiatku pridávania už reakcia prebehla naplno a každá ďalšia porcia m40 (pridaná bola len polovica) už nezvyšuje teplotu, ale len silno ochladzuje roztok. Čo robím zle? Nakoniec výkon dosiahne 20 % a konečný produkt štípe do očí a hryzie do nosa.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,780
Solutions
3
Reaction score
3,015
Points
113
Deals
1
Dobrý deň. Premývali ste reakčnú zmes po reakcii vodou? (krok 4)
 
View previous replies…

Chemix-Express

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 13, 2022
Messages
45
Reaction score
25
Points
8
Áno, dvakrát sa rovná objemu vody a raz 10% roztoku hydrogenuhličitanu sodného. Prekvapila ma veľmi nízka účinnosť, pri ktorej som na kryštáli získal približne 53-55 %. Je tiež zvláštne, že keď pridám polovicu m40, v druhej polovici už reakcia nie je exotermická a teplota počas pridávania len klesá.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,780
Solutions
3
Reaction score
3,015
Points
113
Deals
1
Pravdepodobne niekde stratíte výťažok. Aké pH dosiahnete po okyslení? Použili ste počas kryštalizácie chladničku? Dôležité je dodržať všetky podmienky, ktoré sú opísané vo videonávode.
 

Chemix-Express

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 13, 2022
Messages
45
Reaction score
25
Points
8
Okyslenie vždy vedie k PH okolo 6. Keď píšete o chladničke, máte na mysli vloženie neutralizovanej voľnej bázy do chladničky, aby celý výrobok vypadol? Myslíte si, že sa mohlo rozpustiť toľko produktu? Je normálne, že po pridaní polovice m40 prestane teplota sama od seba stúpať a celé sa to ochladí? Ďakujem za pomoc
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,780
Solutions
3
Reaction score
3,015
Points
113
Deals
1
>>> Keď píšete o chladničke, máte na mysli vloženie neutralizovanej voľnej bázy do chladničky, aby celý produkt vypadol?
Áno, presne tak
>>>Myslíte si, že sa mohlo rozpustiť toľko produktu?
Neviem odpovedať
>>>Je normálne, že po pridaní polovice m40 prestane teplota sama od seba stúpať a celá vec sa ochladí?
Áno, je to v poriadku. Ak chcete skontrolovať konverziu činidiel na 4-MMC, môžete použiť TLC (pozrite sa na Lab FAQ).
 

StarWars

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 7, 2022
Messages
132
Reaction score
73
Points
28
Mám otázku, ten, kto nahrával tieto videá, pravdepodobne videl, čo robí, ale to, čo bolo napísané, nie je pravda. na videu nie je vidieť, že na varenie sa použili dve rozpúšťadlá a len jedno sa potom premylo voľnou bázou s vodou a etylacetátom a to je všetko, takže kde niekto vidí benzén?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,780
Solutions
3
Reaction score
3,015
Points
113
Deals
1
Vo videu sa namiesto benzénu používa EA. V čom spočíva problém? Dve rozpúšťadlá sú EA a NMP.
 

little-flower

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 3, 2023
Messages
9
Reaction score
0
Points
1
Dobrý deň"" Chcel by som urobiť túto reakciu s toluénom, ale v banke sú všetky biele ako mlieko,,
vie mi niekto povedať, či je to normálne?,,, používam len toluén pri 24 °C
 

StarWars

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 7, 2022
Messages
132
Reaction score
73
Points
28
Vzniknutý 2-bróm-4-metylpropiofenón v benzéne sa preleje späť do čistej banky a poskytne 200 ml 40 % metylamínu (vodného). K banke sa pripojí spätný chladič, banka a teplomer (najlepšie). Zmes sa kombinovane mieša a mierne zahrieva (30 - 40 °C). Po dosiahnutí základnej teploty pridajte až 300-400 ml (stačí použiť viac). N-metylpyrolidónu z kvapkacieho lievika (po kvapkách), pričom dbajte na to, aby teplota nepresiahla 60 ºC. Pri pridávaní N-metylpyrolidónu exotermickej reakcii môže pomôcť teplota. Ak sú ruky príliš rovné, je to znak prehriatia, odporúča sa miešanie trochu spomaliť, aby sa teplota udržala v pravom hornom rohu). Keď sa vsype všetok N-metylpyrolidón, nechajte ho miešať ďalších 15 minút. Celá reakcia trvá 15 až 25 minút.
Keď máme čistý prášok bk4, potom použijeme len NMP a metyloamín na varenie len...
 

malignoalfa

Don't buy from me
Resident
Language
🇧🇷
Joined
Jan 1, 2023
Messages
25
Reaction score
2
Points
3
O videu by vedel niekto povedať:

1) Aké mechanické miešadlo sa používa? Špičkové mechanické miešadlá často vyzerajú skôr ako kovová tyč než ako teflón.

2) Ako sa vykonáva vyprázdňovanie systému? cez ktorú RBF hadičku?
Vidieť, že systém má podtlak a ten používa na napájanie RBF kvapalinami s činidlami cez hadicu.

Vďaka!
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,780
Solutions
3
Reaction score
3,015
Points
113
Deals
1
Ahoj, nie je to tak dôležité. Ak je to možné, odporúčal by som vám použiť PTFE.
Použite vákuovú pumpu a silikónovú hadicu. V čom je problém a čomu nerozumiete?
 
View previous replies…

malignoalfa

Don't buy from me
Resident
Language
🇧🇷
Joined
Jan 1, 2023
Messages
25
Reaction score
2
Points
3
Používajú sa päťkľúčové RBF.
1) mechanické miešadlo
2) teplomer
3) kondenzátor
4) prídavný lievik
5) ventil s prívodnou hadicou

Moja otázka znie: ako sa v tejto zostave vytvára podtlak?

Ďakujem za váš čas
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,780
Solutions
3
Reaction score
3,015
Points
113
Deals
1
K vašej otázke chcem povedať, že si môžete pozorne prečítať tému. Je tam zoznam zariadení, ktorý už bol napísaný!
 

malignoalfa

Don't buy from me
Resident
Language
🇧🇷
Joined
Jan 1, 2023
Messages
25
Reaction score
2
Points
3
Chcel som len vedieť, kde je v tomto systéme pripojený zdroj vákua
 

mocnykutas

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 16, 2023
Messages
168
Reaction score
108
Points
28
Veľmi dobrá syntéza.
Mám rád prácu týmto spôsobom rýchlo a ľahko vyrobený.
 

Attachments

  • BVQauSmvMW.jpeg
    BVQauSmvMW.jpeg
    5.1 MB · Views: 790
  • VBZWlsuikx.jpg
    VBZWlsuikx.jpg
    4 MB · Views: 309
Top