Áno, nerozpustná zrazenina by mala vypadnúť. Odstránime teda prebytočné soli, čím získame bázu.
Last edited by a moderator:
Syntéza amfetamínu z jedného hrnca z P2NP pomocou NaBH4/CuCl2 (v mierke 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Dobrý deň, som pomerne nový v organickej chémii (asi 9 mesiacov, žiadne iné skúsenosti s chémiou )a za posledných pár mesiacov som niekoľko desiatokkrát syntetizoval amfetamín cestou Al/Hg.
Podarilo sa mi zredukovať až 120 g P2NP v 20 l banke s okrúhlym dnom. Čistota konečného produktu bola pri posledných syntézach fenomenálna.
Väčšinou som musel amfetamín sulfát čistiť len raz pro forma acetónom, pretože bol už taký biely.
Trasa NaBH4/CuCl² sa mi zdala zaujímavá, pretože mám veľký rešpekt pred prácou s ortuťou, už trikrát viedla k prudkej exotermickej reakcii, veľké množstvo sa roznieslo po celej miestnosti a v budúcnosti by som sa chcel zaobísť bez nej.
Redukcia pomocou NaBH4/CuCl² umožňuje aj podstatne vyšší výťažok s baňou, ktorá je len o polovicu menšia.
Doteraz som syntetizoval trikrát. Prvýkrát 80 g P2NP, druhýkrát 200 g P2NP a naposledy 250 g P2NP.
Posledný pokus bol najlepší zo všetkých, pretože sa mi podarilo presne dodržať teploty.
Čo by som mal tiež spomenúť, je, že aby som skrátil proces podávania P2NP, umiestnil som banku do veľkej nádoby plnej ľadu, ktorú som potom zohrieval nad varnou doskou. Celých 250 g P2NP som dokázal naplniť do banky za dobrú trištvrte hodinu bez toho, aby teplota prekročila 60 °C. Má to vplyv na reakciu s borohydridom?
Napriek všetkej vynaloženej starostlivosti má síran na konci trochu sladký, štipľavý zápach, a to napriek svojej snehobielej farbe. Konzistencia je tiež oveľa kryštalickejšia, pri rozdrvení jemne chrumká.
Niekoľkokrát som ho čistil acetónom a DCM, filtroval v Buchnerovom lieviku atď.
Rozhodne sa zdá, že k síranu sa pridala ďalšia soľ.
Stalo sa vám niekedy niečo podobné?
Je možné, že sa borohydrid sodný, ak nie je úplne rozpustený, zmieša s amfetamínovou voľnou bázou a pri neutralizácii pomocou H²SO4 sa premení na sodnú soľ?
Táto látka tiež silno páli v nose. Kamarátovi bezprostredne po požití niekoľko minút tiekli z nosa vodnaté hlieny.
A teraz skutočná otázka: ak je v nej ďalšia soľ, ako alebo akou metódou môžem tieto dve látky oddeliť?
Pomaly sa blížim ku koncu svojich síl.
Vopred ďakujem za trpezlivosť pri čítaní celého textu
. Som vďačný za každú radu.
Pán Magic
Podarilo sa mi zredukovať až 120 g P2NP v 20 l banke s okrúhlym dnom. Čistota konečného produktu bola pri posledných syntézach fenomenálna.
Väčšinou som musel amfetamín sulfát čistiť len raz pro forma acetónom, pretože bol už taký biely.
Trasa NaBH4/CuCl² sa mi zdala zaujímavá, pretože mám veľký rešpekt pred prácou s ortuťou, už trikrát viedla k prudkej exotermickej reakcii, veľké množstvo sa roznieslo po celej miestnosti a v budúcnosti by som sa chcel zaobísť bez nej.
Redukcia pomocou NaBH4/CuCl² umožňuje aj podstatne vyšší výťažok s baňou, ktorá je len o polovicu menšia.
Doteraz som syntetizoval trikrát. Prvýkrát 80 g P2NP, druhýkrát 200 g P2NP a naposledy 250 g P2NP.
Posledný pokus bol najlepší zo všetkých, pretože sa mi podarilo presne dodržať teploty.
Čo by som mal tiež spomenúť, je, že aby som skrátil proces podávania P2NP, umiestnil som banku do veľkej nádoby plnej ľadu, ktorú som potom zohrieval nad varnou doskou. Celých 250 g P2NP som dokázal naplniť do banky za dobrú trištvrte hodinu bez toho, aby teplota prekročila 60 °C. Má to vplyv na reakciu s borohydridom?
Napriek všetkej vynaloženej starostlivosti má síran na konci trochu sladký, štipľavý zápach, a to napriek svojej snehobielej farbe. Konzistencia je tiež oveľa kryštalickejšia, pri rozdrvení jemne chrumká.
Niekoľkokrát som ho čistil acetónom a DCM, filtroval v Buchnerovom lieviku atď.
Rozhodne sa zdá, že k síranu sa pridala ďalšia soľ.
Stalo sa vám niekedy niečo podobné?
Je možné, že sa borohydrid sodný, ak nie je úplne rozpustený, zmieša s amfetamínovou voľnou bázou a pri neutralizácii pomocou H²SO4 sa premení na sodnú soľ?
Táto látka tiež silno páli v nose. Kamarátovi bezprostredne po požití niekoľko minút tiekli z nosa vodnaté hlieny.
A teraz skutočná otázka: ak je v nej ďalšia soľ, ako alebo akou metódou môžem tieto dve látky oddeliť?
Pomaly sa blížim ku koncu svojich síl.
Vopred ďakujem za trpezlivosť pri čítaní celého textu
. Som vďačný za každú radu.
Pán Magic
- By OrgUnikum
Kontaminácia síranom amónnym alebo síranom sodným, ja by som pre horenie tipoval síran amónny. Musíte rozpúšťať amónnu bázu v rozpúšťadle, ako je toluén alebo xylén, a potom ju premyť vodou, aby ste odstránili amoniak. Keďže amoniak je veľmi dobre rozpustný vo vode, ale amfobázu takmer vôbec, takže ak ste veľkorysí s xylénom, napríklad 5-násobok množstva bázy, môžete amoniak vymyť dvoma umytiami vodou v rovnakom množstve, ako je báza. Úplne a bez strát.
Taktiež je potrebná parná destilácia bázy, aby ste sa zbavili dimérového vedľajšieho produktu.
Zrolujte do jednej, vydestilujte základ priamo z banky parou, ľahko a úplne prejde, potom pridajte xylén v 5-násobnom množstve ako olej, oddeľte dve vrstvy a pridajte vodu (toľko, koľko bolo oleja), pretrepte a počkajte, oddeľte a teraz máte amoniakový základ zbavený amoniaku, akéhokoľvek sodíka a vedľajšieho produktu z prvého kroku.
Taktiež je potrebná parná destilácia bázy, aby ste sa zbavili dimérového vedľajšieho produktu.
Zrolujte do jednej, vydestilujte základ priamo z banky parou, ľahko a úplne prejde, potom pridajte xylén v 5-násobnom množstve ako olej, oddeľte dve vrstvy a pridajte vodu (toľko, koľko bolo oleja), pretrepte a počkajte, oddeľte a teraz máte amoniakový základ zbavený amoniaku, akéhokoľvek sodíka a vedľajšieho produktu z prvého kroku.
Premývanie vodou po prvom stupni a extrakcia vo všeobecnosti sú žiaduce na získanie čistého produktu bez horenia.
- By mithyl2
Je to také jednoduché, ako pridať vodu po pridaní všetkých boro a p2np a potom pokračovať v syntéze ako zvyčajne?
Mohli by ste to trochu rozviesť?
Mohli by ste to trochu rozviesť?
Niektoré teoretické východiská: P2NP je tzv. nitroalkén, čo znamená, že v molekule je dvojitá väzba. Aby sa z nej stal amín, najprv sa táto dvojitá väzba zredukuje a vytvorí sa nitroalkán. Nitroalkán sa bez problémov redukuje na amín pomocou NaBH4/Cu(II). Problém je v prvej redukcii tejto dvojitej väzby, pretože prebieha konkurenčná reakcia (ušetrím vás podrobností, je to "Michaelsova adícia"). Na vyriešenie problému (čiastočne) sa používa obrovské množstvo NaBH4 a reakcia prebieha horúco a rýchlo, sú to preteky: Čím rýchlejšie sa dostaneme k alkánu, tým menej vedľajších reakcií. Napriek tomu sa vedľajšia reakcia týmto spôsobom nedá úplne odstrániť. Aj obrovské množstvo potrebného NaBH4 je nehospodárne, objem reakcie je tiež obrovský, je možné, že dôjde k úniku.... Lepšie ako kyslý Al/Hg, ale zďaleka nie dokonalé.
Po pomerne dlhom čítaní o tomto si myslím, že viem, ako to čiastočne vyriešiť. Sám by som to vyskúšal, ale momentálne nemám P2NP a niečo také sa mi práve teraz nechce kupovať z iných dôvodov. No poviem, ako by som to skúsil:
60 g NaBH4 a 500 g silikagélu alebo diatomickej zeminy (v chromatografickej kvalite) a 200 ml DCM sa dôkladne premieša pomocou kuchynského hnetača na cesto a vloží sa do 3-litrovej banky.s horným miešadlom. Pridá sa IPA, aby sa vytvorila miešateľná kaša, a potom sa nakvapká 100 g P2NP v IPA, pričom sa udržiava teplota 25 °C alebo nižšia. Coo je tak potrebné.
Pre túto reakčnú schému existuje veľa príkladov a používa sa na zabránenie presne takejto vedľajšej reakcie. Nežiaduca reakcia je väčšinou spôsobená príliš alkalickým ph reakcie. Kyslý oxid kremičitý umožňuje, aby reakcia prebiehala na povrchu gélu, kde je ph približne 3, hoci rozpúšťadlo je oveľa zásaditejšie.
Po pridaní všetkého P2NP sa reakcia mieša (ako suspenzia), kým žltá farba P2NP úplne nezmizne. (ak nezmizne, pridajte ešte trochu NaBH4, nie je problém).
Potom sa pridá viac IPA, CuCl2, 6 g a 30 g ďalšieho NaBH4 a zvyšok je rovnaký ako známy.
Výhody sú zrejmé, stavím sa, že s určitou optimalizáciou NaBH4 a objemu reakcie sa dá ešte znížiť. Bude to fungovať tým lepšie, čím lepšie sa NaBH4 impregnuje na silikagél.
Odporúčal by som vždy destilovať parou alebo vo vákuu amfetamínovú bázu z akejkoľvek redukcie P2NP pomocou NaBH4 (to isté pri použití Al/Hg), pretože inak dôjde k istej kontaminácii nepríjemnými dimérnymi produktmi, vedľajšiu reakciu možno znížiť, ale je takmer nemožné sa jej zbav iť (aspoň pripoužití NaBH4 ).
Čítal som tu, že oxid meďnatý sa zráža ako čierny prášok. Zdá sa mi to trochu zvláštne, prečo by sa to malo stať v prítomnosti silného redukčného činidla? Hovorím, že to sú kovové nanočastice medi, soľ redukovaná na kov, tieto častice vykonávajú skutočnú redukčnú prácu, nitroalkán na amín s využitím vodíka dodaného NaBH4. Ale možno sa mýlim, túto časť som neskúmal tak podrobne, pretože to nie je problém.
Ak by to niekto vyskúšal, bolo by to skvelé, alebo ak by mi niekto v EÚ daroval nejaký P2NP a ja by som to vyskúšal sám a zverejnil výsledky.
Po pomerne dlhom čítaní o tomto si myslím, že viem, ako to čiastočne vyriešiť. Sám by som to vyskúšal, ale momentálne nemám P2NP a niečo také sa mi práve teraz nechce kupovať z iných dôvodov. No poviem, ako by som to skúsil:
60 g NaBH4 a 500 g silikagélu alebo diatomickej zeminy (v chromatografickej kvalite) a 200 ml DCM sa dôkladne premieša pomocou kuchynského hnetača na cesto a vloží sa do 3-litrovej banky.s horným miešadlom. Pridá sa IPA, aby sa vytvorila miešateľná kaša, a potom sa nakvapká 100 g P2NP v IPA, pričom sa udržiava teplota 25 °C alebo nižšia. Coo je tak potrebné.
Pre túto reakčnú schému existuje veľa príkladov a používa sa na zabránenie presne takejto vedľajšej reakcie. Nežiaduca reakcia je väčšinou spôsobená príliš alkalickým ph reakcie. Kyslý oxid kremičitý umožňuje, aby reakcia prebiehala na povrchu gélu, kde je ph približne 3, hoci rozpúšťadlo je oveľa zásaditejšie.
Po pridaní všetkého P2NP sa reakcia mieša (ako suspenzia), kým žltá farba P2NP úplne nezmizne. (ak nezmizne, pridajte ešte trochu NaBH4, nie je problém).
Potom sa pridá viac IPA, CuCl2, 6 g a 30 g ďalšieho NaBH4 a zvyšok je rovnaký ako známy.
Výhody sú zrejmé, stavím sa, že s určitou optimalizáciou NaBH4 a objemu reakcie sa dá ešte znížiť. Bude to fungovať tým lepšie, čím lepšie sa NaBH4 impregnuje na silikagél.
Odporúčal by som vždy destilovať parou alebo vo vákuu amfetamínovú bázu z akejkoľvek redukcie P2NP pomocou NaBH4 (to isté pri použití Al/Hg), pretože inak dôjde k istej kontaminácii nepríjemnými dimérnymi produktmi, vedľajšiu reakciu možno znížiť, ale je takmer nemožné sa jej zbav iť (aspoň pripoužití NaBH4 ).
Čítal som tu, že oxid meďnatý sa zráža ako čierny prášok. Zdá sa mi to trochu zvláštne, prečo by sa to malo stať v prítomnosti silného redukčného činidla? Hovorím, že to sú kovové nanočastice medi, soľ redukovaná na kov, tieto častice vykonávajú skutočnú redukčnú prácu, nitroalkán na amín s využitím vodíka dodaného NaBH4. Ale možno sa mýlim, túto časť som neskúmal tak podrobne, pretože to nie je problém.
Ak by to niekto vyskúšal, bolo by to skvelé, alebo ak by mi niekto v EÚ daroval nejaký P2NP a ja by som to vyskúšal sám a zverejnil výsledky.
Kontaminácia síranom amónnym alebo síranom sodným, ja by som pre horenie tipoval síran amónny. Musíte rozpúšťať amónnu bázu v rozpúšťadle, ako je toluén alebo xylén, a potom ju premyť vodou, aby ste odstránili amoniak. Keďže amoniak je veľmi dobre rozpustný vo vode, ale amfobázu takmer vôbec, takže ak ste veľkorysí s xylénom, napríklad 5-násobok množstva bázy, môžete amoniak vymyť dvoma umytiami vodou v rovnakom množstve, ako je báza. Úplne a bez strát.
Taktiež je potrebná parná destilácia bázy, aby ste sa zbavili dimérového vedľajšieho produktu.
Zrolujte do jednej, vydestilujte základ priamo z banky parou, ľahko a úplne prejde, potom pridajte xylén v 5-násobnom množstve ako olej, oddeľte dve vrstvy a pridajte vodu (toľko, koľko bolo oleja), pretrepte a počkajte, oddeľte a teraz máte amoniakový základ zbavený amoniaku, akéhokoľvek sodíka a vedľajšieho produktu z prvého kroku.
Taktiež je potrebná parná destilácia bázy, aby ste sa zbavili dimérového vedľajšieho produktu.
Zrolujte do jednej, vydestilujte základ priamo z banky parou, ľahko a úplne prejde, potom pridajte xylén v 5-násobnom množstve ako olej, oddeľte dve vrstvy a pridajte vodu (toľko, koľko bolo oleja), pretrepte a počkajte, oddeľte a teraz máte amoniakový základ zbavený amoniaku, akéhokoľvek sodíka a vedľajšieho produktu z prvého kroku.
- By mithyl2
Zdá sa, že som úspešne syntetizoval ďalšie množstvo amfetamínu, ktorý sa nezdá byť kontaminovaný ako moje predchádzajúce dávky a skončil som s veľmi bielym a jemným práškom, ktorý bohužiaľ silne zapácha po reakčnej zmesi. Takže na jeho prečistenie chcem použiť parnú destiláciu a potom vykonať a/b extrakciu.
Pri destilácii parou mám jednoducho naplniť vriacu banku vodou a roztokom amfetamínu (po časti, kde som pridal naoh) a v tomto bode vykonať destiláciu parou?
Ako zistím, že všetok amfetamín už prešiel?
Pri destilácii parou mám jednoducho naplniť vriacu banku vodou a roztokom amfetamínu (po časti, kde som pridal naoh) a v tomto bode vykonať destiláciu parou?
Ako zistím, že všetok amfetamín už prešiel?
- By OrgUnikum
Od začiatku potrebujete dostatočne veľkú banku a po skončení reakcie pridávate zriedenú ľadovú HCl alebo kyselinu octovú (silný ocot 20 %), kým ph nie je kyslé (< 5), a potom začnete destilovať alkohol. Na vstup kondenzátora by ste mali umiestniť teplomer, poznáte Claisenov adaptér? To je to, na čo slúži druhý malý uzemnený spoj, adaptér teplomera a teplomer, ktorý ide dovnútra a meria teplotu pary. Neohrievajte ako šialený, ale dosť dobre na to, aby ste dostali alkohol von ako rýchly ponor, ponor ponor.
Keď alkohol zmizne, čo keď teplomer prekročí 85 °C. Nechajte banku vychladnúť (alebo použite studený vodný kúpeľ alebo niečo podobné) a pridajte ľadový !0 % NaOH a viac vody, aby ste banku naplnili do polovice (ak nepoužívate miešadlo) alebo do dvoch tretín s miešadlom. Lacné čínske miešadlá, ktoré sú vlastne len adaptéry na teplomer, ktoré majú len jeden o-krúžok, nie sú vhodné na parnú destiláciu, stratíte veľa produktu unikajúceho cez tento krúžok, verte mi. Takže buď magnet, alebo žiadne miešadlo. Ak nie je miešadlo, je dobré mať striekaciu hlavicu, ale pri opatrnosti sa dá zaobísť aj bez nej.
Amfetamín prechádza s vodou pri 92 °C až 96 °C. V banke musí byť vždy dostatok vody, niekedy sa musí doplniť raz alebo dvakrát. Doplňte takmer vriacou vodou a nestratíte žiadny čas.
To, čo prechádza pri teplote 96 °C a viac až 99 °C, má stále nejaký amfetamín, ale zvyčajne je znečistený. Tá by sa mala zbierať oddelene a mala by sa pre ňu urobiť úplná A/B, potom bude v poriadku. S určitou rutinou získate všetko pri 92 °C až 96 °C, ale chce to trochu praxe. Ak je v banke ešte IPA, časť A príde s IPA pri teplote 84 °C+, takže sa radšej uistite, že všetko zmizlo, pokiaľ je polievka ešte kyslá.
Amfetamín sa parí ľahko, a preto netrvá príliš dlho, kým sa vyparí aj väčšie množstvo, pri veľkých dávkach to nie je väčšia rýchlosť, ale nádoba s väčším otvorom a väčším (širším) kondenzátorom to masívne urýchľuje. Takže 5-litrová banka by mala mať kĺb NS45 a Claisen NS45 a intenzívny chladič (cievka a plášť) NS45 alebo NS 29 s minimálnou účinnou dĺžkou 40 cm (to je bez kĺbov) a potom vám voda vytečie ako malý prúd s olejom na vrchu, jednoducho očarujúce.
A varná banka musí byť úplne izolovaná až po destilačný adaptér, aby sa zabránilo spätnej kondenzácii v samotnej banke. Nebuďte príliš netrpezliví, chvíľu to trvá, kým sa celá vec zahreje na teplotu a správne funguje, pre tých, ktorí majú príliš veľa peňazí: Existujú vykurovacie plášte na hornú časť banky (drahé) alebo sa dajú vyrobiť z lacných vykurovacích plášťov AliExpress a tiež lacné regulátory teploty (PID regulátor).
Predpokladám, že urobím návod na destiláciu parou s obrázkami, ak na to nájdem čas a energiu.
Keď alkohol zmizne, čo keď teplomer prekročí 85 °C. Nechajte banku vychladnúť (alebo použite studený vodný kúpeľ alebo niečo podobné) a pridajte ľadový !0 % NaOH a viac vody, aby ste banku naplnili do polovice (ak nepoužívate miešadlo) alebo do dvoch tretín s miešadlom. Lacné čínske miešadlá, ktoré sú vlastne len adaptéry na teplomer, ktoré majú len jeden o-krúžok, nie sú vhodné na parnú destiláciu, stratíte veľa produktu unikajúceho cez tento krúžok, verte mi. Takže buď magnet, alebo žiadne miešadlo. Ak nie je miešadlo, je dobré mať striekaciu hlavicu, ale pri opatrnosti sa dá zaobísť aj bez nej.
Amfetamín prechádza s vodou pri 92 °C až 96 °C. V banke musí byť vždy dostatok vody, niekedy sa musí doplniť raz alebo dvakrát. Doplňte takmer vriacou vodou a nestratíte žiadny čas.
To, čo prechádza pri teplote 96 °C a viac až 99 °C, má stále nejaký amfetamín, ale zvyčajne je znečistený. Tá by sa mala zbierať oddelene a mala by sa pre ňu urobiť úplná A/B, potom bude v poriadku. S určitou rutinou získate všetko pri 92 °C až 96 °C, ale chce to trochu praxe. Ak je v banke ešte IPA, časť A príde s IPA pri teplote 84 °C+, takže sa radšej uistite, že všetko zmizlo, pokiaľ je polievka ešte kyslá.
Amfetamín sa parí ľahko, a preto netrvá príliš dlho, kým sa vyparí aj väčšie množstvo, pri veľkých dávkach to nie je väčšia rýchlosť, ale nádoba s väčším otvorom a väčším (širším) kondenzátorom to masívne urýchľuje. Takže 5-litrová banka by mala mať kĺb NS45 a Claisen NS45 a intenzívny chladič (cievka a plášť) NS45 alebo NS 29 s minimálnou účinnou dĺžkou 40 cm (to je bez kĺbov) a potom vám voda vytečie ako malý prúd s olejom na vrchu, jednoducho očarujúce.
A varná banka musí byť úplne izolovaná až po destilačný adaptér, aby sa zabránilo spätnej kondenzácii v samotnej banke. Nebuďte príliš netrpezliví, chvíľu to trvá, kým sa celá vec zahreje na teplotu a správne funguje, pre tých, ktorí majú príliš veľa peňazí: Existujú vykurovacie plášte na hornú časť banky (drahé) alebo sa dajú vyrobiť z lacných vykurovacích plášťov AliExpress a tiež lacné regulátory teploty (PID regulátor).
Predpokladám, že urobím návod na destiláciu parou s obrázkami, ak na to nájdem čas a energiu.
- By mithyl2
po destilácii parou budem môcť amfetamín z vody vyzrážať pridaním suchého acetónu a potom kyseliny sírovej ako normálne? alebo bude musieť byť amfetamín bez bázy v rozpúšťadle, ako je ipa podľa videa?
Inými slovami, ako budem zrážať amfetamín po destilácii parou v súvislosti s tým, čo ste uviedli vyššie?
ďakujem za akúkoľvek pomoc.
Inými slovami, ako budem zrážať amfetamín po destilácii parou v súvislosti s tým, čo ste uviedli vyššie?
ďakujem za akúkoľvek pomoc.
- By OrgUnikum
Zvyčajne len pridávam zriedený H2SO4 do ph 7 a potom premyjem amfetamín sulfát, ktorý je rozpustený vo vode, nepolárnymi rozpúšťadlami, najprv etyl-acetátom a potom Naphta 80/100 (Waschbenzin), aby som odstránil všetky organické sračky, ktoré sa dostali cez naparovanie. Potom prevarím väčšinu vody, až kým to nie je také husté, že to začne striekať, pridám IPA a varím to (znížený ohrev), až kým to nie je biela kaša a zalejem to acetónom a ide to do chladničky. O hodinu neskôr to vákuovo prefiltrujem, prepláchnem vo filtri ďalším acetónom a potom Naphta 40/60 (Wundbenzin) a nechám vysušiť, čo trvá len pár minút.
Ale môžete tiež extrahovať po naparovaní s akýmkoľvek nepolárnym ako etyl-acetát, toluén. xylén (Naphta tu nie je dobrá) a vyzrážať s H2SO4 v IPA. Ak do vody pridáte soľný roztok (koncentrovaný roztok soli), budete potrebovať len jednu extrakciu. Alebo jednoducho pridáte do vody veľa soli a miešate, kým sa nerozpustí. Ak to urobíte týmto spôsobom, najlepšie je pridať nepolárnu a soľ do prijímacej banky a dať ju na magnetické miešadlo, potom sa len oddelí (ak sa vám chce, tak nasucho) a pridáte H2SO4 v IPA a ste tam. Dôrazne odporúčam premyť konečný produkt acetónom a potom Naphta 40/60, veľmi to zlepšuje kvalitu.
Ale môžete tiež extrahovať po naparovaní s akýmkoľvek nepolárnym ako etyl-acetát, toluén. xylén (Naphta tu nie je dobrá) a vyzrážať s H2SO4 v IPA. Ak do vody pridáte soľný roztok (koncentrovaný roztok soli), budete potrebovať len jednu extrakciu. Alebo jednoducho pridáte do vody veľa soli a miešate, kým sa nerozpustí. Ak to urobíte týmto spôsobom, najlepšie je pridať nepolárnu a soľ do prijímacej banky a dať ju na magnetické miešadlo, potom sa len oddelí (ak sa vám chce, tak nasucho) a pridáte H2SO4 v IPA a ste tam. Dôrazne odporúčam premyť konečný produkt acetónom a potom Naphta 40/60, veľmi to zlepšuje kvalitu.
vykonal som niekoľko extrakcií A/B, ale vrstva oleja, ktorá sa vytvorí na vrchu rozpusteného amfetamínu vo vode po pridaní naoh, je taká tenká, že tam takmer nie je. stalo sa to pri všetkých šaržiach amfetamínu, ktoré som vyrobil, čo pravdepodobne znamená, že amfetamín, s ktorým pracujem, v skutočnosti neobsahuje veľa amfetamínu.
zdá sa, že to zodpovedá testom činidiel, ktoré som robil, keď som testoval amfetamín pred A/B extrakciou, bol síce pozitívny, ale markízové činidlo malo len slabú hnedočervenú farbu, ktorá prichádza pomaly. ale keď som ten istý amfetamín testoval po tom, ako prešiel A/B extrakciou, okamžite sa sfarbil do silnej hnedočervenej farby.
Problémom je, že množstvo tohto čistého amfetamínu, ktoré som získal, malo neuveriteľne otrasný výťažok 0,22 % (5 g nepurifikovaného amfetamínu a po A/B som získal 0,011 mg amfetamínu.
čo by mohlo byť príčinou tohto stavu?
zdá sa, že to zodpovedá testom činidiel, ktoré som robil, keď som testoval amfetamín pred A/B extrakciou, bol síce pozitívny, ale markízové činidlo malo len slabú hnedočervenú farbu, ktorá prichádza pomaly. ale keď som ten istý amfetamín testoval po tom, ako prešiel A/B extrakciou, okamžite sa sfarbil do silnej hnedočervenej farby.
Problémom je, že množstvo tohto čistého amfetamínu, ktoré som získal, malo neuveriteľne otrasný výťažok 0,22 % (5 g nepurifikovaného amfetamínu a po A/B som získal 0,011 mg amfetamínu.
čo by mohlo byť príčinou tohto stavu?
- By TheCook
Pomohlo by, keby ste presne opísali, ako ste postupovali, akú čistotu majú vaše činidlá, aká veľká bola vaša dávka atď...
- By mithyl2
extrakcie A/B, na ktoré sa tu odvolávam, pochádzajú z 2 rôznych šarží. jedna s 20 g p2np a druhá s 15 g. ani v jednej z nich sa nepoužil rekryštalizovaný p2np, pretože sa zdalo, že je dostatočne kvalitný na to, aby sa použil ako on, a tiež ako originálny produkt, ako sa určilo podľa mp. (už som však rekryštalizoval šaržu pripravenú na ďalšiu syntézu pre prípad, že by to tak nebolo).
Svoj acetón som vysušil pomocou mgso4, pričom v acetóne sedel približne 24 hodín, kým som ho prefiltroval.
všetky moje pomery boli rovnaké ako v príslušnom výukovom videu, použil som "CuSO4*5H2O", čo by malo fungovať dobre.
Všetky moje činidlá sú laboratórnej kvality. pokiaľ ide o metódu, postupoval som podľa postupov uvedených vo videu, ale je tu niekoľko výnimiek:
Pri oboch dávkach som ho pridával pomaly po niekoľkých kvapkách, potom som zapol ohrev a potom som pomaly po kvapkách pridával zvyšok. pri 20 g dávke sa teplota pohybovala medzi 78 °C - 83 °C kvôli môjmu posratému ohrievaciemu plášťu, ale pri 15 g dávke sa to nestalo, pretože zostala na 80 °C, ale zostala tam možno 40 - 70 minút.
Pri 20g dávke som tiež nechal roztok v banke s medeným kalom na dne niekoľko dní, kým som ho prelial. pri 15g dávke som to neurobil, pretože som ho prelial hneď.
keď došlo k zrážaniu na konci, nepoužil som 98 % čistú kyselinu, namiesto toho som ju zriedil 55 % vody. možno je to ten problém?
rovnaký problém som mal pri extrakcii A/B s oboma dávkami, pričom problém bol v tom, že obe dávky mali len malú vrstvu oleja, ktorý obsahuje formu amfetamínu, na vrchu roztoku po pridaní naoh, keď ho malo byť oveľa viac.
Svoj acetón som vysušil pomocou mgso4, pričom v acetóne sedel približne 24 hodín, kým som ho prefiltroval.
všetky moje pomery boli rovnaké ako v príslušnom výukovom videu, použil som "CuSO4*5H2O", čo by malo fungovať dobre.
Všetky moje činidlá sú laboratórnej kvality. pokiaľ ide o metódu, postupoval som podľa postupov uvedených vo videu, ale je tu niekoľko výnimiek:
Pri oboch dávkach som ho pridával pomaly po niekoľkých kvapkách, potom som zapol ohrev a potom som pomaly po kvapkách pridával zvyšok. pri 20 g dávke sa teplota pohybovala medzi 78 °C - 83 °C kvôli môjmu posratému ohrievaciemu plášťu, ale pri 15 g dávke sa to nestalo, pretože zostala na 80 °C, ale zostala tam možno 40 - 70 minút.
Pri 20g dávke som tiež nechal roztok v banke s medeným kalom na dne niekoľko dní, kým som ho prelial. pri 15g dávke som to neurobil, pretože som ho prelial hneď.
keď došlo k zrážaniu na konci, nepoužil som 98 % čistú kyselinu, namiesto toho som ju zriedil 55 % vody. možno je to ten problém?
rovnaký problém som mal pri extrakcii A/B s oboma dávkami, pričom problém bol v tom, že obe dávky mali len malú vrstvu oleja, ktorý obsahuje formu amfetamínu, na vrchu roztoku po pridaní naoh, keď ho malo byť oveľa viac.
Neviem, prečo si všetci zrejme myslia, že výroba síranu pridaním koncentrovanej H2SO4 do AMph bázy v acetóne je dobrý nápad. AFAIK aj vo vedeckých článkoch mali v najlepšom prípade 70 % výťažok, hovoria, že stratili 30 % vyrobeného amfetamínu tým, že vyrobili soľ, čo je jednoducho smiešne. Medzitým verím, že niekde je hrob chemika a je počuť nekonečný smiech chemika, ktorý napísal túto blbosť, aby oklamal mladých, ktorí chcú vyrábať speed.
Pozrite sa na acetón a koncentrovanú H2SO4, to už nie je až taký dobrý nápad, trafiť niečo pomerne rozumné ako primárny amín so silnou a oxidačnou minerálnou kyselinou bez vody v okolí, no to tiež nie je veľmi presvedčivé. Je to také zbytočné plytvanie, prečo sa k Amph nechováte pekne, jemne, veď vám prináša radosť a peniaze...., tak prečo s ním zle zaobchádzať?
Pozrite sa na acetón a koncentrovanú H2SO4, to už nie je až taký dobrý nápad, trafiť niečo pomerne rozumné ako primárny amín so silnou a oxidačnou minerálnou kyselinou bez vody v okolí, no to tiež nie je veľmi presvedčivé. Je to také zbytočné plytvanie, prečo sa k Amph nechováte pekne, jemne, veď vám prináša radosť a peniaze...., tak prečo s ním zle zaobchádzať?
keď som skúšal frakčnú destiláciu, myslím, že časť vody sa dostala do ipa. a teplo bolo po celý čas destilácie len na 80 c. už som to párkrát robil, pričom ak nechám destiláciu prebiehať, skončím len s meďou ako pevnou kašou a bez kvapaliny.
čo najskôr zrazím amfetamín a uvidím, aký bude produkt, pretože možno bola ipa prítomná ako kontaminant v predchádzajúcich šaržiach.
Existujú nejaké návrhy, čo môžem urobiť, aby som sa uistil, že získam len ipa a žiadnu vodu obsahujúcu amfetamín?
budem skúšať aj varianty tejto syntézy.
čo najskôr zrazím amfetamín a uvidím, aký bude produkt, pretože možno bola ipa prítomná ako kontaminant v predchádzajúcich šaržiach.
Existujú nejaké návrhy, čo môžem urobiť, aby som sa uistil, že získam len ipa a žiadnu vodu obsahujúcu amfetamín?
budem skúšať aj varianty tejto syntézy.
- By OrgUnikum
IPA tvorí s vodou azeotrop, takže všetok IPA, ktorý vydestilujete, bude obsahovať približne 30 % vody. IPA môžete oddestilovať bez možnosti, aby sa do nej dostal nejaký amfetamín, buď vákuovou destiláciou, stačí len malé vákuum, aké vytvára odsávacie čerpadlo, povedzme, keď máte IPA pri 60 °C alebo menej, nebude v nej žiadny amfetamín. Alebo reakciu okyslíte pridaním zriedenej kyseliny octovej, až kým ph nebude 3 alebo menej. Amfetamín vytvorí soľ a nebude sa destilovať. Nechajte vychladnúť, potom pridajte ľadovo chladný 10 % roztok NaOH až do ph 12 a amfetamínovú bázu vydestilujte parou.
Treba povedať, že pridanie 20 % NaOH "na bazifikáciu reakcie" je úplne bs, pretože ak to zmeriate, zistíte, že reakcia je už pekelne zásaditá, ph 12 alebo viac, keďže NaBH4 a všetky jeho produkty sú silné zásady. Prečo je to v pôvodnom texte, neviem pochopiť, prečo to bolo zverejnené tu, no.... To sa stáva, ak niečo vyzdvihnete z článku alebo tu diplomovej práce 1 k 1 bez toho, aby ste to naozaj vedeli alebo sa snažili. Pozrite si priložený dokument strana 20 a strana 30, na strane 30 nájdete postup slovo po slove.
Problém je zrejmý: máte zmes vody a IPA a amfetamínu. Mohli by ste pridať soľný roztok a tak osoliť IPA s Amfetamínom von, to by fungovalo dobre. Ale pridanie 20 % NaOH nebude stačiť na vysolenie IPA, ale v najlepšom prípade sa nejaký Amph dostane na vrch a ten bude obsahovať IPA. Alebo extrahujte IPA a Amph pomocou vo vode nerozpustného nepolárneho rozpúšťadla. To tiež funguje dobre. Alebo postupujte tak, ako je opísané vyššie. V každom prípade skontrolujte ph a zistíte, že NaOH na zvýšenie zásaditosti/alkality jednoducho nie je potrebný.
Vo všeobecnosti IPA ako rozpúšťadlo na extrakciu niečoho z vody funguje len vtedy, ak je vrstva vody úplne nasýtená soľami, ako je napríklad NaCl, niečím, čo NIE JE rozpustné aj v IPA, napríklad NaOH.
Pozri stranu 20 a stranu 30 priloženej práce od Jademyra
Treba povedať, že pridanie 20 % NaOH "na bazifikáciu reakcie" je úplne bs, pretože ak to zmeriate, zistíte, že reakcia je už pekelne zásaditá, ph 12 alebo viac, keďže NaBH4 a všetky jeho produkty sú silné zásady. Prečo je to v pôvodnom texte, neviem pochopiť, prečo to bolo zverejnené tu, no.... To sa stáva, ak niečo vyzdvihnete z článku alebo tu diplomovej práce 1 k 1 bez toho, aby ste to naozaj vedeli alebo sa snažili. Pozrite si priložený dokument strana 20 a strana 30, na strane 30 nájdete postup slovo po slove.
Problém je zrejmý: máte zmes vody a IPA a amfetamínu. Mohli by ste pridať soľný roztok a tak osoliť IPA s Amfetamínom von, to by fungovalo dobre. Ale pridanie 20 % NaOH nebude stačiť na vysolenie IPA, ale v najlepšom prípade sa nejaký Amph dostane na vrch a ten bude obsahovať IPA. Alebo extrahujte IPA a Amph pomocou vo vode nerozpustného nepolárneho rozpúšťadla. To tiež funguje dobre. Alebo postupujte tak, ako je opísané vyššie. V každom prípade skontrolujte ph a zistíte, že NaOH na zvýšenie zásaditosti/alkality jednoducho nie je potrebný.
Vo všeobecnosti IPA ako rozpúšťadlo na extrakciu niečoho z vody funguje len vtedy, ak je vrstva vody úplne nasýtená soľami, ako je napríklad NaCl, niečím, čo NIE JE rozpustné aj v IPA, napríklad NaOH.
Pozri stranu 20 a stranu 30 priloženej práce od Jademyra
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Teplota pary by mala byť 94 až 98 °C, ťažko sa dostanete nad 100 °C, takže ak sa varí, vytvorí sa para a para má 94 °C+ s A a 99-100 °C s obyčajnou vodou.
NaOH nemá žiaden zápach, pary NaOH sú extrémne žieravé, pocítite to, keď sa vám zažerie do tváre.
Aminy sú tie, ktoré majú zápach hnijúcej ryby.
NaOH nemá žiaden zápach, pary NaOH sú extrémne žieravé, pocítite to, keď sa vám zažerie do tváre.
Aminy sú tie, ktoré majú zápach hnijúcej ryby.
Dobrý deň,
Môže byť borohydrid sodný v tomto experimente nahradený cas25895-60-7 kyanoborohydridom sodným?
Môže byť borohydrid sodný v tomto experimente nahradený cas25895-60-7 kyanoborohydridom sodným?
- By OrgUnikum
Kyanoborohydrid sa veľmi dobre hodí na redukčné aminačné reakcie, pretože neredukuje ketóny, povedzme, že je menej silný ako NaBH4. Je tiež náchylný na uvoľňovanie kyanidu pri kontakte s kyselinami a je pomerne drahý. Mohol by byť schopný vykonať túto prácu, ak by bol v kombinácii s chloridom nikelnatým, s Cu(II) mám pochybnosti a myslím si, že skôr nie. Nemá zmysel pokúšať sa ho použiť na túto reakciu.