Syntéza fenylacetónu (P2P) z benzaldehydu s butanónom

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Prečo by ste chceli nahradiť chloroform? Je ľahké syntetizovať si ho pomocou acetónu a bielidla. Pozrite sa na youtube.
Ale ak to z nejakého dôvodu naozaj potrebujete, dichlórmetán a chloroform sú zvyčajne zameniteľné.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Prvýkrát som vyskúšal DCM a úplne sa mi to nepodarilo.
Produkt som extrahoval etylacetátom (viac) a xylénom (menej) - zmes.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Ako dosiahnuť, aby MPB stvrdol? V mrazničke vidím kryštály, ale mimo mrazničky skvapalnie.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Myslím, že to, čo ma naozaj zaujíma, je stochiometria tejto reakcie. Zdá sa mi, že v iných zápisoch o Bayerovej-Willigerovej reakcii nemôžem nájsť toto obrovské množstvo GAA. Môže mi niekto pomôcť s odôvodnením? Som naozaj blízko k tomu, aby som to vyskúšal, ale množstvo GAA je problematické.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
toto množstvo gaa je veľa a môj najlepší odhad, prečo je to tak, je, že príprava kyseliny peroctovej in situ (počas reakcie) a bez katalyzátora je neefektívna, takže chemik to preháňa, aby si s tým pomohol, tiež sa tu ako rozpúšťadlo používa GAA
ak pripravíte kyselinu peroctovú niekoľko dní vopred a otestujete obsah dostupného kyslíka, pravdepodobne dosiahnete lepšie výsledky. To znamená, že som videl profesionálov, ktorí používali túto metódu a získali v najlepšom prípade len 35 až 65 % hotového výrobku. takže neskúsený chemik pravdepodobne dosiahne ešte horšie výsledky a nováčik pravdepodobne zlyhá alebo si ešte horšie ublíži. Odporúčam čítať a študovať a začať v malom
uistite sa, že ste dôkladne vyčistili hotovú reakčnú zmes na konci každého kroku, neprekračujte -5c v aldolovej kondenzácii nechajte mek/benzaldehyd miešať cez noc v chladničke po splynutí.
neprekračujte 60c v Bayerovom villageri. a skúmajte iné oxidačné činidlá, pretože ja dosahujem lepšie výsledky s iným.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Mám 50 gramov metylfenylbutenónu. Stačí 300 ml:s (okrem 500 ml:s GAA) GAA na výrobu kyseliny peroctovej in situ so 65 g 50% H2O2? Pretože ak dám tých 500 ml:s, myslím si, že je to príliš veľa, ako mnohí hovoria.
Takže stačí 300 ml:s GAA?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Zdá sa, že sa v ňom rozpustilo všetko, takže si myslím, že 300 ml:s GAA je dosť. Čo si o tom myslíte?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
...Aaannd, dal som tam 3 ml:s ~75% kyseliny sírovej a celý ten šmejd som si dal do skrine aspoň na 12 hodín. Možno okolo 24 hodín, a potom to začnem zahrievať 6 hodín pri teplotách: Je to správne?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Rozpustili ste mpb už v kyseline octovej? alebo ste najprv vyrobili per octovú?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
y prečítal som si vašu odpoveď a znie to dobre pridávajte kyselinu octovú po kvapkách a nenechajte reakčnú teplotu prekročiť 55 c pridávanie kyseliny octovej bude exotermické
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
áno, to je veľa ľadovej kyseliny octovej, mal by tam byť aj acetón, ale s extra octovou by to malo byť v poriadku, ale neočakávajte obrovské množstvo refluxu pri 55 počas 24 hodín
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Z 35 gramov MPB som získal ~ 7 gramov sladko voňajúceho trochu žltého P2P. Môj peroxidačný čas bol približne 24 h.
Teraz som vykonal Leuckartovu reakciu, v čase 32 h. Teraz mám svoj n-formyl... Pokračujem v hydratácii s bázou (pelety KOH s čistou vodou, 5 hodín reflux), pri takejto reakcii sa v niektorých dokumentoch tvrdilo, že výťažok je až 95 %!?
Neviem, ale tentoraz sa vzhľad (dostal som fialový roztok, ale je to OK) a vôňa líšia od mojich mnohých pokusov o postup Leuckartovej reakcie, ale myslím, že vtedy som nemal P2P, ale teraz určite áno! Áno! Len sa nikdy nevzdávajte!
Pretože toto bol môj 22:nd pokus.. :)
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Skúšali ste niekedy oxidovať MPB pomocou oxónu? V tevespiari sa písalo, že oxidáciou oxónom sa dosiahol výťažok 85 %>.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
môžete poskytnúť odkaz, prosím
používal som oxón a postupoval som podľa mnohých postupov z tejto stránky a nikdy som nevidel žiadny, ktorý by tvrdil také vysoké hodnoty
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Nie, to som neskúšal.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Môj prvý pokus urobiť oxidáciu MPB kyselinou performovou, aby to teraz bolo lepšie.
Môj MPB sa naozaj nemieša s kyselinou mravčou, keďže som ho vložil do roztoku kyseliny mravčej, pufroval som ho uhličitanom sodným, takže
potrebujem rozpúšťadlo pre môj MPB? Ak áno, môžem použiť etanol, alebo je lepší acetón? Organika je vhodná? Niekto? MadHatter?
Budem VELMI vďačný, pretože teraz nechcem pokaziť svoju reakciu a môžem dať nejaké tipy na postup, ak to pôjde a bude fungovať dobre. A nemám DCM... Ešte som ju nedal do kyseliny perforínovej.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Alebo môžem použiť ľadovú kyselinu octovú ako roztok pre môj MPB aj s mojou kyselinou performovou?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Aldolová kondenzácia.

Pokyny k nej sa nachádzajú v časti Organické reakcie



Tento zápis sa zdá byť viac v súlade s tým, čo vidím. Skúsil niekto skutočne extrahovať rozpúšťadlom z organickej vrstvy. Použitie chloroformu nebude fungovať, pretože sa mieša s organickou vrstvou. Ak mi niečo neuniklo, treba tento zápis otestovať a upraviť.

Skúšal už niekto tento syntézu.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
V PORIADKU. Stačí zahrievať benzohydy a MEK s kyselinou chlorovodíkovou približne 3 až 5 hodín. Teplota: 90-110 C.
Len mi poďakujte. :)
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Môj kryštál pri izbovej teplote skvapalňuje, ako mám tento problém vyriešiť
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
D
DCM má dipólový moment. Je polárny, aj keď mierne.

Ste si istý, že ste chemik? Nechcem byť hrubý, ale DCM nie je NPS v tradičnom zmysle.

Môžem sa opýtať, či ste vy alebo váš tím vykonali túto metódu vcelku?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Používam trochu etylacetátu (dipólu takmer rovnakého ako DCM) a xylénu a funguje to ako šarm.
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
Existuje alternatíva k peroxidovému vodíku ?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Originálny postup twodogs používa kyselinu perboritú vyrobenú in-situ z kyseliny octovej & perboritanu sodného. Cesta s perborom je trochu chaotická a vyžaduje si filtrovanie
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Raz som použil kyselinu peroxidačnú a fungovala, ale nie tak dobre ako kyselina peroctová.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
10 g benzaldehydu + 24 g MEK + 28 g hydrok.kyseliny (~20 %) = 28 g kryštálov, vysušených v pyrexovej miske = 13 g kryštálov.
Jednoducho. Po skončení zahrievania extrahujte hnedú organickú vrstvu. Premyte 40 ml vody. Opäť extrahujte. Pridajte 20 ml:s 10 % roztoku KOH. Zbavte sa vody. Skontrolujte pH. Ak je príliš kyslé alebo príliš zásadité, nastavte ho na 7. Znova sa zbavte vody. Dajte to do mrazničky, pretože potom môžete po zmrazení vyliať mastné svinstvo a získať takmer biele kryštály. Kryštáliky dajte do pyrexovej misky alebo niečoho podobného a vysušte ich. Môže to skvapalnieť, ale nie je to problém. Stačí zahriať, zmraziť, zahriať, zmraziť, vysušíte tie kryštáliky, ale nemôžu byť chrumkavo suché. Neviem prečo. Možno sú len také.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Je tu však jedna zvláštnosť. Keď vôbec nemeriam úroveň pH a len vložím tie biele kryštáliky do odmernej banky v mrazničke, dostanem dvojnásobné množstvo čistých bielych kryštálikov. Dnes som urobil takmer rovnaké množstvo činidiel a rovnakým spôsobom, ALE titroval som pH na 7, dostal som len polovicu kryštálov. Myslím, že na tom niečo je. Teraz večer som tých 20 ml kryštálov dala do mrazničky a sú oranžové! polovica z nich vyzerá, že by mohla byť len olej, ale práve som skontrolovala, že medzi oranžovým roztokom a hornou vrstvou bielych kryštálov, ktoré sa objavili asi za 10 minút, prebieha nejaká reakcia. Dospel som k záveru, že keď urobíte aldol s kyselinou a dostanete zásadité kryštály a vôbec netitrujete úroveň pH, dostanete dvojnásobné alebo trojnásobné množstvo metylfenylbutenónu, a keď je to cez noc v mrazničke, vylejete olej do hornej vrstvy a je to. Takže odteraz neodporúčam titráciu úrovne pH.

P.S Ospravedlňujem sa, dnes som robil metkatinón a som strašne unavený, tak sa ospravedlňujem za nejasný text.
Idem teraz spať.
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Keď hovoríte, že u by sa už netitrovalo, znamená to, že po reakcii MEK + benzaldehyd sa už nebude vymývať hydroxid. Bude to mať za následok väčšie množstvo MPB?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Keď som extrahoval P2P etylacetátom, dal som doň trochu sušiaceho činidla a vložil som ho do chladničky.
Pozrel som sa na kvapalinu, a keď bola asi 3 hodiny i chladničke, spodná vrstva bola plná číreho oleja.
Je to môj P2P? Môžem naozaj extrahovať týmto spôsobom?!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Bola som len voda na dne. Ale môj P2P bol v etylacetáte.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Keď som vykonal Leuckartovu reakciu za 32 hodín, získal som približne 11 gramov n-formyl --- .
Hydrogenoval som ho počas 2 hodín v roztoku KOH pri refluxnej teplote. Získal som asi 7 gramov oleja A.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
P2P je veľmi dobre rozpustný v EtOAc - etylacetáte. Je tiež rozpustný v benzéne, toluéne, xyléne, éteri, DCM, ale je len málo rozpustný v nafte alias Shellsol alias Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Skvele funguje zmes etylacetátu a nafty 50/50.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Pred časom som čítal nejaké "údaje", že je len ťažko rozpustný v etylacetáte. V PORIADKU. Vďaka.
Ale teraz som už v pohode. Ďakujem OrgUnikum za odpoveď aj za moju hydrogenáciu P2P. Teraz to išlo veľmi dobre, s pridaním väčšieho množstva roztoku k báze, pri hydrogenácii acetoxyfenylpropénu. Dostal som žltý, veľmi "medovo" páchnuci roztok v xyléne. Prvýkrát nie je roztok červený, pretože som sa riadil vašimi pokynmi, aby som dal viac roztoku. Ďakujem!
 
Top