keď som skúšal frakčnú destiláciu, myslím, že časť vody sa dostala do ipa. a teplo bolo po celý čas destilácie len na 80 c. už som to párkrát robil, pričom ak nechám destiláciu prebiehať, skončím len s meďou ako pevnou kašou a bez kvapaliny.
čo najskôr zrazím amfetamín a uvidím, aký bude produkt, pretože možno bola ipa prítomná ako kontaminant v predchádzajúcich šaržiach.
Existujú nejaké návrhy, čo môžem urobiť, aby som sa uistil, že získam len ipa a žiadnu vodu obsahujúcu amfetamín?
budem skúšať aj varianty tejto syntézy.
čo najskôr zrazím amfetamín a uvidím, aký bude produkt, pretože možno bola ipa prítomná ako kontaminant v predchádzajúcich šaržiach.
Existujú nejaké návrhy, čo môžem urobiť, aby som sa uistil, že získam len ipa a žiadnu vodu obsahujúcu amfetamín?
budem skúšať aj varianty tejto syntézy.
- By OrgUnikum
IPA tvorí s vodou azeotrop, takže všetok IPA, ktorý vydestilujete, bude obsahovať približne 30 % vody. IPA môžete oddestilovať bez možnosti, aby sa do nej dostal nejaký amfetamín, buď vákuovou destiláciou, stačí len malé vákuum, aké vytvára odsávacie čerpadlo, povedzme, keď máte IPA pri 60 °C alebo menej, nebude v nej žiadny amfetamín. Alebo reakciu okyslíte pridaním zriedenej kyseliny octovej, až kým ph nebude 3 alebo menej. Amfetamín vytvorí soľ a nebude sa destilovať. Nechajte vychladnúť, potom pridajte ľadovo chladný 10 % roztok NaOH až do ph 12 a amfetamínovú bázu vydestilujte parou.
Treba povedať, že pridanie 20 % NaOH "na bazifikáciu reakcie" je úplne bs, pretože ak to zmeriate, zistíte, že reakcia je už pekelne zásaditá, ph 12 alebo viac, keďže NaBH4 a všetky jeho produkty sú silné zásady. Prečo je to v pôvodnom texte, neviem pochopiť, prečo to bolo zverejnené tu, no.... To sa stáva, ak niečo vyzdvihnete z článku alebo tu diplomovej práce 1 k 1 bez toho, aby ste to naozaj vedeli alebo sa snažili. Pozrite si priložený dokument strana 20 a strana 30, na strane 30 nájdete postup slovo po slove.
Problém je zrejmý: máte zmes vody a IPA a amfetamínu. Mohli by ste pridať soľný roztok a tak osoliť IPA s Amfetamínom von, to by fungovalo dobre. Ale pridanie 20 % NaOH nebude stačiť na vysolenie IPA, ale v najlepšom prípade sa nejaký Amph dostane na vrch a ten bude obsahovať IPA. Alebo extrahujte IPA a Amph pomocou vo vode nerozpustného nepolárneho rozpúšťadla. To tiež funguje dobre. Alebo postupujte tak, ako je opísané vyššie. V každom prípade skontrolujte ph a zistíte, že NaOH na zvýšenie zásaditosti/alkality jednoducho nie je potrebný.
Vo všeobecnosti IPA ako rozpúšťadlo na extrakciu niečoho z vody funguje len vtedy, ak je vrstva vody úplne nasýtená soľami, ako je napríklad NaCl, niečím, čo NIE JE rozpustné aj v IPA, napríklad NaOH.
Pozri stranu 20 a stranu 30 priloženej práce od Jademyra
Treba povedať, že pridanie 20 % NaOH "na bazifikáciu reakcie" je úplne bs, pretože ak to zmeriate, zistíte, že reakcia je už pekelne zásaditá, ph 12 alebo viac, keďže NaBH4 a všetky jeho produkty sú silné zásady. Prečo je to v pôvodnom texte, neviem pochopiť, prečo to bolo zverejnené tu, no.... To sa stáva, ak niečo vyzdvihnete z článku alebo tu diplomovej práce 1 k 1 bez toho, aby ste to naozaj vedeli alebo sa snažili. Pozrite si priložený dokument strana 20 a strana 30, na strane 30 nájdete postup slovo po slove.
Problém je zrejmý: máte zmes vody a IPA a amfetamínu. Mohli by ste pridať soľný roztok a tak osoliť IPA s Amfetamínom von, to by fungovalo dobre. Ale pridanie 20 % NaOH nebude stačiť na vysolenie IPA, ale v najlepšom prípade sa nejaký Amph dostane na vrch a ten bude obsahovať IPA. Alebo extrahujte IPA a Amph pomocou vo vode nerozpustného nepolárneho rozpúšťadla. To tiež funguje dobre. Alebo postupujte tak, ako je opísané vyššie. V každom prípade skontrolujte ph a zistíte, že NaOH na zvýšenie zásaditosti/alkality jednoducho nie je potrebný.
Vo všeobecnosti IPA ako rozpúšťadlo na extrakciu niečoho z vody funguje len vtedy, ak je vrstva vody úplne nasýtená soľami, ako je napríklad NaCl, niečím, čo NIE JE rozpustné aj v IPA, napríklad NaOH.
Pozri stranu 20 a stranu 30 priloženej práce od Jademyra
↑View previous replies…
- By mithyl2
Po pridaní CuSO4*5H2O a následnom udržiavaní roztoku pri teplote 80 C po dobu 30 minút som pridal kyselinu chlorovodíkovú v neprítomnosti kyseliny octovej (to by malo byť v poriadku?), takže roztok dosiahol ph 2, a potom som použil jednoduchú destiláciu na vydestilovanie IPA medzi teplotami 83 C - 91 C (hoci prakticky nič neprešlo cez približne 87 C), potom som roztok ochladil, prefiltroval a pridal vodný roztok NaOH. Teraz budem destilovať amfetamín parou. Dajte mi vedieť, ak je tu niečo nesprávne s poradím vecí. (Myslím, že som nemusel roztok filtrovať a budem musieť roztok refluxovať asi 3 hodiny namiesto toho, aby som ho držal 30 minút pri 80 C).
Keď som roztok prefiltroval, aby som oddelil komplex medi, a pridal som vodný roztok NaOH, roztok sa zmenil na tmavohnedý a trochu zapáchal po rybách s ph 11 a meď bola zelená koláčovitá látka. Pridám viac vodného roztoku NaOH, aby som zvýšil ph na 12, a potom budem odtiaľto destilovať parou. (Po pridaní NaOH sa nevytvorili žiadne vrstvy, takže sa zdá, že som sa zbavil všetkého ipa z roztoku).
mohol by byť toluén dobrým kandidátom na vo vode nerozpustné nepolárne rozpúšťadlo?
Pokiaľ ide o bazifikáciu reakcie, hovoríte, že 20 % NaOH je príliš veľa a že stačí 10 %?
Keď som roztok prefiltroval, aby som oddelil komplex medi, a pridal som vodný roztok NaOH, roztok sa zmenil na tmavohnedý a trochu zapáchal po rybách s ph 11 a meď bola zelená koláčovitá látka. Pridám viac vodného roztoku NaOH, aby som zvýšil ph na 12, a potom budem odtiaľto destilovať parou. (Po pridaní NaOH sa nevytvorili žiadne vrstvy, takže sa zdá, že som sa zbavil všetkého ipa z roztoku).
mohol by byť toluén dobrým kandidátom na vo vode nerozpustné nepolárne rozpúšťadlo?
Pokiaľ ide o bazifikáciu reakcie, hovoríte, že 20 % NaOH je príliš veľa a že stačí 10 %?
- By OrgUnikum
Postačí akákoľvek koncentrácia NaOH, pokiaľ sa dostanete na ph 12. Lepšie je viac zriedený, napríklad 10 % a studený z chladničky, a pridávať ho do reakcie, ktorá sa tiež ochladila, pretože pridaním silného lúhu do horúceho roztoku A sa dá ľahko spáliť, povedzme zničiť časť vášho výrobku. To isté platí pre pridávanie kyseliny, zriedenej a studenej. Ak bola vaša HCl zriedená a všetko bolo aspoň studené, potom to bude v poriadku.
No áno, ryba to je, to je vôňa A.
Chceš, aby roztok, ktorý parne destiluješ, mal ph 12, ale nie dusivo plný NaOH, pretože inak, keď sa voda zmenší, človek ľahko prefúkne nejaký NaOH a to nechceš v A. Filtrácia sa robí, pretože sa zdá, že niektoré veci s bórom rady prefukujú parnú destiláciu - to tiež nechceš.
No áno, ryba to je, to je vôňa A.
Chceš, aby roztok, ktorý parne destiluješ, mal ph 12, ale nie dusivo plný NaOH, pretože inak, keď sa voda zmenší, človek ľahko prefúkne nejaký NaOH a to nechceš v A. Filtrácia sa robí, pretože sa zdá, že niektoré veci s bórom rady prefukujú parnú destiláciu - to tiež nechceš.
- By OrgUnikum
Teplota pary by mala byť 94 až 98 °C, ťažko sa dostanete nad 100 °C, takže ak sa varí, vytvorí sa para a para má 94 °C+ s A a 99-100 °C s obyčajnou vodou.
NaOH nemá žiaden zápach, pary NaOH sú extrémne žieravé, pocítite to, keď sa vám zažerie do tváre.
Aminy sú tie, ktoré majú zápach hnijúcej ryby.
NaOH nemá žiaden zápach, pary NaOH sú extrémne žieravé, pocítite to, keď sa vám zažerie do tváre.
Aminy sú tie, ktoré majú zápach hnijúcej ryby.
Poznám problémy