Syntéza amfetamínu z jedného hrnca z P2NP pomocou NaBH4/CuCl2 (v mierke 1 kg)

[WinterDust]

Dobrý deň, mám niekoľko otázok týkajúcich sa syntézy.

6. Do reakčnej zmesi sa pridal 25 % vodný roztok NaOH (8 litrov) a fázy sa oddelili.

Otázka: Pridal si NaOH do syntézy a tá sa rozdelila na dve vrstvy a spodnú vrstvu si vypustil a hornú si ponechal?

7. Vodná fáza bola potom extrahovaná 8 litrami IPA.

Otázka: Nerozumiem tejto časti, po oddelení z kroku 6 pridáte 8 l IPA a premiešate to?

8. IPA sa odparila vo vákuu na olej.

Otázka: Môžem na odparenie IPA použiť domáci malý destilátor? A pri akej teplote by sa mala odparovať 60C?

9. Olej bol rozpustený v dvoch litroch acetónu.

Otázka: Nerozumiem tejto časti, pridáte acetón do oleja a potom začnete s krokom s kyselinou sírovou, aby ste dosiahli správne pH?

Bdst pozdravuje

 

[tucoXxX]

Dobrý deň, hľadám odpovede na tieto otázky. ak ich máte, môžem ich vidieť? Prejdem vlákno a uvidím, či to nájdem.

 

[WinterDust]

V súčasnosti robím dávky 200 g P2nP.

Mám celkom dobrý spôsob chladenia, takže moja teplota nikdy neprekročí 47celsius.

Pridanie celej dávky 200 g trvá 1 h.

Po pridaní P2nP trvá reakcia chvíľu, kým sa prvýkrát prejaví a začne sa tvoriť pena, počas penenia. Nepridávajte viac P2nP! Počkajte, kým sa pena usadí a uvidíte 60 % peny a 40 % kvapaliny, to je "mäkké miesto" na pridanie ďalšej dávky.

 

[Gerald Cotten]

Človeče, môžeš mi povedať viac o svojej metóde chladenia? Som veľmi zvedavý.

 

[gcblin]

Môže niekto vysvetliť túto bielu vrstvu v spodnej časti, ktorú som dokončil pridaním p2np do nabh4

 

[WinterDust]

Dobrý deň,

Čo máte na mysli, keď hovoríte o "finskom pridávaní P2nP do NaBH4"?

P2nP pridávate do reakcie zmiešanej s IPA + H2O + NaBH4.

NaBH4 sa usadí na dne reakcie, ak prestanete miešať, "rozkýve sa".

S pozdravom

 

[MadHatter]

Áno, ako povedal ten muž, ide o kryštály boritanov. Takisto, ak necháte rm z nejakého dôvodu chladiť cez noc, na dne sa zhromaždia kryštáliky boritanu podobné ľadu. Ako malý ľadovec. Pri prvom spustení som to dostal v masívnom meradle a naozaj som sa čudoval, na čo sa to pozerám. Vyskúšal som to a dospel som k záveru, že to musia byť kryštáliky bóru.

 

[MadHatter]

Po niekoľkých experimentoch môžem povedať, že každá z týchto reakcií zahŕňajúca viac ako 4-5 g:s og P2NP si bude vyžadovať miešanie nad hlavou. Stane sa to, že keď sa voda spotrebuje pri redukcii a iPA sa vyvarí, borohhydrid začne reciitovať na ebotto banky. Nakoniec sa zastaví na agnetickom miešadle a bez miešania sa rýchlo cystilizuje do veľkej bielej tuhej látky na dne, ktorá nerobí žiadnu redukciu. Teplota sa zníži, vývoj H2 sa zastaví.
Pevný koláč som rozbil ručne a zmes som zahrieval na 60, víril,, spustil magnetické miešadlo na maximum a všetky väčšie kusy som pichal sklenenou tyčinkou, ale veľmi ťažko sa rozpúšťali.
Keď sa mi to však podarilo, teplota začala opäť stúpať. Pridal som aj ďalších 10 g:s NaBH4 asi 10 minút pred hte CuCl2 a reakcia po pridaní bola prudká! Pridal som 15 ml tak rýchlo, ako som len mohol, čo malo za následok nadmerné prebublávanie. Potom reakcia prebiehala sama pri teplote takmer 80 stupňov bez potreby vonkajšieho chladenia, Nakoniec som musel reakciu uhasiť vonkajším chladením, aby som sa vyspal. V zbernej banke som potom mal tri vrstvy; číru hornú vrstvu, hrubý koláč oxidu koprového a spodnú, hnedočervenú vrstvu lig´quid, kde reakcia stále prebiehala. Cez vrstvu oxidu neustále vystreľovali bublinky, ktoré boli ešte aj ráno. Teraz však už každá tekutá časť bola priehľadná. Tretia vrstva teraz pozostáva z rastúcej vrstvy kryštálov boritanov,. chladenie banky zrejme situáciu zhoršilo a zajtra okyslím obsah HCl na pH2 a vydestilujem všetku IPA:. Potom ju budem bazifikovať na H10 a voľnú bázu vydestilujem parou. Sep. lievik, potom acetón, techn. kyselinu fosforečnú na pH 7.
Uvidíme, čo sa mi podarí. '

 

[WinterDust]

Ahoj MadHatter,

To nie je pravda, robím 450g reakcie v 20l fbf s magnetickým miešadlom 8x60 a ani raz som nemal tento problém.

S pozdravom

 

[MadHatter]

A predsa ste práve povedali, že boritany sa hromadia na dne banky. Ak sa tak stane v dostatočnom množstve, samozrejme, že narušia miešanie?
Pre mňa je to miešanie nad hlavou. Už mám nastavenie. Celkovo si myslím, že zlomyseľné miešanie je kľúčom k úspechu tejto reakcie. Akokoľvek sa rozhodnete alebo môžete.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Nie celkom, povedal som, že počas pridávania NaBH4 musíte stále miešať, ak sa to STOPNE, potom sa NaBH4 rozkmitá a bude ťažké ho znova premiešať, ale je to možné.

Súhlasím však s tým, že miešanie nad hlavou by bolo spoľahlivejšie a lepšie, ale v mojom prípade je to o jednu zložku menej a nie je potrebná špeciálna dvoj/trojhlavá banka.

S pozdravom

 

[caesare.robot]

plávať Babička skúšala túto metódu v 100 g p2np/2 l banke... magnetické miešadlo nefungovalo a potom to bolo inak))) práca v rukaviciach a ručné pretrepávanie prinieslo výsledok 40 g Aoil po destilácii vody... a to sú dobré správy...
zlé sú, že babky si popálili ruky horúcimi boritanmi v ipe cez hrubé laboratórne rukavice! veľa výparov aj cez aktívny reflux! pozor!
teraz je babička na dovolenke a detoxikuje túto metódu

 

[UWe9o12jkied91d]

Vyzeráte teraz ako Michael Jackson?

 

[caesare.robot]

ortuť, Freddy...(ll)

lol

 

[WinterDust]

Dobrý deň,

Už je to dlho, čo som tu zverejnil nejaký pokrok.

Takže dnes som urobil svoju prvú 1kg dávku a výsledkom je ≈10l zmiešanej freebázy/ipa/vody.

Takže sa pokúsim urobiť svoj prvý purifikovaný amfetamínový olej s týmto.

Prvým krokom teraz bude použitie suchého činidla Na2SO4 na odstránenie prebytočnej vody.

Druhým krokom bude odparenie IPA pomocou vákuovej destilácie

Tretím krokom bude pridanie destilovanej vody v pomere 1:1 a vákuová parná destilácia všetkých zvyšných nečistôt.

V nasledujúcich dňoch vás budem informovať o mojom pokroku.

Tu je obrázok z dnešnej reakcie

 

[blackburn]

Pekné, mali by ste na získanie amfetamínového oleja použiť rotačnú odparku?

Zaujímalo by ma, ako dlho trvá približne destilácia ipa

 

[WinterDust]

@Sweswe

Nie, nepoužívam rotovap, normálnu destilačnú súpravu s vákuom a magnetickým miešadlom.

Po vysušení vody zverejním výsledok celej reakcie a približný čas odparenia.

S pozdravom

 

[MadHatter]

Krásne! Ale... ak vydestilujete IPA, účinne s ňou vydestilujete aj svoj výrobok s vodnou parou, však? Takže budete musieť zmes IPA/produktu pred destiláciou okysliť. Takto váš produkt nebude prchavý. Nerobte však to, čo som raz urobil ja: za určitých podmienok okyslenie silnou HCl (>5-6 %) vytvorí reakciu, ktorá je exotermická a nejakým spôsobom premení váš produkt na P2P. Takto som zničil celú 20 g dávku, skončil som len s kvetnatým, žltým olejom v posledných krokoch, naozaj otravné. Namiesto toho použite kyselinu octovú, približne 10 %. Potom, po vydestilovaní IPA a vychladnutí zvyšného rm, sa opäť bazifikuje na pH10. Potom sa môže voľná báza destilovať parou. V tomto kroku však nemá zmysel používať vákuum.

 

[tucoXxX]

Tretím krokom bude pridanie destilovanej vody v pomere 1:1 a vákuová destilácia zvyšných nečistôt parou.
---- ak to urobíte, nezmizne príjemná vôňa oleja? (má klasickú vôňu)

 

[WinterDust]

@tucoXxX

Potrebujem vydestilovať amfetamínový olej od nečistôt, aby som mohol vyrobiť kvalitný produkt.

A, príjemná vôňa? Je to amphetamineoil, nie nová značka whiskey pre buranov na pitie.

Vtipy na strane.

S pozdravom

 

[MadHatter]

"Príjemná vôňa" je kvetinová vôňa P2NP redukovaná na P2P, inými slovami: nečistoty. Mnohí používatelia si tento zápach spájajú s amfetamínom, dokonca s extra silným amfetamínom, ale v skutočnosti ide len o nečisté zvyšky vedľajších reakcií. Redspect to ImOut za to, že odviedol poriadnu prácu!

 

[gcblin]

Po 4 úspešných syntézach som narazil na problém amfetamínová soľ vždy vychádzala s farbou ako krieda, ale tentoraz po vysušení mala žltý odtieň, tiež pri okysľovaní pri 7ph sa celá zmes stala mierne červenou, ale po niekoľkých ďalších kvapkách kyseliny na dosiahnutie 6ph sa opäť okamžite stala bielou.

Otázka na sušenie pri akej teplote sa amfínová soľ desintigruje, keď som ju sušila v rúre pri 90c, na okrajoch sa spálila.

Môže nesprávne sušenie vytvoriť žltý odtieň na amp soli? Vytvára spálený amfín nejaké toxíny?

 

[MadHatter]

Nepamätám si teraz presnú teplotu topenia síranu amónneho, ale je výrazne nad 90 C, myslím, že je bližšie k 200 C alebo mierne nad ňou a tesne pod teplotou rozkladu.
Žltý odtieň môže byť spôsobený aj prímesou P2P, má vaša žltá soľ aj kvetinový zápach? Premytie acetónom alebo rekryštálom to odstráni.

 

[aa1178251182]

Spýtajte sa, amfetamínfosfát, ako ho mám užívať? Aký je najvhodnejší spôsob jeho užívania?

 

[aa1178251182]

Netušíte, čo sa pokazilo, nemáte testovacie zariadenie. Výsledný fosfát amfetamínu nemá žiadny účinok.

 

[G.Patton]

Skontrolujte jeho teplotu topenia. Aj to, koľko ste si k nemu pričuchli?

 

[aa1178251182]

Neviem, ako sa to používa, vzal som si asi 0,5 g, trochu som si šnupol, vôbec to nefungovalo.

 

[aa1178251182]

Neviem, ako ho používať. Prehltol som 0,5 g a trochu som vdýchol cez nos, nič nefunguje

 

[aa1178251182]

veľmi pekne ďakujeme

 

[Hank Schrader]

Uistite sa, že ide o fenylnitropropén a nie nitrostyrén. Možno vám predali analóg a dostali ste fenyletylamín.

 

[G.Patton]

Dobrý deň. Nitrometán a nitroetán majú rozdielny b.p. 101 a 114 °C. Môžete si to overiť a vykonať frakčnú destiláciu. Berte do úvahy, že tieto látky sú dosť toxické a výbušné. Pokiaľ ide o nitrostyrén a P2NP, stačí použiť presný prístroj na meranie teploty topenia. Je lepšie porovnať známy čistý P2NP so syntetizovaným novým P2NP v jednej aparatúre, aby ste skontrolovali rozdiel. Vykonajte aj niekoľko meraní, aby ste vylúčili chyby. Pre každú vzorku spočítajte priemerný mp.

 

[diogenes]

Ďakujeme vám za to Patton. Nemám žiadne podozrenie, že môj nitroetán nie je čistý, ale po prečítaní niektorých komentárov som si myslel, že bude lepšie to overiť, takže začnem bodom varu môjho nitra a ak bude vrieť nad 110C, budem pokojný. Je dobré vedieť, čo robiť a skontrolovať to v každom prípade, než si dať veľa práce a zistiť, že konečný produkt je neúčinný .

 

[chicaloca]

Mám rovnaký problém. Urobím reakciu a vypracujem, ale nemyslím si, že soľ je amfetamín, alebo ak je, tak je to veľmi veľmi nekvalitné! Čo mám skúsiť urobiť pre zlepšenie?