Možno vám to pomôže ďalej, osobne som to ešte nevyskúšal. Mohol by som sa pozrieť do svojich priečinkov, možno ešte nájdem originál PDF
Všeobecný postup pre experimenty s racemizáciou. A
0,06 M roztok amínu (100 mg) a tiolu (1,2 alebo 0,2 ekv.)
v benzéne sa refluxoval 2 h (stechiometrické podmienky) alebo 7 h (stechiometrické podmienky).
(katalytické podmienky) v prítomnosti AIBN (celkový
množstvo 20 mol % AIBN sa rozdelilo na tri rovnaké
(keď reakčný čas > 2 h), ktoré sa pridávali postupne každé 2 h). Po skoncentrovaní sa zvyšok zriedil
HCl (1 M) a roztok sa premyl Et2O. Na
vodná fáza bola bazifikovaná nasýteným uhličitanom sodným
a extrahovaná Et2O. Čistý amín bol izolovaný po
vysušení na MgSO4 a zahustení
Všeobecný postup pre experimenty s racemizáciou. A
0,06 M roztok amínu (100 mg) a tiolu (1,2 alebo 0,2 ekv.)
v benzéne sa refluxoval 2 h (stechiometrické podmienky) alebo 7 h (stechiometrické podmienky).
(katalytické podmienky) v prítomnosti AIBN (celkový
množstvo 20 mol % AIBN sa rozdelilo na tri rovnaké
(keď reakčný čas > 2 h), ktoré sa pridávali postupne každé 2 h). Po skoncentrovaní sa zvyšok zriedil
HCl (1 M) a roztok sa premyl Et2O. Na
vodná fáza bola bazifikovaná nasýteným uhličitanom sodným
a extrahovaná Et2O. Čistý amín bol izolovaný po
vysušení na MgSO4 a zahustení
- By Sciencenutz
Mám prístup k aibn a tiolu, ale ocenil by som pomoc so správnymi pomermi prepočítanými povedzme na kg L-meth freebase? Zverejním svoje výsledky
↑View previous replies…
- By btcboss2022
Ja by som refluxoval zmes neznamená, že reflux sa začne pri toluéne b.p a 0,06M je koncentrácia v gramoch bude závisieť od množstva použitého rozpúšťadla.
- By Sciencenutz
Tu sú uvedené váhy všetkých 3.
L metamfetamín 149,23 g/mol
Metyltiogylkolát 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Preto by to bol 1 mol L-meth a hovorí sa, že 0,2 sa rovná, takže 106,14x0,2=21,22g. A 20 % pre aibn je 32,84 g.
Takže povedzme, že som urobil 149,23 g L-meth freebase s 500 ml toluénu a 21,22 g tiolu a refluxoval 7 hodín, pričom každé 2 hodiny som pridal 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN.
Boli by to správne čísla? Ešte stále som trochu zmätený z toho 0,06M a z toho, ako to škálovať
L metamfetamín 149,23 g/mol
Metyltiogylkolát 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Preto by to bol 1 mol L-meth a hovorí sa, že 0,2 sa rovná, takže 106,14x0,2=21,22g. A 20 % pre aibn je 32,84 g.
Takže povedzme, že som urobil 149,23 g L-meth freebase s 500 ml toluénu a 21,22 g tiolu a refluxoval 7 hodín, pričom každé 2 hodiny som pridal 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN.
Boli by to správne čísla? Ešte stále som trochu zmätený z toho 0,06M a z toho, ako to škálovať
- By btcboss2022
500 ml toluénu na mol? Ako ste to vypočítali?
Výpočet litrov na mol papierového procesu pre koncentráciu 0,06 M by mal byť:
149,23gr*0,06M=8,95gr voľnej bázy na liter
149,23gr/8,95gr=16,67 l rozpúšťadla (toluénu) na mol freebázy
Je to veľmi nízka koncentrácia, ale pri reakciách medzi radikálmi môže vzniknúť veľa vedľajších produktov, takže to je asi dôvod tejto nízkej koncentrácie.
Myslím, že by neboli problémy pri použití desaťnásobku tejto koncentrácie s použitím 1,66 l toluénu na mol freebázy.
Ďalším bodom je, prečo sa zameriavate na 7-hodinový proces, keď to môžete urobiť za 2 hodiny?
Výpočet litrov na mol papierového procesu pre koncentráciu 0,06 M by mal byť:
149,23gr*0,06M=8,95gr voľnej bázy na liter
149,23gr/8,95gr=16,67 l rozpúšťadla (toluénu) na mol freebázy
Je to veľmi nízka koncentrácia, ale pri reakciách medzi radikálmi môže vzniknúť veľa vedľajších produktov, takže to je asi dôvod tejto nízkej koncentrácie.
Myslím, že by neboli problémy pri použití desaťnásobku tejto koncentrácie s použitím 1,66 l toluénu na mol freebázy.
Ďalším bodom je, prečo sa zameriavate na 7-hodinový proces, keď to môžete urobiť za 2 hodiny?
Dobre, chlapci, ale skúšal niekto zahrievanie s refluxom v mierne kyslých podmienkach?
Jednoducho ako.
Som ochotný sa staviť, že to bude fungovať, otázka je, ako dobre.
Jednoducho ako.
Som ochotný sa staviť, že to bude fungovať, otázka je, ako dobre.
- By HerrHaber
Stavím sa, že to tak bude, ale existuje dôvod, prečo CHÉMIA JE TRIEDA, takže preto to niekto musí experimentovať so stojanom skúmaviek a rôznymi koncentráciami, pH, teplotami a časmi reakcie... výskumná práca. "Nikto nepovedal, že je to ľahké, nikto nepovedal, že to môže byť také ťažké, vraciame sa na začiatok" Coldplay-The Scientist.
Zánik optickej aktivity látky nie je vždy spojený
so zánikom chirality molekuly. Môže byť spôsobené aj vratnými premenami jedného z enantiomérov na druhý, až kým sa nedosiahne zmes
ekvimolekulárnej zmesi oboch enantiomérov (racemickej). Táto premena
nazývaná racemizácia môže prebiehať spontánne (t. j. pôsobením ter¬
molekúl, pozri ďalšie príklady opticky aktívnych derivátov bifenilu), alebo pôsobením kyslých alebo bacidových katalyzátorov (v. zv. II, "Stereochémia II")
A zo zväzku 2. Stereochémia, odvolávajúc sa na kyselinu tartrovú, ale môžeme vyvodiť určité závery, že fenyletylamín, na ktorom pracujeme, má tiež podobné parametre, ktoré robí rovnaké veci, kto vie, možno je to to isté. nie je to choh skupina, ale človek nikdy nevie.
Racemizácia. Zahrievaním kyseliny (+)-tartrovej
s vodou pri teplote 160 °C sa z veľkej časti mení na kyselinu mezo-vinnú (racemizáciou jednej CHOH skupiny). Za rovnakých podmienok, ale pri teplote 175°, vzniká väčší podiel kyseliny (it)-vínnej (racemizáciou oboch skupín CHOH). Táto reakcia je silne katalyzovaná zásadami; po zahriatí roztokom hydroxidu sodného dochádza k racemizácii pri 100°. Kyselina HCl riedená má tiež katalytický účinok, ale slabší (teplota potrebná na pozorovanie reakcie je 120 - 140°).
Táto racemizačná reakcia sa používa na získanie mezo-vinných a (±)-vinných kyselín. Racemizácie tohto druhu sa pozorujú aj pri iných α-substituovaných kyselinách.
so zánikom chirality molekuly. Môže byť spôsobené aj vratnými premenami jedného z enantiomérov na druhý, až kým sa nedosiahne zmes
ekvimolekulárnej zmesi oboch enantiomérov (racemickej). Táto premena
nazývaná racemizácia môže prebiehať spontánne (t. j. pôsobením ter¬
molekúl, pozri ďalšie príklady opticky aktívnych derivátov bifenilu), alebo pôsobením kyslých alebo bacidových katalyzátorov (v. zv. II, "Stereochémia II")
A zo zväzku 2. Stereochémia, odvolávajúc sa na kyselinu tartrovú, ale môžeme vyvodiť určité závery, že fenyletylamín, na ktorom pracujeme, má tiež podobné parametre, ktoré robí rovnaké veci, kto vie, možno je to to isté. nie je to choh skupina, ale človek nikdy nevie.
Racemizácia. Zahrievaním kyseliny (+)-tartrovej
s vodou pri teplote 160 °C sa z veľkej časti mení na kyselinu mezo-vinnú (racemizáciou jednej CHOH skupiny). Za rovnakých podmienok, ale pri teplote 175°, vzniká väčší podiel kyseliny (it)-vínnej (racemizáciou oboch skupín CHOH). Táto reakcia je silne katalyzovaná zásadami; po zahriatí roztokom hydroxidu sodného dochádza k racemizácii pri 100°. Kyselina HCl riedená má tiež katalytický účinok, ale slabší (teplota potrebná na pozorovanie reakcie je 120 - 140°).
Táto racemizačná reakcia sa používa na získanie mezo-vinných a (±)-vinných kyselín. Racemizácie tohto druhu sa pozorujú aj pri iných α-substituovaných kyselinách.
- By btcboss2022
Nemyslím si, že to funguje pri racemizácii, deskarboxylácia alebo hydrolyzácia nebude racemizovať L enantiomér freebázy.
Niet divu, že vám hovoria šéf
ak to potrebuje menej ako 90, použil by som benzén, ale ak 90 nestačí, použite toluén, xylén atď.
ak to potrebuje menej ako 90, použil by som benzén, ale ak 90 nestačí, použite toluén, xylén atď.
- By HerrHaber
V skratke ide o rovnováhu a čas reakcie je podľa mňa hlavnou hnacou silou (katalyzátor je tiež nevyhnutnosťou). Pamätám si, že mi nedovolili nechať reakciu cez noc, pretože môj profesor sľuboval, že bude racemizovať, a ja som pracoval v stereochemickom laboratóriu, takže rovnováha tam bola nepriateľom.
- By btcboss2022
Kto mi hovorí šéf? ahahah prvýkrát to vidím, nemyslím si to hahah, ale aj tak vďaka ;-)
- By btcboss2022
To je môj plán:
Mám L-Meth HCL Vezmem si 45gr (15+15+15) a zapnem ho na voľnej báze.
Keď budem mať L-meth freebase, urobím znovu proces separácie vínneho kameňa, aby som sa pokúsil získať maximálne množstvo enantioméru L.
Znovu oddelenú L-meth freebázu rozdelím na 3 rovnaké časti a vykonám 3 postupy, ako je tam podrobne uvedené.
Po dokončení zopakujem proces separácie vínom a uvidíme výsledky.
Ďakujem.
Mám L-Meth HCL Vezmem si 45gr (15+15+15) a zapnem ho na voľnej báze.
Keď budem mať L-meth freebase, urobím znovu proces separácie vínneho kameňa, aby som sa pokúsil získať maximálne množstvo enantioméru L.
Znovu oddelenú L-meth freebázu rozdelím na 3 rovnaké časti a vykonám 3 postupy, ako je tam podrobne uvedené.
Po dokončení zopakujem proces separácie vínom a uvidíme výsledky.
Ďakujem.
