Syntéza amfetamínu z jedného hrnca z P2NP pomocou NaBH4/CuCl2 (v mierke 1 kg)

[GhostChemist]

Reakčná schéma:

Zariadenia a sklo:

• Reaktor s objemom 50 l so spätným chladičom, horným miešadlom a ohrievacím zariadením v zostave;
• Kvapkací lievik;
• Bežný lievik;
• laboratórny teplomer (do 150 °C);
• Niekoľko vedier na 10 a 20 l;
• odmerný valec na 1 l;
• Zdroj vákua;
• Laboratórne váhy (vhodné 1 - 2 000 g);
• Studený vodný kúpeľ pre spätný chladič;
• Nutscheho filter;
• papiere s indikátorompH;
• 5 l x2 kadičky;
• Mraznička;
• Pyrexové misky na kryštalizáciu;

Reagencie:

• Izopropylalkohol (IPA) 20 l;
• Destilovaná voda 6,2 l;
• Borohydrid sodný (NaBH4) 1739 g;
• P2NP (fenyl-2-propanón ) 1000 g;
• Chlorid meďnatý (II) (CuCl2) 105 g;
• Vodný roztok hydroxidu sodného (NaOH) 25 % 8 l;
• Suchý acetón 2,5 l;
• Kyselina sírová (alebo ortofosforečná);

Syntéza amfetamínu

• Novator
• Apr 4, 2023
• 55

Syntéza amfetamínu prostredníctvom reduktívnej aminácie NaBH4 z P2NP...

Syntéza:

1. Do50 l dávkového reaktora sapridá zmes IPA a H2O v pomere 2:1 (18 l ).
2 . Pridá sa tuhý NaBH4 (1739 g) v jednej dávke a zapne sa miešadlo.
3 . Čistý P2NP (1000 g) sa pridá v niekoľkých malých dávkach, aby sa teplota zmesi udržala pod 60 °C.

P2NP (fenyl-2-propanón)

4. Roztok CuCl2 (105 g) vo vode (200 ml) sa pomaly pridáva po kvapkách, aby sa teplota zmesi udržala pod 80 °C.

CuCl2 a CuCl2*2H2O

5. Potom sa reakcia udržiava pri teplote 80 °C počas 30 minút pomocou vonkajšieho ohrevu.
6 . Do reakčnej zmesi sa pridá vodný roztok NaOH (8 l 25 %) a vrstvy sa oddelia.
7 . Vodná fáza sa extrahuje 8 litrami IPA. Voľná amfetamínová báza sa rozpustí v IPA a hustota IPA vrstvy sa zmení, preto sa oddelí od vodnej vrstvy.
8. IPA z extrakcie v kroku 7 sa odparí vo vákuu na olej bez amfetamínu a spojí sa s voľnou bázou z kroku 6.
9 . Základový olej bez amfetamínu sa rozpustí v 2 l suchého acetónu.
10. Kyselina sírová (alebo ortofosforečná) sa pridáva po kvapkách, aby sa dosiahlo pH 6 (za stáleho miešania).
11. Potom sa zmes vloží na 12 hodín do mrazničky.
12. Po kryštalizačnom postupe v mrazničke sa suspenzia amfetamínovej soli prefiltruje pomocou nutscheho filtra a premyje sa suchým studeným acetónom do bielej farby. Acetón z premývacieho postupu sa môže kryštalizovať podľa krokov 11 - 12 (kvalita amfetamínovej soli z tohto roztoku bude nižšia).
Výťažok reakcie je 60 - 70 %.

 

[Sasha89]

V prvom rade vám veľmi pekne ďakujem za tieto veľmi zaujímavé cesty syntézy.
Je na tento spôsob použiteľný 30l sklenený reaktor? (Niečo také, ako vidíte na obrázku)
A ako realizujete miešanie? Používate elektrické horné miešadlo?

 

[WillD]

áno
potrebujete horné miešadlo pre tento typ banky

 

[rickyrick]

Ak škálujete túto reakciu, škálujete všetko, alebo extrakcia vodnej vrstvy pomocou IPA nemusí byť lineárne škálovaná?

 

[MadHatter]

Ide o naozaj peknú syntézu bez odpadu z ortuti alebo možnej kontaminácie ortuťou, ktorá vzniká pri redukcii Al/Hg. Videl som ju na The Vespiary pred niekoľkými mesiacmi a chystal som sa sem napísať, keď som ju sám vyskúšal. Ale ako zvyčajne ste ma predbehli . Vďaka za vynikajúci text!

 

[diogenes]

Je možné to zmenšiť? Mám všetky zložky, ale radšej by som to najprv skúsil v malom meradle.

 

[Uncle Lee]

Táto reakcia je veľmi dobrá v malom rozsahu
Pri veľkej reakcii sa pri snahe kontrolovať exotermu a veľké množstvo peny pomalým vkladaním roztoku CuCl2 do banky nedosiahne vysoký výťažok, môže sa stať, že nebude nič iné ako nitroalkány a koncentrácia nanočastíc bude príliš malá na redukciu nitra, mala by sa použiť čo najväčšia banka a celý roztok CuCl2 by sa mal pridať naraz

 

[RickyKasso]

Čo považujete za "malý rozsah"? Existuje nejaké konkrétne množstvo P2NP a príslušné množstvá ostatných chemikálií, aby reakcia prebiehala čo najoptimálnejšie a najľahšie?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[btcboss2022]

Dobrý deň,

Je normálne, aby sa po bode 6 vytvorila pevná zrazenina? Urobila som dvakrát s rovnakým výsledkom, že som len filtrovala.
Ďakujem.

 

[WillD]

Áno, nerozpustná zrazenina by mala vypadnúť. Odstránime teda prebytočné soli, čím získame bázu.

 

[syntheticdrugs]

William DampierDobrý deň, môžem v tejto reakcii namiesto borohydridu sodného použiť niečo iné?

 

[G.Patton]

Dobrý deň, áno. Al/Hg, LAH, Pd/C a H2, Ni/Re a H2. Posledné dve sa pre začiatočníka celkom neodporúčajú.

 

[Sasha89]

Aký je najlepší spôsob, ako vykonať extrakciu s takým veľkým množstvom, dobre premiešať a potom dekantovať?
a musí sa destilácia vykonať vo vákuu alebo sa IPA môže vydestilovať aj bežným spôsobom?

Ospravedlňujem sa za posledné písanie v nemčine, nevidel som, že je zapnutý autotranslátor

 

[WillD]

Alkohol (alebo iné extrakčné rozpúšťadlo) sa musí odparovať, inak bude problémom kryštalizácia konečného produktu.

 

[Sasha89]

možné vykonať vákuovú destiláciu pomocou vývevy s nasledujúcimi špecifikáciami:
Prietoková rýchlosť (max.): 5,5 l/min.
Maximálne vákuum (max.): 160 mbar (abs.)

a aký by bol bod varu IPA pri použití tejto vývevy

 

[Montecristo]

Sú s touto syntézou spojené nejaké závažné riziká?

 

[WillD]

Reakcia s borohydridom sodným sa môže vymknúť spod kontroly, ak nebudete sledovať teplotu. Okrem toho môžu malodisperzné zlúčeniny medi narušiť čistenie konečného produktu.

 

[V€ctor Company]

Ak sa na stránke
sa reakcia borohydridu sodného vymkne kontrole, čo s tým môžem urobiť, je syntéza spackaná? Ak sa v nej nachádzajú malé rozptýlené zlúčeniny medi, je pre mňa nemožné ich pri čistení odstrániť?

 

[InLikeFlynn]

Mal som p2np vzplanutie po neúmyselnom rýchlom pridaní s nabh4 to neurobilo nič negatívne pre môj konečný produkt.

Všetky zlúčeniny medi som odfiltroval pomocou 2-3 kávových filtrov po tom, ako som ju nechal po zahriatí na 80c odstáť.

 

[Montecristo]

Vďaka !

 

[Mclssmxxl]

V malom meradle sa môže spracovanie nahradiť vysolením ipa po alkalizácii a extrakciou povedzme toluénom a následným vysušením nad niečím vhodným? Nevidím dôvod, prečo nie, ale možno mi niečo uniká.

 

[Sasha89]

Čo používate na externý ohrev, aby ste udržali teplotu na 80 °C počas 30 minút?

 

[GDC]

Kovová miska na kŕmenie psov s vodou.

 

[Mclssmxxl]

Varná doska, ohrievací plášť (môže byť príliš veľký aj na nízkom stupni), deffo nie otvorený plameň.

 

[G.Patton]

Stojí za to používať dávkový chemický reaktor pre tento rozsah.

 

[Sasha89]

Po desiatkach úspešných syntéz sa mi to tentoraz skutočne nepodarilo.
Môj sklenený reaktor mal malú prasklinu, ktorá, žiaľ, viedla k veľkej, a preto sa stal netesným. Našťastie sa to stalo krátko pred pridaním CuCl2. Syntézu som potom zastavil, reakciu uhasil H2o a vložil do kanistra.
Moja otázka teraz: Dá sa zmes NabH4 a P2NP nejakým spôsobom oddeliť, aby sa obidve mohli vrátiť do svojej pôvodnej podoby, aby sa dala opäť použiť na ďalšiu novú syntézu.