Syntéza amfetamínu z jedného hrnca z P2NP pomocou NaBH4/CuCl2 (v mierke 1 kg)

[WinterDust]

Dobrý deň,

Tak toto som dnes urobil, dnes som vákuovo prefiltroval svoj amfetamínový olej z tejto želatínovej zlúčeniny, ktorá sa vytvorila, a odfotil som ju, pozrite sa nižšie.



Najprv si všimnite, že to nie je ľad z vody, neroztopí sa a je to úprimne povedané len ako vykryštalizované želé.

Po druhé, zo šarže 15 l amfetamínového oleja mala táto zmes objem 2,5 l.

Po tretie, keď som urobil pokus o kryštalizáciu svojho amfetamínového oleja, išlo to oveľa hladšie a vyšlo to prakticky biele ako sneh.

Momentálne teda robím test, aby som zistil, čo to môže byť, nalial som do pohára 25 % rozpúšťadla NaoH a dal som ho do frézy a ráno sa pozriem, či sa to zmenilo na túto želé formu alebo nie.

S pozdravom

 

[Mystery_chemistry]

Toto sa mi stalo dvakrát. Mám teóriu: mohli to byť polyméry. čo mohlo byť spôsobené príliš vysokou teplotou počas reakcie. čo si myslíte

moja teória vychádza z toho, že raz som mal pri reakcii príliš vysokú teplotu a druhýkrát som príliš dlho odparoval alkohol a ten sa spálil

 

[Mystery_chemistry]

Podľa môjho názoru existujú dva kľúčové momenty, keď sa to môže stať. pri redukcii p2np alebo pri čistení voľnej bázy a odparovaní alkoholu

 

[WinterDust]

Dobrý deň,

Teóriu o teplote by som vyvrátil, pretože moja teplota je prísne kontrolovaná a kontroluje sa každú minútu teplomerom a digitálnym teplomerom.

Odparenie IPA je nepravdepodobné, používam spätný kondenzátor, ktorý nikdy neprekročí 12 C, takže IPA zostáva v dávke.

 

[Mystery_chemistry]

v organickej fáze môžu byť prítomné nečistoty. keď sa odparí na 90 stupňov, nič také nevznikne. vzniklo to však, keď som alkohol odparoval príliš dlho v dôsledku nízkej teploty okolia veľmi pomalý nárast teploty po odparení alkoholu

 

[WinterDust]

Dobrý deň,

Takže môj malý test sa nevydaril, včera som urobila novú dávku a dala som ju celú do mrazničky, ale celá dávka zamrzla.

Poznámka: Tentoraz som ju pri vkladaní do mrazničky nevložila do uzavretej nádoby, ako som to urobila niekoľkokrát predtým. Takže rozdiel medzi uzavretou a otvorenou nádobou bol v tom, že v otvorenej nádobe zmrzne celá dávka, ale v uzavretej nádobe zmrzne len 1/3. Divné!

Môj malý experiment s 25 % NaoH nepriniesol žiadne výsledky, vôbec nezamrzne, takže túto zlúčeninu môžeme z rovnice vylúčiť.

Takže pri mojom ďalšom malom experimente sa chystám vysušiť zlúčeninu pomocou MgSO4 alebo Na2SO4 a potom dať dve dávky do mrazničky, jednu v uzavretej nádobe a druhú v otvorenej nádobe.

S pozdravom

 

[mithyl2]

super. dajte nám vedieť, ako to dopadlo!

 

[G.Patton]

Zverejnili sme nové video o syntéze!

 

[WinterDust]

Otázky.

Krok 9, Prečo rozpúšťame voľnú bázu acetónom?

Ktorý typ amfetamínu sa získa touto syntézou, je to racemix medzi d-amf a l-amf?

S pozdravom

 

[G.Patton]

Dobrý deň, Musí sa to urobiť, aby sa zabránilo nadmernému okysleniu amfetamínu. Amfetamínovú bázu poškodí kyselina bez rozpúšťadla.
racemický

 

[WinterDust]

Následná otázka: Čo je to chemický priemysel?

Krok 9, Môže IPA nahradiť acetón?

S pozdravom

 

[G.Patton]

áno

 

[Mystery_chemistry]

Dobrý deň, mám jednu otázku.

po pridaní zásady a zachytení vrchnej vrstvy som chcel odpariť prebytočnú IPA... bohužiaľ sa to robilo v chladnej miestnosti a trvalo to veľmi dlho... zelenkavý roztok sa zmenil na oranžovočervený. Vykonal som extrakciu petroléterom. Odparil som éter na 60 stupňov, potom som pridal 25 % roztok naoh, aby som zvýšil pH. pH v petroléteri bolo na hranici 7-8. po pridaní zásady sa zvýšilo na 12-13. vytvorili sa dve vrstvy. vrchnú oranžovú som zozbieral . Pridal som acetón a pridal som kyselinu ... pasta vyšla žltkastá.

A TERAZ MOJA OTÁZKA: reakcia sa uskutočnila na 1 kg p2np. zvyčajne z jedného kg získam asi 800 ml voľnej zásady... tentoraz, pretože roztok sčervenal a extrahoval som ho éterom, som získal len asi 400 ml. extrakcia sa uskutočnila 3x 1l na 5l červeného roztoku...

prečo sa roztok sfarbil do červena? príliš dlhé zahrievanie a odparovanie má vplyv na tvorbu ďalších nečistôt?

 

[UWe9o12jkied91d]

Áno, príliš zahriaty sol. voľnej bázy sa sfarbí do červena.

 

[G.Patton]

Súhlasím s @UWe9o12jkied91d, urobili ste príliš dlhú expozíciu ohrevu na vzduchu. Kyslík reaguje s amínom. Na tento účel sa oplatí použiť rotovap.

 

[Mystery_chemistry]

Dobrý deň , môžete nahradiť cucl2 napr. sncl2?

 

[TerminusEst]

Milujem túto syntézu, robil som ju prvýkrát, funguje pomerne dobre s výťažkom 50 %, myslím, že som dôkladne neextrahoval vodnú fázu.
Len sa cítim oveľa lepšie ako reakcia cez dusičnan ortuťnatý, pretože aj s ochrannými prostriedkami, ktoré vždy tak trochu vyzerajú, akoby ste sa otrávili.
Každopádne mám niekoľko otázok, na ktoré som nenašiel odpovede.

1) pridávanie p2np je naozaj pomalé kvôli vysokej produkcii tepla, naposledy som pridával viac ako niekoľko hodín, ale je možné ochladiť moju reakčnú nádobu vo vodnom kúpeli, aby sa RM rýchlejšie ochladila späť ? veľmi by to pomohlo skrátiť čas, pretože tento krok je naozaj najdlhší.
2) je možné túto reakciu uskutočniť v nádobe z nehrdzavejúcej ocele ? môj sklenený riad je dobrý do 20 g p2np, ale chcel by som postupne škálovať.

 

[WinterDust]

Odpoveď: Áno, podľa môjho názoru by ste mali mať reaktor, v ktorom vykonávate syntézu, v chladenom vodnom kúpeli, aby ste mali lepšiu kontrolu teploty. Ja robím 400-450g dávky a trvá mi približne 45 minút, kým pridám všetok P2nP a udržím teplotu pod 50 C.
Povedal by som, že môžete, ale neodporúča sa to kvôli korózii. Lepšie je len investovať do laboratórneho skla, dá sa to aj ľahko kombinovať s chladičmi, a inými miskami. s reaktorom z nehrdzavejúcej ocele to bude podľa mňa b**ch všetko spojiť.

Najlepšie

 

[MadHatter]

Ospravedlňujem sa, je to neskorá a akosi noobish otázka, ale dá sa CuCl2 nahradiť CuSO4? Naozaj nevidím dôvod, prečo nie, ak síranové ióny nejakým spôsobom nezasahujú do reakcie.

 

[MadHatter]

Dobre, tak som urobil vlastný prieskum a v OBROVSKOM diskusnom vlákne na jednom z najväčších fór pre tajnú chémiu sa to úspešne skúšalo znova a znova. Vedú sa diskusie o výťažku získanom zámenou dvoch činidiel, ale zdá sa, že sa to môže zvrtnúť oboma smermi. Niektorí dokonca uprednostňujú CuSO4, pretože pri pridávaní má tendenciu vytvárať menej prudkú reakciu.

Skúsim to s oboma. Podajte správu.