Syntéza amfetamínu z jedného hrnca z P2NP pomocou NaBH4/CuCl2 (v mierke 1 kg)

[gcblin]

Môže niekto vysvetliť túto bielu vrstvu v spodnej časti, ktorú som dokončil pridaním p2np do nabh4

 

[WinterDust]

Dobrý deň,

Čo máte na mysli, keď hovoríte o "finskom pridávaní P2nP do NaBH4"?

P2nP pridávate do reakcie zmiešanej s IPA + H2O + NaBH4.

NaBH4 sa usadí na dne reakcie, ak prestanete miešať, "rozkýve sa".

S pozdravom

 

[gcblin]

Áno, všetko bolo pridané správne, mal som obavy z bielej vrstvy, čoskoro budem dokončovať, zverejním fotografie výsledkov

 

[MadHatter]

Áno, ako povedal ten muž, ide o kryštály boritanov. Takisto, ak necháte rm z nejakého dôvodu chladiť cez noc, na dne sa zhromaždia kryštáliky boritanu podobné ľadu. Ako malý ľadovec. Pri prvom spustení som to dostal v masívnom meradle a naozaj som sa čudoval, na čo sa to pozerám. Vyskúšal som to a dospel som k záveru, že to musia byť kryštáliky bóru.

 

[gcblin]

Fotografia sa nenačítala na prvýkrát

 

[gcblin]

Tak som to dokončil dám to na noc do mrazničky a zajtra to prefiltrujem, mal som trochu problémy s pridávaním kyseliny trvalo to naozaj dlho, kým sa to podarilo. Čo sa stane pri prekyslení jedna 100ml dávka mala 5ph tak som ju nechal oddelenú čo s ňou môžem robiť?

 

[MadHatter]

Po niekoľkých experimentoch môžem povedať, že každá z týchto reakcií zahŕňajúca viac ako 4-5 g:s og P2NP si bude vyžadovať miešanie nad hlavou. Stane sa to, že keď sa voda spotrebuje pri redukcii a iPA sa vyvarí, borohhydrid začne reciitovať na ebotto banky. Nakoniec sa zastaví na agnetickom miešadle a bez miešania sa rýchlo cystilizuje do veľkej bielej tuhej látky na dne, ktorá nerobí žiadnu redukciu. Teplota sa zníži, vývoj H2 sa zastaví.
Pevný koláč som rozbil ručne a zmes som zahrieval na 60, víril,, spustil magnetické miešadlo na maximum a všetky väčšie kusy som pichal sklenenou tyčinkou, ale veľmi ťažko sa rozpúšťali.
Keď sa mi to však podarilo, teplota začala opäť stúpať. Pridal som aj ďalších 10 g:s NaBH4 asi 10 minút pred hte CuCl2 a reakcia po pridaní bola prudká! Pridal som 15 ml tak rýchlo, ako som len mohol, čo malo za následok nadmerné prebublávanie. Potom reakcia prebiehala sama pri teplote takmer 80 stupňov bez potreby vonkajšieho chladenia, Nakoniec som musel reakciu uhasiť vonkajším chladením, aby som sa vyspal. V zbernej banke som potom mal tri vrstvy; číru hornú vrstvu, hrubý koláč oxidu koprového a spodnú, hnedočervenú vrstvu lig´quid, kde reakcia stále prebiehala. Cez vrstvu oxidu neustále vystreľovali bublinky, ktoré boli ešte aj ráno. Teraz však už každá tekutá časť bola priehľadná. Tretia vrstva teraz pozostáva z rastúcej vrstvy kryštálov boritanov,. chladenie banky zrejme situáciu zhoršilo a zajtra okyslím obsah HCl na pH2 a vydestilujem všetku IPA:. Potom ju budem bazifikovať na H10 a voľnú bázu vydestilujem parou. Sep. lievik, potom acetón, techn. kyselinu fosforečnú na pH 7.
Uvidíme, čo sa mi podarí. '

 

[WinterDust]

Ahoj MadHatter,

To nie je pravda, robím 450g reakcie v 20l fbf s magnetickým miešadlom 8x60 a ani raz som nemal tento problém.

S pozdravom

 

[MadHatter]

A predsa ste práve povedali, že boritany sa hromadia na dne banky. Ak sa tak stane v dostatočnom množstve, samozrejme, že narušia miešanie?
Pre mňa je to miešanie nad hlavou. Už mám nastavenie. Celkovo si myslím, že zlomyseľné miešanie je kľúčom k úspechu tejto reakcie. Akokoľvek sa rozhodnete alebo môžete.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Nie celkom, povedal som, že počas pridávania NaBH4 musíte stále miešať, ak sa to STOPNE, potom sa NaBH4 rozkmitá a bude ťažké ho znova premiešať, ale je to možné.

Súhlasím však s tým, že miešanie nad hlavou by bolo spoľahlivejšie a lepšie, ale v mojom prípade je to o jednu zložku menej a nie je potrebná špeciálna dvoj/trojhlavá banka.

S pozdravom

 

[WinterDust]

@MadHatter zdá sa mi, že reakcia nie je ukončená.

Ak máte vrchnú vrstvu CuCl2, potom ste reakciu zastavili príliš skoro.

Po 30 min. varu reakcie pri teplote 80c by vrstva cooperoxidu nemala byť prítomná, ale na dne banky zmiešanej s NaBH4 by mal byť vzhľad CuCl2 popolavý.

Taktiež amfetamínová vrstva by nemala byť červená/oranžová, ale takmer priehľadná, keď pridáte 25 % NaoH, stane sa jasne žltou.


S pozdravom

 

[MadHatter]

Nie, máte čiastočne pravdu. Reakciu som musel uhasiť tak, ako som napísal, takže tam stále prebiehali s´reakcie. Vrstva oxidu nebola na vrchu, bola to stredná vrstva, ktorej hlavnú časť tvorila bezfarebná vrstva produktu.
Ale išlo o to, že som to mal v reagenčnej banke, a keďže stále prebiehalo bublanie zo spodnej vrstvy, nechal som ju vo vani s odskrutkovaným korkovým uzáverom, Ráno bola banka ešte horúca a červená/hnedá vrstva vody bola preč, nahradili ju kryštáliky oxidu meďnatého a boritanu. Takže reakcia prebiehala pomalým tempom celú noc!
Teraz som odfiltroval vrchnú kryštálovú vrstvu, okyslím ju, vydestilujem IPA, potom ju bazifikujem na pH10, pridám veľa vody a vydestilujem voľnú bázu parou.
Tak som sa na to tešil, a potom sa mi pokazí moja prekliata vákuová pumpa!
Vlastne som nikdy nedestiloval freebase parou pod normálnym tlakom, ale môžete?
Nerozpadne sa časť z nej, ak ju vystriekam pri 100 C?

 

[WinterDust]

Mali by ste zverejniť obrázky svojej reakcie, bude oveľa jednoduchšie vidieť, čo sa s ňou deje.

S pozdravom

 

[MadHatter]

No, mám pocit, že celkom dobre viem, čo sa deje s mojou reakciou . A ospravedlňujem sa, že v tejto chvíli nemám žiadne obrázky. Čo však NEVIEM, je, či môžete destilovať freebase parou bez použitia vákua, alebo či stratíte produkt z vysokej teploty? Viete to?

 

[WinterDust]

Dobrý deň,

Freebase môžete destilovať v otvorenej nádobe, ale nie je to výhodné.

Amfetamínový olej bude oxidovať zo vzduchu a stratíte výťažok a kvalitu, použitie vákuovej destilácie je oveľa jednoduchšie a bezpečnejšie, pretože sa nemusíte toľko obávať výparov z IPA.

S pozdravom

 

[caesare.robot]

plávať Babička skúšala túto metódu v 100 g p2np/2 l banke... magnetické miešadlo nefungovalo a potom to bolo inak))) práca v rukaviciach a ručné pretrepávanie prinieslo výsledok 40 g Aoil po destilácii vody... a to sú dobré správy...
zlé sú, že babky si popálili ruky horúcimi boritanmi v ipe cez hrubé laboratórne rukavice! veľa výparov aj cez aktívny reflux! pozor!
teraz je babička na dovolenke a detoxikuje túto metódu

 

[blackburn]

Jeho nie je možné vykonať túto syntézu v 2l banke so 100 g p2np!

 

[UWe9o12jkied91d]

Vyzeráte teraz ako Michael Jackson?

 

[WinterDust]

Toto je tvoja chvíľa, človeče

 

[caesare.robot]

ortuť, Freddy...(ll)

lol

 

[tucoXxX]

5 krokov. reaktor obsahuje všetko, povedzme asi 21 litrov reakčnej zmesi. 30 minút vonkajšieho ohrevu 30 minút. v tejto chvíli, ako ho ohrievať zvonku? vo vnútri je ohrievacia tyč, nemyslím si, že vonku je jednotka, ktorú môžem ovládať. Spustím nádrž, 2* 10L banky. dve banky. potrebné dva ohrievacie plášte? (30 minút pri 80 stupňoch). po oddelení to ide. Myslím, že existuje riešenie, reaktor sa nemusí znižovať. nejako ho udržím pri 80 stupňoch vonkajšieho tepla. ale ako? xdxd

 

[WinterDust]

Úprimne povedané, netuším, o čom hovoríte.

Ale ak ide o to, ako udržať teplotu 80c počas 30 minút s reakčnou hmotnosťou 21 l, čo by približne zodpovedalo reakcii s hmotnosťou 1 kg.

Pravdepodobne by ste mali použiť tepelný plášť, ak si ho nemôžete dovoliť, ďalším krokom by bola varná doska, ktorá ide až na 550c.

S pozdravom

 

[tucoXxX]

táto fáza obsahuje všetko potrebné. stačí ju zahrievať pri teplote 80 stupňov počas 30 minút. ale je tam magnetické miešadlo, má varnú dosku (tá je tiež vhodná). 6. teraz pridajte 8 litrov do oddelených vrstiev. Myslím, že odtiaľto to nie je problém. ďakujem za odpoveď

 

[tucoXxX]

Bongo bongo

 

[tucoXxX]

tieto momenty sú ešte pred rozdelením, preto je L taký veľký. Trochu ma zmiatlo to vonkajšie ohrievanie.