Syntéza fenylacetónu (P2P) z benzaldehydu s butanónom

a_king

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 22, 2022
Messages
8
Reaction score
1
Points
1
Je možné nahradiť chloroform?
 

Waspamine

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 16, 2024
Messages
15
Reaction score
4
Points
3
yh viem, že o 2 roky neskôr, ale yh, tak chloroform sa naozaj ľahko syntetizuje, pozri si nejaké na ytb, uvidíš
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
Myslím, že to, čo ma naozaj zaujíma, je stochiometria tejto reakcie. Zdá sa mi, že v iných zápisoch o Bayerovej-Willigerovej reakcii nemôžem nájsť toto obrovské množstvo GAA. Môže mi niekto pomôcť s odôvodnením? Som naozaj blízko k tomu, aby som to vyskúšal, ale množstvo GAA je problematické.
 

ByHyde

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 21, 2024
Messages
16
Reaction score
8
Points
3
Na tejto syntéze som pracoval dlhší čas. Pracujem s perboritanom sodným a sám syntetizujem perboritan sodný. A rozdeľujem ho na časti, pričom oxidáciu rozložím na 12 hodín.
1 GR MPT= 3,5 ML GAA +2,5 GR PSB+2 ML ACETONU Dúfam, že dobré dni sú blízko.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
toto množstvo gaa je veľa a môj najlepší odhad, prečo je to tak, je, že príprava kyseliny peroctovej in situ (počas reakcie) a bez katalyzátora je neefektívna, takže chemik to preháňa, aby si s tým pomohol, tiež sa tu ako rozpúšťadlo používa GAA
ak pripravíte kyselinu peroctovú niekoľko dní vopred a otestujete obsah dostupného kyslíka, pravdepodobne dosiahnete lepšie výsledky. To znamená, že som videl profesionálov, ktorí používali túto metódu a získali v najlepšom prípade len 35 až 65 % hotového výrobku. takže neskúsený chemik pravdepodobne dosiahne ešte horšie výsledky a nováčik pravdepodobne zlyhá alebo si ešte horšie ublíži. Odporúčam čítať a študovať a začať v malom
uistite sa, že ste dôkladne vyčistili hotovú reakčnú zmes na konci každého kroku, neprekračujte -5c v aldolovej kondenzácii nechajte mek/benzaldehyd miešať cez noc v chladničke po splynutí.
neprekračujte 60c v Bayerovom villageri. a skúmajte iné oxidačné činidlá, pretože ja dosahujem lepšie výsledky s iným.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Mám však otázku. Opäť. Pretože sa tiež učím a toto je, myslím, 23. až 24. pokus! :)
Takže otázka znie: Teraz robím bázickú hydrolyzáciu acetoxyfenylpropénu na P2P.
Roztok sa musí po skončení hydrolyzácie neutralizovať. Došiel mi GAA. Môžem na neutralizáciu roztoku použiť kyselinu mravčiu alebo dokonca kyselinu chlorovodíkovú?
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Syntetizujem oxón neutralizáciou Caroovej kyseliny. Ako rozpúšťadlo sa však musí použiť DMF, ktorý je v mojej krajine veľmi drahý. Možno by som mohol postupovať podľa vami uvedenej metódy s peroxidom.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Nemusíte používať ľadovú kyselinu octovú. Môžete použiť biely ocot zo supermarketu.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Fungovalo to, neutralizoval som to kyselinou mravčou. Teraz destilujem etylacetát zo zmesi etylacetátu/P2P.
Potom ho prečistím a znova extrahujem etylacetátom, pretože môžem destilovať atmosferickým tlakom, etylacetát znova odíde a v banke mi zostane P2P.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Môj acetoxyfenylpropén bol dokonale čistý, aj keď som sa ho pokúsil umyť vodou, žiadna nečistota sa neodstránila. Výťažnosť bola tiež zatiaľ najlepšia. Naozaj sa oplatí vyrobiť kyselinu peroctovú samostatne a nechať ju pred použitím 3 dni vylúhovať.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Myslíte si, že P2P je potom dostatočne čistý na vykonanie Leuckartovej reakcie?
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Ak sa nedá destilovať, ale P2P vyzerá číro ako slnečnicový olej, nevidím dôvod, prečo to neskúsiť.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Všimol som si, že môj P2P nie je rozpustný v etylacetáte, ale v xyléne. Takže toto je prvý raz, čo som naozaj vyrobil acetoxy a P2P. Teraz je môj P2P v xyléne. Xylény majú teplotu varu okolo: 138 - 140 C. Takže ak vydestilujem tieto xylény z môjho roztoku P2P pri atmosférickom tlaku. Skúsim Leuckartovu reakciu. Rozmýšľal som, prečo mi Leuckartova reakcia nefunguje, takže v tom spočíva odpoveď. V tých posledných prípadoch som nemal ani P2P.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Učiteľ, ako môžem dosiahnuť takýto vákuový stupeň
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Učiteľ, ak sa vám nechce robiť toľko a chcete to skrátiť na jednu pätinu, môžete ešte uspieť? To znamená, že všetky materiály sú skrátené na jednu pätinu
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Svoju P2P som už 2-krát premyla a stále je červeno sfarbená, keď sa celá (~ 20 ml) nachádza v mojej odmernej banke.
Keď bol v mojej pyrexovej miske, bol číro sfarbený, a keď bol zapichnutý v prístroji, z ktorého som ho vyberala, bol žlto sfarbený.
Je to normálne? Je vo forme oleja a vôňa je veľmi podobná medu.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Keď zavediem chlorovodík, tiež sa zmení na červenú
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Keď som si tu opätovne pozrel video o destilácii vodnou parou P2P. Všimol som si, že nečistý P2P vyzerá presne ako ten môj. Takže ho jednoducho musím vydestilovať, pretože nechcem zlyhať pri Leuckartovej reakcii, pretože tento MEK + benzaldehyd na P2P je veľa práce. VEĽA. Budem to destilovať pri normálnom atmosférickom tlaku. Všimol som si, že veľa chemikov na jednom populárnom fóre hovorí, že destilovali P2P pri normálnom tlaku, bez akýchkoľvek problémov. Strýko Fester, ktorého knihy čítam, hovorí, že sa to rozloží, ale je čas to vyskúšať.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Svoj P2P som nedestiloval, pretože pri poslednom premývaní (3 premývania) mi zostalo 3,6 g P2P.
Bolo to také jasné, že bolo určite vidieť dno banky, akoby v banke bola červeno sfarbená voda. Ale bolo to samozrejme bez vody a rozpustených látok.
Bol to veľmi hustý olej, ale asi za hodinu som ho pipetou nakvapkal formamidom a katalyzátormi vo vnútri vriacej banky. Reakcia teraz vyzerá dobre.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Odteraz budem o svojom Leuckarte ďalej diskutovať na príslušnom fóre. Ak sa mi to nepodarí, alebo mám niečo nové, o čo by som sa s vami chcel podeliť v súvislosti s touto syntézou, moja milá komunita tu, vrátim sa.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,066
Points
93
Pred začatím procesu premýšľajte o pridaní vody.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,066
Points
93
Na destiláciu P2P bez vákua je potrebné použiť paru
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,066
Points
93
To je normálne, skutočnosť sa stáva červenou. Rekryštalizáciou s etanolom sa dá prečistiť
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Pridanie vody do Leuckartovej knihy? Nie alebo prečo?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Postupne som sa teraz zahrieval asi 5 hodín. Moja reakčná teplota je už asi 3 hodiny 160 C (môj digi-meter je mimo banky). Som pripravený na 24-hodinovú reakciu, ale čo myslíte, koľko hodín by som to mal zahrievať. Mám tam katalyzátor AlCl3, formamid, môj P2P a kyselinu mravčiu s vriacimi kameňmi.
 
Top