Dobrý deň,
Po mnohých testoch s použitím metylamínu HCL na základe tejto metódy sa s vami podelím o najlepší spôsob, ktorý som našiel na získanie metamfetamínovej frebazy vo veľkom rozsahu:
- Naplňte reaktor 14 l metanolu
- Za miešania rozpustite metylamín HCL
- Nastavte teplotu reaktora na 0 C (nie teplotu zmesi) a pridajte NaOH, teplota sa zvýši
- Keď sa teplota vráti na 20 C, pridajte P2P, teplota sa zvýši a miešajte počas 45 minút až 1 hodiny
- Pridajte 252 g bezvodého síranu sodného
- Keď teplota zmesi dosiahne 8C, začnite po častiach pridávať NaBH4, pričom teplota nesmie prekročiť 20C
- Keď sa pridá všetok NaBH4, nechajte zmes miešať pri teplote 20C počas približne 2 hodín, kým zmes neprestane bublať
- Pridajte vodu a pokračujte v miešaní počas 5 minút
- Pridajte DCM a miešajte počas 10 minút
- Prestaňte miešať a nechajte vrstvy oddeliť
- Ponechajte si spodnú vrstvu a hornú zlikvidujte (nie je výhodné extrahovať túto vodnú fázu)
- Do zachovanej vrstvy pridajte 200 g bezvodého síranu sodného a premiešajte ju
- Prefiltrujte ju v Buchnerovom lieviku
- Odparte DCM
- Získaná čistá a zapáchajúca freebáza metamfetamínu
;-)
Po mnohých testoch s použitím metylamínu HCL na základe tejto metódy sa s vami podelím o najlepší spôsob, ktorý som našiel na získanie metamfetamínovej frebazy vo veľkom rozsahu:
- 966 gr P2P
- 14 litrov metanolu
- 1183 gr Methylamine HCL
- 638 gr NaOH
- 452 gr Bezvodý síran sodný
- 105 gr NaBH4
- 35 l destilovanej vody
- 7 litrov DCM
- Naplňte reaktor 14 l metanolu
- Za miešania rozpustite metylamín HCL
- Nastavte teplotu reaktora na 0 C (nie teplotu zmesi) a pridajte NaOH, teplota sa zvýši
- Keď sa teplota vráti na 20 C, pridajte P2P, teplota sa zvýši a miešajte počas 45 minút až 1 hodiny
- Pridajte 252 g bezvodého síranu sodného
- Keď teplota zmesi dosiahne 8C, začnite po častiach pridávať NaBH4, pričom teplota nesmie prekročiť 20C
- Keď sa pridá všetok NaBH4, nechajte zmes miešať pri teplote 20C počas približne 2 hodín, kým zmes neprestane bublať
- Pridajte vodu a pokračujte v miešaní počas 5 minút
- Pridajte DCM a miešajte počas 10 minút
- Prestaňte miešať a nechajte vrstvy oddeliť
- Ponechajte si spodnú vrstvu a hornú zlikvidujte (nie je výhodné extrahovať túto vodnú fázu)
- Do zachovanej vrstvy pridajte 200 g bezvodého síranu sodného a premiešajte ju
- Prefiltrujte ju v Buchnerovom lieviku
- Odparte DCM
- Získaná čistá a zapáchajúca freebáza metamfetamínu
;-)
↑View previous replies…
- By K-Cyanide
V prvom rade vám blahoželáme k úspešnej vodnej reduktívnej aminácii s použitím NaBH4. Vami uvádzaný výťažok 88 % je pozoruhodný, pretože sa blíži k výťažkom bezvodej cesty. Tu sú možné výťažky, pri ktorých hmotnosť výslednej voľnej bázy prevyšuje vstupnú hmotnosť P2P. (> 90,1 % mol/mol).
Dovoľte mi položiť niekoľko otázok:
Dovoľte mi položiť niekoľko otázok:
I) je výsledkom vašich experimentov obrovské množstvo rozpúšťadla, ktoré používate (14 l metanolu), ak áno, do akej miery sa výťažky poškodia použitím menšieho množstva rozpúšťadla?
II) Po extrakcii zásady a oddelení organickej vrstvy pridávate 200 g Na2SO4 na odstránenie vody. 200 g sa mi zdá príliš veľa. Oddeľovanie vrstiev v oddeľovacom lieviku je pomerne účinné, tak prečo také veľké množstvo sušiaceho činidla?
Ďakujem!
↑View previous replies…
Oddeľovací lievik neodstráni vodu zadržanú organickou vrstvou alias emulziou.
- By btcboss2022
"A nakoniec, snažiť sa extrahovať produkt/základ z emulzie aj tak nie je dobrý nápad"
Čo tým myslíte?" "Prečo nie?
Čo tým myslíte?" "Prečo nie?
- By K-Cyanide
Pravdepodobne som bol zavádzajúci. Chcel som povedať, že ŕe sa zaseknete, keď vznikne emulzia. Tieto problémy som mal zvyčajne vtedy, keď som extrahoval zlúčeninu z vodného roztoku pomocou DCM/Etylacetátu a zlúčenina má podobnú alebo nižšiu hustotu ako voda. Každopádne sa vrátim k svojej pôvodnej otázke:
Urobil som malú skúšobnú dávku na prípravu P2P z BMK glycididátu (sodná soľ). Kombinované organické extrakty mali objem približne 300 ml. Na odstránenie vody bolo potrebných 5,8 g MgSO4. V porovnaní s vaším objemom to predstavuje 135 g.
Každopádne, vodnú fázu ani neextrahujete (myslím, že preto 7 l na očakávaných 950 g voľnej bázy), napriek tomu používate toľko sušiaceho činidla. Samozrejme, je to váš spôsob, ale nerozumiem tomu. Každý g sušiaceho činidla v malej miere znižuje výťažok.
Urobil som malú skúšobnú dávku na prípravu P2P z BMK glycididátu (sodná soľ). Kombinované organické extrakty mali objem približne 300 ml. Na odstránenie vody bolo potrebných 5,8 g MgSO4. V porovnaní s vaším objemom to predstavuje 135 g.
Každopádne, vodnú fázu ani neextrahujete (myslím, že preto 7 l na očakávaných 950 g voľnej bázy), napriek tomu používate toľko sušiaceho činidla. Samozrejme, je to váš spôsob, ale nerozumiem tomu. Každý g sušiaceho činidla v malej miere znižuje výťažok.
- By btcboss2022
Neextrahujem vodnú fázu? Samozrejme, že áno, ale zároveň s organickou vrstvou, o sušiaceho činidla použijem potrebné množstvo na vysušenie zvyšnej vody.
Nesúhlasím s tým, že sušiace činidlá poškodzujú výťažok, v sušiacom činidle môže zostať nejaký olej (uvidíte ho na farbe sušiaceho prášku), keď sa to stane, môžete činidlo umyť rozpúšťadlom a toto rozpúšťadlo odpariť.
Niektorí ľudia si myslia, že to poškodzuje výťažnosť, pretože pred použitím majú viac produktu, táto nadprodukcia je len voda.
Vďaka.
Nesúhlasím s tým, že sušiace činidlá poškodzujú výťažok, v sušiacom činidle môže zostať nejaký olej (uvidíte ho na farbe sušiaceho prášku), keď sa to stane, môžete činidlo umyť rozpúšťadlom a toto rozpúšťadlo odpariť.
Niektorí ľudia si myslia, že to poškodzuje výťažnosť, pretože pred použitím majú viac produktu, táto nadprodukcia je len voda.
Vďaka.
- By rothschild33
chcel objasniť nejakú predchádzajúcu správu, táto metóda funguje s MDP2P -> MDMA len s nahradením P2P za MDP2P?
