Potrebujete pomôcť previesť bmk 5449-12-7 na voľnú bázu A-olej
- Thread starter Saul
- Start date
Nečistá molekula, ako naznačuje názov, je molekula zmiešaná napríklad so stopami rozpúšťadla alebo inej molekuly. (Voda, kyselina atď.) Z toho vyplýva dôležitosť separácie, čistenia, destilácie a sušenia p2p.
Toto sa stane technickejším.
Hovoríme o "molových" pomeroch.
V tomto prípade chcete zreagovať p2p so zmesou uhličitanu amónneho a kyseliny mravčej.
Najzaujímavejšou metódou pre vás, keďže nepoznáte čistotu konečnej výroby p2p, je uhličitan amónny (5eq) a kyselina mravčia v nadbytku.
Urobme to pre vás konkrétnejšie. Urobme si trochu matematiky:
Predstavme si 100 ml P2P (relatívne čistého, keďže je vyčistený, vydestilovaný a vysušený), ktorý má hmotnosť 101 g. (Hustota P2P je 1,01 g/ml)
Počet molov získame vydelením hmotnosti molárnou hmotnosťou. Molárna hmotnosť P2P je 134,175 g/mol. (To znamená, že ak máte +-134 g P2P, máte jeden mol.)
Takže v prípade 101 g P2P (100 ml), ak 101 vydelíme 134,18, dostaneme 0,75 mol P2P.
Podľa dokumentu PDF, ktorý bol predtým vložený do konverzácie. Pomer reakcie je 1:5:Prebytok (1 je P2P, 5 je uhličitan amónny a prebytok kyseliny mravčej)
Aplikujme to na náš 0,75 mol P2P.
Musíme mať 5 x 0,75 mólu uhličitanu amónneho alebo 3,75 mólu. Keďže vieme, že molárna hmotnosť uhličitanu amónneho je 96,085 g/mol, potrebujeme 360 g uhličitanu amónneho.
Prebytok kyseliny mravčej znamená, že chcete úplne zreagovať kyselinu mravčiu s uhličitanom amónnym, ale okrem toho musí byť v prostredí ešte kyselina mravčia.
V dokumente sa uvádza, že stačí mierny prebytok. Použijeme 8 molov kyseliny mravčej alebo 433 g.
.Zhrnutie:
1) Vezmite 2l banku s okrúhlym dnom a pridajte 433 g kyseliny mravčej. Pomaly a v malých množstvách pridajte 360 g uhličitanu amónneho. Medzi jednotlivými pridaniami počkajte, kým sa neprestane šumenie CO2. Ak sa to nedodrží, hrozí riziko pretečenia.
2) K pripravenému roztoku pridajte 100 ml P2P.
3) Pripojte v spätnom toku za dobrého miešania.
4) Udržujte teplotu 160-165 °C počas 24 hodín. Môžete to urobiť napríklad v niekoľkých 6-hodinových reláciách.
Produktom je N-formylamfetamín s výťažkom až 78 %. (A-olej)
Tento postup vychádza z dokumentu a netestoval som ho, ale pochádza z rozsiahleho podrobného diplomového diela, takže si myslím, že musí byť správny.
Moje výpočty vychádzajú z 85 % kyseliny mravčej, ktorá je komerčným štandardom.
Z osobného hľadiska a z pohľadu chemika sa mi to zdá viac než správne a uskutočniteľné.
Ak chcete pracovať s 200 ml, stačí zdvojnásobiť hmotnosť kyseliny mravčej a uhličitanu amónneho a tak ďalej.
Toto sa stane technickejším.
Hovoríme o "molových" pomeroch.
V tomto prípade chcete zreagovať p2p so zmesou uhličitanu amónneho a kyseliny mravčej.
Najzaujímavejšou metódou pre vás, keďže nepoznáte čistotu konečnej výroby p2p, je uhličitan amónny (5eq) a kyselina mravčia v nadbytku.
Urobme to pre vás konkrétnejšie. Urobme si trochu matematiky:
Predstavme si 100 ml P2P (relatívne čistého, keďže je vyčistený, vydestilovaný a vysušený), ktorý má hmotnosť 101 g. (Hustota P2P je 1,01 g/ml)
Počet molov získame vydelením hmotnosti molárnou hmotnosťou. Molárna hmotnosť P2P je 134,175 g/mol. (To znamená, že ak máte +-134 g P2P, máte jeden mol.)
Takže v prípade 101 g P2P (100 ml), ak 101 vydelíme 134,18, dostaneme 0,75 mol P2P.
Podľa dokumentu PDF, ktorý bol predtým vložený do konverzácie. Pomer reakcie je 1:5:Prebytok (1 je P2P, 5 je uhličitan amónny a prebytok kyseliny mravčej)
Aplikujme to na náš 0,75 mol P2P.
Musíme mať 5 x 0,75 mólu uhličitanu amónneho alebo 3,75 mólu. Keďže vieme, že molárna hmotnosť uhličitanu amónneho je 96,085 g/mol, potrebujeme 360 g uhličitanu amónneho.
Prebytok kyseliny mravčej znamená, že chcete úplne zreagovať kyselinu mravčiu s uhličitanom amónnym, ale okrem toho musí byť v prostredí ešte kyselina mravčia.
V dokumente sa uvádza, že stačí mierny prebytok. Použijeme 8 molov kyseliny mravčej alebo 433 g.
.Zhrnutie:
1) Vezmite 2l banku s okrúhlym dnom a pridajte 433 g kyseliny mravčej. Pomaly a v malých množstvách pridajte 360 g uhličitanu amónneho. Medzi jednotlivými pridaniami počkajte, kým sa neprestane šumenie CO2. Ak sa to nedodrží, hrozí riziko pretečenia.
2) K pripravenému roztoku pridajte 100 ml P2P.
3) Pripojte v spätnom toku za dobrého miešania.
4) Udržujte teplotu 160-165 °C počas 24 hodín. Môžete to urobiť napríklad v niekoľkých 6-hodinových reláciách.
Produktom je N-formylamfetamín s výťažkom až 78 %. (A-olej)
Tento postup vychádza z dokumentu a netestoval som ho, ale pochádza z rozsiahleho podrobného diplomového diela, takže si myslím, že musí byť správny.
Moje výpočty vychádzajú z 85 % kyseliny mravčej, ktorá je komerčným štandardom.
Z osobného hľadiska a z pohľadu chemika sa mi to zdá viac než správne a uskutočniteľné.
Ak chcete pracovať s 200 ml, stačí zdvojnásobiť hmotnosť kyseliny mravčej a uhličitanu amónneho a tak ďalej.
Začal som pokračovať ešte dnes. Použil som len 100 mg p2p
toto video je po 4 hodinách varenia
táto fotografia je po 4 hodinách varenia
Táto fotografia je po 6 hodinách varenia a nechajte ju vychladnúť
toto video je po 4 hodinách varenia
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/data/video/6/6292-c2bcacef613e32134eacf947334faa50.mp4
táto fotografia je po 4 hodinách varenia
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/lmzswe2pfx-jpg.6291/?hash=ec8ecc91fdfa43e76b1a6d98e54266c7
Táto fotografia je po 6 hodinách varenia a nechajte ju vychladnúť
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/nnjalc8l6u-jpg.6290/?hash=ec8ecc91fdfa43e76b1a6d98e54266c7
Attachments
Dobrý deň, serialz
Mám niekoľko otázok
videli ste môj obrázok po 6 hodinách varenia.
Takže po 6 hodinách som varila znova 6 hodín.
ale olej veľmi stmavol a bolo ho menej.
Myslím, že najlepší výsledok som mala po 4 hodinách varenia.
Množstvo som vtedy nemeral, ale myslím, že bolo krátke, so 100 ml veľmi svetložltého oleja.
Neviete, čo sa deje zle?
"Amfetamín bol syntetizovaný z l-fenyl-2-propanónu (P2P) prostredníctvom
N-formylamfetamínu s použitím mravčanu amónneho. l-fenyl-2-propanón a
mravčan amónny, (...) sa spojili a zahrievali (160 - 180 °C )
. Obsah destilačnej banky sa potom ochladil a hydrolyzoval
zahrievaním koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou počas 3 hodín. Reakčná zmes sa
premyla benzénom (toluén by mal tiež fungovať) (aby sa odstránil nezreagovaný ketón), alkalicky sa upravila a vydestilovala parou.
Destilát sa extrahoval benzénom (toluén by mal tiež fungovať) a produkt sa vydestiloval, aby sa získal l-fenyl-2-
aminopropán (amfetamín)"
Absolútne rešpektujte 4x6 hodín refluxu. Potom urobte to, čo je uvedené vyššie.
Ako som vám už naznačil, osobne som túto cestu syntézy nepoužil.
Takže existuje mnoho faktorov, ktoré môžu spôsobiť, že to nebude fungovať.
Informujte nás ;-)
N-formylamfetamínu s použitím mravčanu amónneho. l-fenyl-2-propanón a
mravčan amónny, (...) sa spojili a zahrievali (160 - 180 °C )
. Obsah destilačnej banky sa potom ochladil a hydrolyzoval
zahrievaním koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou počas 3 hodín. Reakčná zmes sa
premyla benzénom (toluén by mal tiež fungovať) (aby sa odstránil nezreagovaný ketón), alkalicky sa upravila a vydestilovala parou.
Destilát sa extrahoval benzénom (toluén by mal tiež fungovať) a produkt sa vydestiloval, aby sa získal l-fenyl-2-
aminopropán (amfetamín)"
Absolútne rešpektujte 4x6 hodín refluxu. Potom urobte to, čo je uvedené vyššie.
Ako som vám už naznačil, osobne som túto cestu syntézy nepoužil.
Takže existuje mnoho faktorov, ktoré môžu spôsobiť, že to nebude fungovať.
Informujte nás ;-)
Toto ste robili 24 hodín (4x6 h) a viedlo to k vášmu "A-éčku":
"Amfetamín bol syntetizovaný z l-fenyl-2-propanónu (P2P) prostredníctvom
N-formylamfetamínu s použitím mravčanu amónneho. l-fenyl-2-propanón a
mravčan amónny, (...) boli spojené a zahriate (160-180 °C )"
Ale váš "A-olej" sa musí upraviť HCl, ako je uvedené tu:
" Obsah destilačnej banky sa potom ochladil a hydrolyzoval
zahrievaním koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou počas 3 hodín. Reakčná zmes sa
premyla benzénom (toluén by mal tiež fungovať) (na odstránenie nezreagovaného ketónu), alkalicky sa upravila a vydestilovala parou.
Destilát sa extrahoval benzénom (toluén by mal tiež fungovať) a produkt sa vydestiloval, aby sa získal l-fenyl-2-
aminopropán (amfetamín)"
Toto všetko sa vykonáva v jednom skle, 24 hodín refluxu a potom spracovanie "A-oleja" získaného po 24 hodinách refluxu.
Nemôžete izolovať svoj A-Oil (mohli by ste, ale bolo by to pre vás komplikované.) To, čo tu robím, je zjednodušenie vášho života. Je mi ľúto, že tomu nerozumiete, ale bohužiaľ s tým nemôžem nič urobiť.
Ako bolo uvedené vyššie, nemôžem vám povedať, ak to nefunguje, v čom môže byť problém. Mohlo by ísť o kovové znečistenie z vášho miešadla, ktoré ste pri výrobe P2P rozpustili. Iná kontaminácia. Zlá separácia P2P, v ktorej bola ešte kyselina fosforečná alebo sírová. atď. atď.
Zoznam môže byť dlhý. Ako chemik vám môžem poradiť, ale nie za vás ;-)
Takže choďte na koniec vášho 24H refluxu, urobte z média kyselinu s HCl (pH2).
Potom urobte reflux podľa pokynov na extrakciu atď. A na konci môžeš získať nejaký amfetamín.
Ale prosím, nebuďte na mňa sarkastický.
Vy ste chceli ísť touto cestou s uhličitanom amónnym, nie ja ^^
Aj keď existovali oveľa jednoduchšie spôsoby, ako ho syntetizovať.
Ja som sa ťa len od začiatku "snažil" usmerniť.
"Amfetamín bol syntetizovaný z l-fenyl-2-propanónu (P2P) prostredníctvom
N-formylamfetamínu s použitím mravčanu amónneho. l-fenyl-2-propanón a
mravčan amónny, (...) boli spojené a zahriate (160-180 °C )"
Ale váš "A-olej" sa musí upraviť HCl, ako je uvedené tu:
" Obsah destilačnej banky sa potom ochladil a hydrolyzoval
zahrievaním koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou počas 3 hodín. Reakčná zmes sa
premyla benzénom (toluén by mal tiež fungovať) (na odstránenie nezreagovaného ketónu), alkalicky sa upravila a vydestilovala parou.
Destilát sa extrahoval benzénom (toluén by mal tiež fungovať) a produkt sa vydestiloval, aby sa získal l-fenyl-2-
aminopropán (amfetamín)"
Toto všetko sa vykonáva v jednom skle, 24 hodín refluxu a potom spracovanie "A-oleja" získaného po 24 hodinách refluxu.
Nemôžete izolovať svoj A-Oil (mohli by ste, ale bolo by to pre vás komplikované.) To, čo tu robím, je zjednodušenie vášho života. Je mi ľúto, že tomu nerozumiete, ale bohužiaľ s tým nemôžem nič urobiť.
Ako bolo uvedené vyššie, nemôžem vám povedať, ak to nefunguje, v čom môže byť problém. Mohlo by ísť o kovové znečistenie z vášho miešadla, ktoré ste pri výrobe P2P rozpustili. Iná kontaminácia. Zlá separácia P2P, v ktorej bola ešte kyselina fosforečná alebo sírová. atď. atď.
Zoznam môže byť dlhý. Ako chemik vám môžem poradiť, ale nie za vás ;-)
Takže choďte na koniec vášho 24H refluxu, urobte z média kyselinu s HCl (pH2).
Potom urobte reflux podľa pokynov na extrakciu atď. A na konci môžeš získať nejaký amfetamín.
Ale prosím, nebuďte na mňa sarkastický.
Vy ste chceli ísť touto cestou s uhličitanom amónnym, nie ja ^^
Aj keď existovali oveľa jednoduchšie spôsoby, ako ho syntetizovať.
Ja som sa ťa len od začiatku "snažil" usmerniť.