Syntéza mefedrónu (4-MMC) v rozpúšťadle NMP. Vo veľkom rozsahu.

[WillD]

Môžete použiť podobné množstvá

 

[Lucy123]

Dobrý deň, William. Mám n-metyl-2-pyrolidón (NMP) v pevnom stave. Mám doň pridať vodu na zriedenie? Koľko? Veľmi pekne ďakujem!

 

[PackMaN]

Povedzte mi, prosím. Vypočítal som správne pomery činidiel a kvapalín, aby som získal 1-1,5 kg 4-mmc na túto syntézu. Ďakujem!

1) 2-Bróm-4'-metylpropiofenón (cas 1451-82-7) - [1000g]
2) n-metyl-2-pyrolidón (NMP; cas 872-50-4) - [3000ml]
3) 40 %-ný roztok metylamínu (cas 74-89-5) - [2000ml].
4) Benzén - [6000ml]
5) acetón - [80000ml]
6) Koncentrovaný vodný roztok kyseliny chlorovodíkovej (HCl 36%) ~ [600ml]
7) Destilovaná voda - [6000ml]

 

[PackMaN]

Ospravedlňujeme sa. ~ 700 - 800 mg

 

[Chemix-Express]

Po dosiahnutí 40 stupňov začnem pridávať m40 po malých dávkach tak, aby nepresiahol 55 stupňov. Teplotu udržiavam v rozmedzí 50-55 stupňov C. Pri prvých dávkach pridávania m40 teplota okamžite stúpa, keď automaticky klesne, pridám ďalšiu porciu m40. Približne po 15-20 minútach som len v polovici plánovanej dávky m40, ale pri pridávaní ďalších dávok už teplota nestúpa, ale len silno letí nadol. Vyzerá to tak, že po pridaní polovice m40 a uplynutí 15-20 minút od začiatku pridávania už reakcia prebehla naplno a každá ďalšia porcia m40 (pridaná bola len polovica) už nezvyšuje teplotu, ale len silno ochladzuje roztok. Čo robím zle? Nakoniec výkon dosiahne 20 % a konečný produkt štípe do očí a hryzie do nosa.

 

[G.Patton]

Dobrý deň. Premývali ste reakčnú zmes po reakcii vodou? (krok 4)

 

[Chemix-Express]

Áno, dvakrát sa rovná objemu vody a raz 10% roztoku hydrogenuhličitanu sodného. Prekvapila ma veľmi nízka účinnosť, pri ktorej som na kryštáli získal približne 53-55 %. Je tiež zvláštne, že keď pridám polovicu m40, v druhej polovici už reakcia nie je exotermická a teplota počas pridávania len klesá.

 

[G.Patton]

Pravdepodobne niekde stratíte výťažok. Aké pH dosiahnete po okyslení? Použili ste počas kryštalizácie chladničku? Dôležité je dodržať všetky podmienky, ktoré sú opísané vo videonávode.

 

[Chemix-Express]

Okyslenie vždy vedie k PH okolo 6. Keď píšete o chladničke, máte na mysli vloženie neutralizovanej voľnej bázy do chladničky, aby celý výrobok vypadol? Myslíte si, že sa mohlo rozpustiť toľko produktu? Je normálne, že po pridaní polovice m40 prestane teplota sama od seba stúpať a celé sa to ochladí? Ďakujem za pomoc

 

[G.Patton]

>>> Keď píšete o chladničke, máte na mysli vloženie neutralizovanej voľnej bázy do chladničky, aby celý produkt vypadol?
Áno, presne tak
>>>Myslíte si, že sa mohlo rozpustiť toľko produktu?
Neviem odpovedať
>>>Je normálne, že po pridaní polovice m40 prestane teplota sama od seba stúpať a celá vec sa ochladí?
Áno, je to v poriadku. Ak chcete skontrolovať konverziu činidiel na 4-MMC, môžete použiť TLC (pozrite sa na Lab FAQ).

 

[StarWars]

Mám otázku, ten, kto nahrával tieto videá, pravdepodobne videl, čo robí, ale to, čo bolo napísané, nie je pravda. na videu nie je vidieť, že na varenie sa použili dve rozpúšťadlá a len jedno sa potom premylo voľnou bázou s vodou a etylacetátom a to je všetko, takže kde niekto vidí benzén?

 

[G.Patton]

Vo videu sa namiesto benzénu používa EA. V čom spočíva problém? Dve rozpúšťadlá sú EA a NMP.

 

[little-flower]

Dobrý deň"" Chcel by som urobiť túto reakciu s toluénom, ale v banke sú všetky biele ako mlieko,,
vie mi niekto povedať, či je to normálne?,,, používam len toluén pri 24 °C

 

[StarWars]

Vzniknutý 2-bróm-4-metylpropiofenón v benzéne sa preleje späť do čistej banky a poskytne 200 ml 40 % metylamínu (vodného). K banke sa pripojí spätný chladič, banka a teplomer (najlepšie). Zmes sa kombinovane mieša a mierne zahrieva (30 - 40 °C). Po dosiahnutí základnej teploty pridajte až 300-400 ml (stačí použiť viac). N-metylpyrolidónu z kvapkacieho lievika (po kvapkách), pričom dbajte na to, aby teplota nepresiahla 60 ºC. Pri pridávaní N-metylpyrolidónu exotermickej reakcii môže pomôcť teplota. Ak sú ruky príliš rovné, je to znak prehriatia, odporúča sa miešanie trochu spomaliť, aby sa teplota udržala v pravom hornom rohu). Keď sa vsype všetok N-metylpyrolidón, nechajte ho miešať ďalších 15 minút. Celá reakcia trvá 15 až 25 minút.
Keď máme čistý prášok bk4, potom použijeme len NMP a metyloamín na varenie len...

 

[malignoalfa]

O videu by vedel niekto povedať:

1) Aké mechanické miešadlo sa používa? Špičkové mechanické miešadlá často vyzerajú skôr ako kovová tyč než ako teflón.

2) Ako sa vykonáva vyprázdňovanie systému? cez ktorú RBF hadičku?
Vidieť, že systém má podtlak a ten používa na napájanie RBF kvapalinami s činidlami cez hadicu.

Vďaka!

 

[G.Patton]

Ahoj, nie je to tak dôležité. Ak je to možné, odporúčal by som vám použiť PTFE.
Použite vákuovú pumpu a silikónovú hadicu. V čom je problém a čomu nerozumiete?

 

[malignoalfa]

Používajú sa päťkľúčové RBF.
1) mechanické miešadlo
2) teplomer
3) kondenzátor
4) prídavný lievik
5) ventil s prívodnou hadicou

Moja otázka znie: ako sa v tejto zostave vytvára podtlak?

Ďakujem za váš čas

 

[G.Patton]

Musíte používať vákuovú vývevu. Na čerpanie kvapalín môžete využiť akváriovú vývevu. Prečítajte si tiež časť Často kladené otázky o laboratóriu => Poskytovanie a použitie vákua v laboratóriu

 

[G.Patton]

K vašej otázke chcem povedať, že si môžete pozorne prečítať tému. Je tam zoznam zariadení, ktorý už bol napísaný!

 

[malignoalfa]

Chcel som len vedieť, kde je v tomto systéme pripojený zdroj vákua

 

[mocnykutas]

Veľmi dobrá syntéza.
Mám rád prácu týmto spôsobom rýchlo a ľahko vyrobený.