Syntéza metylfenidátu (Ritalinu)

[cokemuffin]

Takže postup by bol taký, že by sa ritalín hcl vložil do roztoku NaOH, získala by sa ritalínová voľná báza a tá by sa potom len vložila do ipa, aby sa získal izopropylfenidát? Predpokladám, že hcl by sa mal pridať po esterifikácii, aby sa OH z karboxylovej skupiny nenahradil Cl, ale nie som si tým stopercentne istý.

 

[G.Patton]

Dobrý deň, ospravedlňujem sa za dlhú odpoveď. Nevidel som vašu otázku.
Nie, eterifikácia nie je práca, ktorú opisujete. Musíte získať sodnú soľ kyseliny ritalínovej a potom získať ester s IPA v kyslom stave.
Nebude to fungovať tak, ako ste povedali =) Aký je dôvod týchto manipulácií? V skutočnosti si nie som istý, či bude reakcia úspešná. Navyše stratíte časť ritalínu.

 

[TheNut22]

Keď sa syntézy týkajú kyanidov, idem do miestneho obchodu s elektrotechnikou do oddelenia pool-chem a Na DCCA, alebo TCCA. Urobia rovnakú reakciu ako jedovatejšie formy kyanidov. Toľkokrát som z DLPA vyrobil kyselinu fenyloctovú a tak ďalej.

 

[dupskoslonia]

Ahoj chlapci. Mám kyselinu ritalínovú. Čo potrebujem na výrobu metylfenidátu a etylfenidátu? Som úplný nováčik, mohli by ste mi to prosím vysvetliť krok za krokom? Bola by som naozaj vďačná

 

[kotkata]

Existuje nejaký protokol, príručka pre začiatočníkov alebo recept na premenu kyseliny ritalínovej na metylfenidát?

Podľa môjho chápania to nie je raketa, ale som trochu zmätený, ako získať metylfenidát z kyseliny ritalínovej.

 

[SmartResearcher]

Dobrý deň všetkým! Odpovedám pre dupskoslonia, pridávam recept na metylfenidát hydrochlorid z kyseliny dl-treo-ritalínovej (ktorá je ľahko dostupná v Číne, cena za 1 kg je približne 600-700 USD). Z tohto receptu som niekoľkokrát vyrobil hydrochlorid dl-treo-metylfenidátu a je to úplne jednoduché a perfektné. 1 kg hydrochloridu metylfenidátu môžete vyrobiť v 20-litrovej jednohrdlej banke (nepotrebujete reaktor).

Do reaktora sa pridá 125 g (0,57 mol) kyseliny dl-treo-ritalínovej. Potom sa pridá 256,7 g (5 mol) dimetylkarbonátu a 27,5 g metanolu. Potom sa pri izbovej teplote mechanickým miešadlom (magnetické miešadlo nie je vhodné na túto operáciu) pomaly pridalo 762 g 96 % alebo viac kyseliny sírovej (teplota <80oC). Teplota plášťa sa zvýšila na 85oC (cieľová vnútorná teplota približne 70oC). Reakcia sa miešala cez noc (najmenej 16 hodín) pri teplote plášťa 85oC.

Výsledná zmes sa potom ochladila na 15 - 20oC. K výslednej zmesi sa potom pridalo 250 g izopropylacetátu, po ktorom nasledovalo pridanie 18 % NaOH (212,5 g, 1,68 mol), pričom sa teplota udržiavala pod 30oC. Potom sa zmes miešala približne 15 minút. Vrstvy sa nechali usadiť asi 20 minút a spodná, žieravá (vodná) vrstva sa oddelila a zlikvidovala. Do organickej vrstvy sa potom pridala deionizovaná voda (187,5 g) a výsledná zmes sa miešala približne 20 minút. Vrstvy sa nechali usadiť asi 20 minút a spodná, vodná vrstva sa oddelila a zlikvidovala. Organická vrstva obsahovala dl-treo-metylfenidát.

Druhý reaktor sa naplnil roztokom 37% HCl (59 g, 1,05 mol) a IPA (250 g). Vnútorná teplota roztoku bola upravená na 55oC. Do tohto reaktora sa potom pridávala organická vrstva obsahujúca dl-treo-metylfenidát pripravený v KROKU 1 cez adičný lievik počas 90 minút, pričom sa udržiavala teplota 55oC. Potom sa zmes ochladila na 10-15oC a miešala sa 30 minút. Vzniknutá suspenzia sa prefiltrovala cez Buchnnerov lievik a mokrý koláč sa premyl IpOAc (125 g). Získalo sa približne 110-125 g hydrochloridu dl-treo-metylfenidátu (presne rovnaký izomér ako vo farmácii).

 

[kotkata]

Úžasné, veľmi pekne ďakujem, @dupskoslonia!

Naozaj si to vážim!!

 

[untryrgos]

Ahoj, ďakujem za tvoj spôsob syntézy. postupujem podľa tvojho spôsobu a objavil sa nejaký rozdiel. keď som sa uistil, že všetky kyseliny zmiznú, a dokončil som prvý krok, zistil som, že sa oddeľuje toľko soli. Je to metylfenidát sulfát? pH je približne 1 až 2.

 

[HerrHaber]

Metylestery sa tiež ľahko získavajú v prítomnosti aminoskupiny pôsobením chlórtrimetylsilánu v metanole s oveľa šetrnejším spracovaním, ale potom sú zase náklady pravdepodobne väčšie a myslím, že aj výťažky (tie treba porovnať). Etylfenidát a izopropylfenidát majú oveľa väčšiu rekreačnú hodnotu (a dlhšie trvajúci silnejší účinok) Nedá mi, aby som nezapátral po využití biokatalýzy s rôznymi alkoholmi a NOVOZYME by mal byť prvou voľbou, väčšina enzymatických esterifikácií a transesterifikácií sa skúša najprv s týmto enzýmom extrémofila (Candida Antarctica), ktorý sa vylučuje do extracelulárneho prostredia, preto sa ľahšie zbiera. Najlepšie je, ak je enzým imobilizovaný na pevnom materiáli (často superparamagnetické nanočastice Fe3O4 funkcionalizované na povrchu s enzýmom spojeným cez nejaký organokremičitý linker), pretože sa dajú odfiltrovať a opätovne použiť, magnetické sú ešte jednoduchšie na spracovanie. Rád by som s tým experimentoval v malom meradle, na ktoré by stačilo 50 g kyseliny ritalínovej, a to je pravdepodobne pod obvyklým MOQ. Myslím, že naftidáty sú tiež veľmi zaujímavé, ale vykonanie celej syntézy sa môže ukázať ako náročné.