Dobrý deň, urobí za mňa prácu aj epsomská soľ, ktorú si jednoducho môžem kúpiť v bežných obchodoch? Tiež koľko sa odhaduje, že sa použije na tento rozsah syntézy. Niekoľko kg alebo sa bavíme len o pár 100 gramoch.
Syntéza mefedrónu (4-MMC) v rozpúšťadle NMP. Vo veľkom rozsahu.
Výroba niekoľkých gramov a niekoľkých kg je veľký rozdiel. Podľa môjho názoru je xylén alebo dcm najlepší na výrobu pare kg, keď celá syntéza pri práci s reaktorom trvá 12 hodín. každý krok musí byť dobre urobený, najlepšie je skúšať malé množstvá od 100 g a potom skúšať po určitom čase viac a viac za niekoľko mesiacov sami uvidíte, aké chyby robíte, pretože amatér neurobí niekoľko kg naraz. je to spôsobené rôznymi faktormi, aby sa neurobila chyba, pretože jedna chyba môže stáť veľa času a peňazí.
A mal by byť vyšší alebo nižší ako tých 55-60 stupňov? Pretože na jednom mieste niekto povedal, že do NMP môžete pridať všetku m40 naraz a nemusíte sa starať o teplotu, na inom mieste vám bolo povedané, aby ste dávali pozor na to, aby teplota nepresiahla 60 stupňov, a teraz sa pýtate, či teplota bola vyššia ako 55 stupňov.
Z toho mi vyplýva, že by sme mali sledovať teplotu pri pridávaní m40, aby bola v rozmedzí 55-60 alebo pod 55, ak je pod 55, tak roztok čo najviac ochladzovať, alebo by bolo ideálne také rozmedzie 50-55.
Z tabuľky vyplýva, že pri syntéze 4MMC má NMP 55-60 stupňov, do 20 minút je účinnosť reakcie 98 %, ale už za 15 minút pri 55-60 stupňoch je 71 %.
Takže najlepšie by bolo pridávať m40 tak, aby teplota bola stále okolo 55-60 stupňov, a keď sa pridá všetok m40 a teplota začne klesať, potom použiť externý ohrev na udržanie 55-60 stupňov po dobu 20 minút.
Je to dobrá kombinácia na dosiahnutie maximálnej účinnosti pre NMP?
Z toho mi vyplýva, že by sme mali sledovať teplotu pri pridávaní m40, aby bola v rozmedzí 55-60 alebo pod 55, ak je pod 55, tak roztok čo najviac ochladzovať, alebo by bolo ideálne také rozmedzie 50-55.
Z tabuľky vyplýva, že pri syntéze 4MMC má NMP 55-60 stupňov, do 20 minút je účinnosť reakcie 98 %, ale už za 15 minút pri 55-60 stupňoch je 71 %.
Takže najlepšie by bolo pridávať m40 tak, aby teplota bola stále okolo 55-60 stupňov, a keď sa pridá všetok m40 a teplota začne klesať, potom použiť externý ohrev na udržanie 55-60 stupňov po dobu 20 minút.
Je to dobrá kombinácia na dosiahnutie maximálnej účinnosti pre NMP?
Pánovi kolegovi sa ospravedlňujem, že som to pomiešal, ale prekladateľ to nepreložil celkom dobre.
1. Keď pridávam metylamín, mám sa uistiť, že teplota nepresiahne 55 alebo 60 stupňov?
2. ak nemáte na mysli, že pri pridávaní metylamínu by sa teplota mala pohybovať v rozmedzí 55-60 stupňov?
Verzia 1 alebo 2 je správna na dosiahnutie maximálnej účinnosti.
Otázka č. 3. Ak teplota po skončení pridávania metylamínu začne klesať pod týchto 55 stupňov a od začiatku pridávania metylamínu uplynulo napríklad len 10 minút, mal by som zvyšných 10 minút ohrievať externým zdrojom tepla, aby celkový čas reakcie bol 20 minút pri teplote 55-60 stupňov?
Ďakujem veľmi pekne a prosím o odpoveď na každú z týchto 3 otázok, aby sme sa vyhli zlej výmene informácií použitím cudzích jazykov.
1. Keď pridávam metylamín, mám sa uistiť, že teplota nepresiahne 55 alebo 60 stupňov?
2. ak nemáte na mysli, že pri pridávaní metylamínu by sa teplota mala pohybovať v rozmedzí 55-60 stupňov?
Verzia 1 alebo 2 je správna na dosiahnutie maximálnej účinnosti.
Otázka č. 3. Ak teplota po skončení pridávania metylamínu začne klesať pod týchto 55 stupňov a od začiatku pridávania metylamínu uplynulo napríklad len 10 minút, mal by som zvyšných 10 minút ohrievať externým zdrojom tepla, aby celkový čas reakcie bol 20 minút pri teplote 55-60 stupňov?
Ďakujem veľmi pekne a prosím o odpoveď na každú z týchto 3 otázok, aby sme sa vyhli zlej výmene informácií použitím cudzích jazykov.
Najčistejší produkt získam v DCM, ale hlavné je nenechať roztok zovrieť, udržiavať teplotu nie vyššiu ako 36 C (4-mmc sa ukáže ako bezchybne čistý a snehobiely). Ďalšou skvelou možnosťou je dichlóretán. dobrý výsledok sa dosiahne aj pri použití NMP a toluénu spolu (pomer 3:2).
Váš komentár ma veľmi zaujal. Niekto to už tu na fóre spomínal.
Plánujem pevne nastaviť teplotu na 34 stupňov (polovica z uvedeného rozsahu 32-36 stupňov) a reakčný čas na 4 h.
Osoba, ktorá poskytla túto informáciu, uviedla aj pomery pre túto reakciu.
Konkrétne:
- 100 g bk4
- 250 ml DCM
- 150ml m40
1. Budú tieto pomery činidiel správne?
2. Mám pridať 1/2 m40 na začiatku a 1/2 m40 po jednej hodine reakcie. Aký je účel tohto postupu? Chápem, že na skrotenie teploty, ale aký je rozdiel, či to urobíme v 1 kroku alebo to rozložíme na dva prístupy?
Jeden prístup k tomuto pokusu som už mal. Pridala som všetko v pomere, ako je uvedené vyššie. Zmes som zohrial na 20 stupňov a začal som pridávať m40. Bohužiaľ, teplota nezačala stúpať sama od seba. Po spustení ohrevu z vonku teplota zrazu vyskočila na 40 stupňov. Kvapalina začala vrieť a nepomohlo ani vypnutie kúrenia.
Čo si myslím. Pred pridaním m40 zohriať reakčnú hmotu na 25-30 stupňov a až potom začať postupne pridávať m40, aby sa neprekročilo spomínaných 36 stupňov? Je to v poriadku? Alebo to mám celé zohriať na reakčnú teplotu 34 stupňov a až potom pridať m40?
Mám ešte jednu otázku. Ako vyčistím voľnú bázu?
Stačí, ak voľnú bázu dvakrát premyjem rovnakým objemom 10 % roztoku trisulfátu sodného, aby som odstránil zvyšky bromoketónu, a 2-krát ju premyjem čistou vodou? Je potrebné použiť niečo iné?
Prečo keď neutralizujem kyselinou chlorovodíkovou v acetóne na pH 6, pri pridaní zmesi HCL:acetón do voľnej bázy sa začne sfarbovať. Je strašne ťažké potom prášok vyprať na snehobiely.
Farby, ktoré sa mi vyskytli, sú modrá, zelená, tmavočervená a ružová.
Plánujem pevne nastaviť teplotu na 34 stupňov (polovica z uvedeného rozsahu 32-36 stupňov) a reakčný čas na 4 h.
Osoba, ktorá poskytla túto informáciu, uviedla aj pomery pre túto reakciu.
Konkrétne:
- 100 g bk4
- 250 ml DCM
- 150ml m40
1. Budú tieto pomery činidiel správne?
2. Mám pridať 1/2 m40 na začiatku a 1/2 m40 po jednej hodine reakcie. Aký je účel tohto postupu? Chápem, že na skrotenie teploty, ale aký je rozdiel, či to urobíme v 1 kroku alebo to rozložíme na dva prístupy?
Jeden prístup k tomuto pokusu som už mal. Pridala som všetko v pomere, ako je uvedené vyššie. Zmes som zohrial na 20 stupňov a začal som pridávať m40. Bohužiaľ, teplota nezačala stúpať sama od seba. Po spustení ohrevu z vonku teplota zrazu vyskočila na 40 stupňov. Kvapalina začala vrieť a nepomohlo ani vypnutie kúrenia.
Čo si myslím. Pred pridaním m40 zohriať reakčnú hmotu na 25-30 stupňov a až potom začať postupne pridávať m40, aby sa neprekročilo spomínaných 36 stupňov? Je to v poriadku? Alebo to mám celé zohriať na reakčnú teplotu 34 stupňov a až potom pridať m40?
Mám ešte jednu otázku. Ako vyčistím voľnú bázu?
Stačí, ak voľnú bázu dvakrát premyjem rovnakým objemom 10 % roztoku trisulfátu sodného, aby som odstránil zvyšky bromoketónu, a 2-krát ju premyjem čistou vodou? Je potrebné použiť niečo iné?
Prečo keď neutralizujem kyselinou chlorovodíkovou v acetóne na pH 6, pri pridaní zmesi HCL:acetón do voľnej bázy sa začne sfarbovať. Je strašne ťažké potom prášok vyprať na snehobiely.
Farby, ktoré sa mi vyskytli, sú modrá, zelená, tmavočervená a ružová.
Túto metódu som niekoľkokrát vyrobil v malom meradle (10 g brómu), ale mám problém s výťažkom (asi 25 %) a so "silou" konečného produktu (nie je dostatočne silný).
10g 2-bróm-4-metylpropiofenónu sa rozpustilo v 40mL NMP, zahrialo na 40 stupňov a po kvapkách sa pridalo (veľmi pomaly, aby sa kontrolovala teplota) 20mL 40% metylamínu (počas pridávania metylamínu sa zmes chladila, aby nepresiahla 55 stupňov);
Miešanie (350 ot./min.) 20 minút (počas miešania sa zmes nezohrievala - teplota pomaly klesla na približne 25-30 stupňov);
pridalo sa 100 ml studenej vody a potom 50 ml etylacetátu (po pridaní sa intenzívne miešalo);
Organická fáza sa oddelila, 3-krát sa premyla studenou vodou a vysušila sa pomocou MgSO4; ochladila sa na približne -5 stupňov.
Pridalo sa 50 ml vychladeného (-15 stupňov) acetónu;
Okyslenie sa vykonalo ľadovou HCl zriedenou v acetóne (1:5) na pH = 5,7
Zmrazenie o 2-3 hodiny pri -20 stupňoch a filtrácia na Büchnerovom lieviku/premytie ľadovým acetónom.
Moje otázky sú:
1) je teplota reakcie v poriadku? Mám zmes ochladiť tak, aby nepresiahla 55 stupňov?
2) je pH = 5,7 v poriadku? Mal by som skúsiť znížiť pH, aby som zlepšil výkon a výťažok konečného produktu?
3) čo iné by som mohol urobiť na zlepšenie výťažku a výkonu? Čo som urobil nesprávne?
Ďakujem za akúkoľvek pomoc v tomto prípade.
1) nie je potrebné žiadne vonkajšie zahrievanie!!! po pridaní metylamínu sa zmes sama zahreje (nezahreje sa okamžite, pri miešaní to trvá asi 5 minút a teplota začne stúpať). hlavnou úlohou je zabrániť tomu, aby teplota stúpla nad 36 C. na to sa metylamín pridáva po častiach. môžete pridať všetok metylamín naraz, ale potom bude ťažšie kontrolovať teplotu. 2) vaše pomery sú správne. 3) nepoužívajte acetón vo fáze okyslenia - nahraďte ho etylacetátom (potom nebudú žiadne cudzie farby). acetón s kyselinou dáva aldonickú kondenzačnú reakciu - preto tie rôzne farby a nečistoty. 4) voľná báza si nevyžaduje ďalšie čistenie, ak teplota nestúpla nad 36 °C. bude veľmi čistá. stačí ju 2-3-krát opláchnuť studenou vodou, aby ste odstránili zvyšky metylamínu. tiosíran je tu úplne zbytočný.
- By TheVacuumGuy
priamo sa chystá vyskúšať túto acidifikáciu pomocou etylacetátu. už ma nebaví hrať poker, kde sú 2 dávky geenred a 1 dokonale biela náhodne.
- By TheVacuumGuy
KRÁĽ! Skúsil som malú 25g dávku, okyslil som z fľaše na oko, takže samozrejme príliš veľká porcia namiesto kvapkania, ale nejako zázračne to išlo rovno 5,5, takže bolo hotovo za 1 sekundu.
(Metóda použitá ako v tomto vlákne, NMP, ale nahradil benzén za DCM).
(Metóda použitá ako v tomto vlákne, NMP, ale nahradil benzén za DCM).
môžete mať uzavretú fľašu a miešať neskôr, keď sa roztok už nedokáže sám zohriať, potom nastavte vodný kúpeľ na 35 °C a fľašu z času na čas miešajte 3 hodiny ?
fľašu (nádobu) netreba uzatvárať. ak teplota nie je vyššia ako 36 C, nebude veľmi zapáchať. hlavné je nenechať DCM vrieť (bod varu 38 C) - potom sa ukáže, že voľná báza je čistá a 4-Mmc bude veľmi čistý. Mimochodom, čo sa týka kryštalizácie: Viem všetky odpovede, pretože toto je moja metóda.
ak sa roztok už nezohrieva a jeho teplota začala klesať, reakcia je ukončená - pokračujte do ďalšej fázy. priemerný čas reakcie od začiatku samovoľného zahrievania po pokles teploty je 2,5 až 3,5 hodiny (v závislosti od objemu pôvodných činidiel). to znamená, že ak začala klesať samotná teplota, reakcia sa skončila. všetko je veľmi jednoduché
- By TheVacuumGuy
zvláštne, pozorne som sledoval teplotu niekoľkých dávok (každých 5 minút) a ukazuje sa, že teplota sa zníži po ~ 55 min, pričom ešte zostáva pridať amín. pri pridaní tohto zvyšku naraz teplota nič nerobí, stále klesá... to by naznačovalo ukončenie reakcie, ale prečo taký rozdiel 2,5/3,0 hodiny oproti 55 min?