Syntéza amfetamínu z jedného hrnca z P2NP pomocou NaBH4/CuCl2 (v mierke 1 kg)

GhostChemist

Expert
Joined
Nov 20, 2022
Messages
220
Reaction score
363
Points
63
Reaction scheme:
GzjcutCFE8
Equipment and glassware:
  • 50 L batch reactor with a reflux condenser, top stirrer and heating apparatus in a set-up;
  • Drip funnel;
  • Conventional funnel;
  • Laboratory grade thermometer (up to 150 °С);
  • Several buckets for 10 and 20 L;
  • Measuring cylinder for 1 L;
  • Vacuum source;
  • Laboratory scale (1-2000 g is suitable);
  • Cold water bath sours for reflux condenser;
  • Nutsche filter;
  • pH Indicator papers;
  • 5 L x2 Beakers;
  • Freezer;
  • Pyrex dishes for crystallization;
Reagents:
  • Isopropyl alcohol (IPA) 20 L;
  • Distilled water 6.2 L;
  • Sodium borohydride (NaBH4) 1739 g;
  • P2NP (Phenyl-2-nitropropen) 1000 g;
  • Copper (II) chloride (CuCl2) 105 g;
  • Sodium hydroxide (NaOH) water solution 25% 8 L;
  • Dry acetone 2.5 L;
  • Sulfuric acid (or orthophosphoric acid);
Download Video
Synthesis:
1. A mixture of IPA and H2O 2:1 (18 liters) is added to a 50 L batch reactor.
2. Solid NaBH4 (1739 g) is added in one portion and stirrer is turned on.
3. Pure
P2NP (1000 g) is added in several small portions to keep the mixture temperature below 60 °С.

4. A solution of CuCl2 (105 g) in water (200 ml) is slowly added dropwise to keep the mixture temperature below 80 °С.
Au7v9SVU3q
V0iAhpYWBw

CuCl2 and CuCl2*2H2O

5. Thereafter, reaction is kept at 80 °C for 30 minutes with help of external heating.
6. A NaOH (8 liters 25%) water solution of is added to the reaction mixture and layers are separated.
7. The aqueous phase is extracted with 8 liters of IPA. Amphetamine free base is dissolved in IPA and IPA layer density is changed, hence, it is separated from aqueous layer.
8. The IPA from step 7 extract is evaporated on vacuum to an amphetamine free base oil and combined with free base from step 6.
9. The amphetamine free base oil is dissolved in 2 L of dry acetone.
10. Sulfuric acid (or orthophosphoric acid) is added dropwise to reach pH 6 (with a constant stirring).
11. Then, the mixture is put into a freezer for 12 hours.
12. After crystallization procedure in the freezer, the suspension of amphetamine salt is filtered with help of nutsche filter and washed with a dry cold acetone to white color. Acetone from washing procedure can be crystallized as described at steps 11-12 (amphetamine salt quality from this solution will be lower).
The reaction yield is 60-70 %.
 
Last edited by a moderator:

Sasha89

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Mar 15, 2022
Messages
12
Reaction score
14
Points
3
V prvom rade vám veľmi pekne ďakujem za tieto veľmi zaujímavé cesty syntézy.
Je na tento spôsob použiteľný 30l sklenený reaktor? (Niečo také, ako vidíte na obrázku)
A ako realizujete miešanie? Používate elektrické horné miešadlo?
 

Attachments

  • 2CW1k645o0.jpg
    2CW1k645o0.jpg
    538.1 KB · Views: 1,270

rickyrick

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 17, 2021
Messages
89
Reaction score
49
Points
18
Ak škálujete túto reakciu, škálujete všetko, alebo extrakcia vodnej vrstvy pomocou IPA nemusí byť lineárne škálovaná?
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
426
Solutions
1
Reaction score
409
Points
63
Ide o naozaj peknú syntézu bez odpadu z ortuti alebo možnej kontaminácie ortuťou, ktorá vzniká pri redukcii Al/Hg. Videl som ju na The Vespiary pred niekoľkými mesiacmi a chystal som sa sem napísať, keď som ju sám vyskúšal. Ale ako zvyčajne ste ma predbehli :). Vďaka za vynikajúci text!
 

Uncle Lee

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 1, 2022
Messages
44
Reaction score
54
Points
18
Táto reakcia je veľmi dobrá v malom rozsahu
Pri veľkej reakcii sa pri snahe kontrolovať exotermu a veľké množstvo peny pomalým vkladaním roztoku CuCl2 do banky nedosiahne vysoký výťažok, môže sa stať, že nebude nič iné ako nitroalkány a koncentrácia nanočastíc bude príliš malá na redukciu nitra, mala by sa použiť čo najväčšia banka a celý roztok CuCl2 by sa mal pridať naraz
 

RickyKasso

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 11, 2023
Messages
1
Reaction score
0
Points
3
Čo považujete za "malý rozsah"? Existuje nejaké konkrétne množstvo P2NP a príslušné množstvá ostatných chemikálií, aby reakcia prebiehala čo najoptimálnejšie a najľahšie?
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
677
Points
93
Deals
8
Dobrý deň,

Je normálne, aby sa po bode 6 vytvorila pevná zrazenina? Urobila som dvakrát s rovnakým výsledkom, že som len filtrovala.
Ďakujem.
 

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,043
Reaction score
1,280
Points
113
Áno, nerozpustná zrazenina by mala vypadnúť. Odstránime teda prebytočné soli, čím získame bázu.
 
Last edited by a moderator:

Sasha89

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Mar 15, 2022
Messages
12
Reaction score
14
Points
3
Aký je najlepší spôsob, ako vykonať extrakciu s takým veľkým množstvom, dobre premiešať a potom dekantovať?
a musí sa destilácia vykonať vo vákuu alebo sa IPA môže vydestilovať aj bežným spôsobom?

Ospravedlňujem sa za posledné písanie v nemčine, nevidel som, že je zapnutý autotranslátor
 

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,043
Reaction score
1,280
Points
113
Alkohol (alebo iné extrakčné rozpúšťadlo) sa musí odparovať, inak bude problémom kryštalizácia konečného produktu.
 

Sasha89

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Mar 15, 2022
Messages
12
Reaction score
14
Points
3
možné vykonať vákuovú destiláciu pomocou vývevy s nasledujúcimi špecifikáciami:
Prietoková rýchlosť (max.): 5,5 l/min.
Maximálne vákuum (max.): 160 mbar (abs.)

a aký by bol bod varu IPA pri použití tejto vývevy
 

Montecristo

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 29, 2021
Messages
102
Reaction score
39
Points
18
Sú s touto syntézou spojené nejaké závažné riziká?
 

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,043
Reaction score
1,280
Points
113
Reakcia s borohydridom sodným sa môže vymknúť spod kontroly, ak nebudete sledovať teplotu. Okrem toho môžu malodisperzné zlúčeniny medi narušiť čistenie konečného produktu.
 
View previous replies…

Johnny Ringo

Don't buy from me
New Member
Language
🇩🇪
Joined
Mar 12, 2025
Messages
24
Reaction score
0
Points
1
Kann man die kupferverbindungen verhinden und ist das produkt(base) geeignet paste herzustellen wenn man es nicht mit aceton wäscht und nur schwefelsäure hinzu fügt?
 

Johnny Ringo

Don't buy from me
New Member
Language
🇩🇪
Joined
Mar 12, 2025
Messages
24
Reaction score
0
Points
1
Und wie kann man es am besten beheizen, da die kontaktfläche bei rundkolben schlecht hitze absorbiert und es sehr lange dauert wenn man versucht den kolben direkt zu beheizen.
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
V malom meradle sa môže spracovanie nahradiť vysolením ipa po alkalizácii a extrakciou povedzme toluénom a následným vysušením nad niečím vhodným? Nevidím dôvod, prečo nie, ale možno mi niečo uniká.
 

Sasha89

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Mar 15, 2022
Messages
12
Reaction score
14
Points
3
Čo používate na externý ohrev, aby ste udržali teplotu na 80 °C počas 30 minút?
 

GDC

Buying through escrow
New seller
Language
🇬🇧
Joined
Apr 30, 2022
Messages
42
Reaction score
12
Points
8
Kovová miska na kŕmenie psov s vodou.
 

Johnny Ringo

Don't buy from me
New Member
Language
🇩🇪
Joined
Mar 12, 2025
Messages
24
Reaction score
0
Points
1
Bin auf das problem gestoßen,dass das wasser verdampft ist bevor es 80grad erreicht hat könnte ich es mit öl erhitzen?
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Varná doska, ohrievací plášť (môže byť príliš veľký aj na nízkom stupni), deffo nie otvorený plameň.
 

Sasha89

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Mar 15, 2022
Messages
12
Reaction score
14
Points
3
Po desiatkach úspešných syntéz sa mi to tentoraz skutočne nepodarilo.
Môj sklenený reaktor mal malú prasklinu, ktorá, žiaľ, viedla k veľkej, a preto sa stal netesným. Našťastie sa to stalo krátko pred pridaním CuCl2. Syntézu som potom zastavil, reakciu uhasil H2o a vložil do kanistra.
Moja otázka teraz: Dá sa zmes NabH4 a P2NP nejakým spôsobom oddeliť, aby sa obidve mohli vrátiť do svojej pôvodnej podoby, aby sa dala opäť použiť na ďalšiu novú syntézu.
 
Top