Syntéza fenylacetónu (P2P) z benzaldehydu s butanónom

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
50
Reaction score
20
Points
8
Všetci tvrdia, že táto metóda má nedostatky. Získal už niekto touto metódou naozaj významné výťažky?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Túto metódu som použil mnohokrát. Trochu upravená. Najlepšie výsledky som dosiahol pri 30 ml P2P zo 100 ml benzaldehydu. Poznám aj niekoľko ľudí, ktorí túto reakciu veľa skúmali; ich najlepšie výsledky boli okolo 35 ml P2P.

Pracovná metóda:

1. Metylfenylbutenón pripravený takto: 500 ml benzaldehydu sa zmieša s 1000 ml MEK. Zmes sa ochladí v pohári naplnenom ľadom na približne +5 stupňov.
2. K tomu sa pridá vodný roztok HCL, 35-37 %, (musíte pridať 100 g čistej HCL, čo zodpovedá približne 286 ml 37 % HCL).
3. Premiešajte a nechajte vo vedre s ľadom cez noc, nech sa ľad rozpustí.
4. Počkajte ešte 24 hodín
5. Dajte ju do oddeľovacieho lievika, spodnú vrstvu vyhoďte.
6. Tmavohnedočervenú zmes premyte 500 ml vody, vodu zlikvidujte.
7. Destilujte všetko, čo vrie pod 150 stupňov pri atmosférickom tlaku, a zlikvidujte
8. Zvyšok destilujte vo vákuu, aby ste získali žltý olej

Tento olej pri státí do týždňa stmavne.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml vyššie pripraveného oleja pridajte do zmesi 300 ml ľadovej kyseliny octovej a 100 ml 50 % peroxidu vodíka.
2. Zahrejte a miešajte pri teplote 55 stupňov.
3. Keď sa reakcia začne, teplota stúpne nad 55..60 (približne 1..2 hodiny) : to je indikácia na vypnutie ohrevu. Ak sa teplota vyšplhá na 70, trochu ochlaďte banku pod tečúcou vodou.
4. Miešajte, kým teplota neklesne späť na 50..55 °C, potom opäť zapnite ohrev
5. Miešajte a zahrievajte 6 hodín
7. Zmes prelejte do 1 l vody, 3-krát extrahujte 100+100+100 ml DCM
8. Oddestilujte DCM


Zmäkčovanie:
1. Vložte Bayerov-Villigerov produkt z predchádzajúceho kroku do banky za miešania. Pomaly pridajte
roztok NaOH (30 g NaOH, 250 ml vody, 250 ml etanolu). Pomaly, to znamená po kvapkách, asi 3..5 kvapiek za sekundu. Zmes sa stáva červenooranžovou

2. Na konci pridávania by pH malo byť vyššie ako 12
3. Do zmesi pridajte kyselinu octovú (ľubovoľné percento) až do neutrálneho pH. Zmes sa zmení na žltú
4. Prelejte ju do 1 l vody a 3-krát extrahujte 100+100+100 ml DCM
5. Oddestilujte DCM a stopy etanolu pri atmosférickom tlaku
6. Destilujte P2P vo vákuu.
7. V banke zostane veľa dechtu
 
View previous replies…

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
50
Reaction score
20
Points
8
Je dobré vidieť, že existujú ľudia, ktorí radi pomáhajú ľuďom. Veľmi pekne vám ďakujem.
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
148
Reaction score
54
Points
28
Ďakujeme

Ak by ste mohli nahrať video alebo fotografie, bolo by to pre nás prínosom
 
  • Like
Reactions: gmo

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
152
Reaction score
67
Points
28
Úplne s tým súhlasím. Mrzí ma, že moja frustrácia prichádza niekedy dosť rýchlo. Ortist, vieš, čo robíš. Vďaka!
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Pani učiteľka, s vašou metódou som neuspel! Musím pri zahrievaní a miešaní 100 ml oleja, 100 ml peroxidu vodíka a 300 ml ľadovej kyseliny octovej refluxovať? Nepoužil som reflux a extrahoval som pomocou priehrady, zostala len tmavšie sfarbená spodná vrstva kvapaliny
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
P2P môžete destilovať aj pomocou vody, ale je to veľmi pomalé. MUSÍTE však destilovať metylfenyl-nutenón vo vákuu, pretože je v ňom značné množstvo svinstva a MPB nebude destilovať s vodou
 
View previous replies…

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
50
Reaction score
20
Points
8
Používate ešte stále túto metódu alebo dávate prednosť iným výnosnejším metódam?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Stále ju používame. Iné metódy si vyžadujú chemikálie, ku ktorým nemám prístup. Najsľubnejšia je APAAN, ale nemám kyanid sodný :(
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
50
Reaction score
20
Points
8
Je to škoda. Syntéza nitroetánu na získanie P2NP začína vyzerať jednoduchšie. Na fóre bol niekto, kto povedal, že ľahko syntetizoval P2P touto metódou benzaldehydu a mek vo vysokom výťažku.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Syntéza nitroetánu je otravná. Všetky metódy, ktoré poznám, sú nízko jalové chaotické procesy.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
50
Reaction score
20
Points
8
Pokiaľ neuvidíme video o Benzadehite a MEK, zdá sa, že tento problém nebude vyriešený. Buď je miera výťažnosti nereálna, alebo sa ľudia pri syntéze dopúšťajú výraznej chyby.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Ich j eld na základe hrubého P2P. Nerozvíjajú ho. V podstate áno, z reakcie uverejnenej tu môžete získať 600+ ml ow hnedého oleja, ale je v ňom len 250..300 ml skutočného P2P. Zvyšok je vysokovrúci decht. Táto reakcia je známa od roku 2006 (vygooglite si "twodogs aldol") a odvtedy sa veľa skúmala. Žiadne veľké vylepšenia sa neuskutočnili.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Nesprávny je aj ich spôsob prípravy MPB (prvá fáza), keďže reakcia trvá približne 2 dni do dokončenia. V opačnom prípade skončíte s množstvom nezreagovaného benzaldehydu.

Ich množstvo ľadovej kyseliny octovej je úplne šialené. Chápem, odkiaľ to pochádza: pôvodná twodogsova metóda používa pomer 1:6 MPB:GAA, ale je to preto, že používal perboritan sodný namiesto peroxidu a perboritan má zlú rozpustnosť. Ak použijete GAA/peroxid, môžete použiť zmes 1:3..1:4 MPB:GAA. Môže byť aj nižšia, ale reakcia sa stane príliš exotermickou.

Pri tejto metóde sa používa MPB:GAA v pomere 1:10, čo je plytvanie
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
50
Reaction score
20
Points
8
Existuje niekoľko otázok, ktoré chcem položiť a na ktoré neviem nájsť odpoveď. Nebude vám vadiť, ak sa opýtam?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Iste, práve to je cieľom tohto fóra. Klásť otázky
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
50
Reaction score
20
Points
8
1 - Konverzia P2P priamo na metamfetamín je údajne vysoko výťažnejšia. Čo si o tom myslíte? Ktorá metóda by sa mala použiť?

2 - Aké percento P2P môžeme teoreticky premeniť na metamfetamín? Pretože moje všeobecné vedomosti sa týkajú P2NP a nemôžem povedať, že by som mal príliš veľké znalosti.

3 - A nakoniec, môžeme racemické produkty označiť za úplne bezcenné na predaj?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
1. Borohydrid alebo Al/Hg v závislosti od množstva P2P. Al/Hg nevyžaduje suché podmienky, ale je to špinavé spracovanie (Al kal) a nakladanie viac ako 20..25 g P2P sa ťažko spracováva (príliš exotermické). Môže sa robiť veľa Al/Hg baniek paralelne. Borohydrid je čistejší postup, ale voda môže veľmi poškodiť yeld

2. Približne 70 % molár. Z 1 g získate zhruba 1 g

3. Vyrábam len racemické a je to dobrý materiál. Viac euforetický, viac energie. Racemic by sa mohol premeniť na D-meth, ale stratíte približne 50 %. L-meth by sa dal opäť premeniť na racemát, ale to je iný príbeh
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
50
Reaction score
20
Points
8
Ďakujeme. Keďže je trochu zdĺhavé získať vysoké výťažky pri syntéze P2P, myslím, že budem pokračovať metódou P2NP syntézou nitroetánu. Hovoril som s niekým, kto syntetizoval nitroetán s vysokým množstvom činidla, a povedal, že dosiahol úspešné výsledky. Mal som tiež možnosť vidieť nejaké obrázky. Už sa neviem dočkať, kedy sa podelím o výsledok.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
152
Reaction score
67
Points
28
Dobre, a ja som nič nedestiloval. Ani MPB, ani acetoxy, ani môj P2P, ale mojou nevýhodou bolo, že som neurobil zmydelnenie acetoxy, pravda. Nie, keď som to urobil správne, dostal som 13 g tmavooranžového P2P, ktorý som premyl a'la strýko Fester. Dostal som tak čistý P2P, že cez neho vidím. Annnd, fungovalo to v mojom Leuckarte s formamidom plus katalyzátorom mravčanom amónnym a ZnCl2-katalyzátorom (dá sa použiť). Mám lepší, AlCl3-katalyzátor pre Leuckart, ale myslel som, že som to urobil zle. Takže pri správnom čistení (čistil som aj svoj acetoxy a získal som čistý veľmi sladko voňajúci žltý olej. A čítal som, že keď v PDF nedestilovali P2P a testovali nečistoty, v P2P boli nečistoty, ale vo VELMI malom množstve.

Nemám už ani destilačný prístroj, pretože tie lacné prístroje, ktoré som kúpil, sa veľmi ľahko rozbijú. Napríklad moje magnetické miešadlo sa zlomilo v mojom ohrievacom plášti hneď prvý týždeň, ak si dobre pamätám. Takže si musím kúpiť celú súpravu znova. Teraz mám len erlenmeyerovku, zlomenú sklenenú tyčinku, refluxnú kolónu a ohrievací plášť. Rozbila som aj 100 ml odmernú banku. DAMN!

Môže mi niekto poradiť, aký prístroj si mám kúpiť na vytvorenie vákua na destiláciu. V tých sklenených nádobách mám vákuové otvory. A stoja 24/40 dolárov. Čo to znamená, naozaj neviem, myslím, že to znamená množstvo vákua, alebo čo?! :)
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
152
Reaction score
67
Points
28
To boli len moje polymerizované kecy P2P! A nedokázal som vydestilovať svoje P2P. Preto môj Leuckart nefungoval ani v jednom z tých prípadov, keď som sa o to pokúšal, a ach jaj, snažil som sa. :)
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Má niekto túto metódu na videu?
môže sa so mnou podeliť. pretože moja angličtina nie je veľmi dobrá
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
aj hcl prebublala 1,5 h. Prečo nepridáte kvapalinu Hcl? Prečo. Môže mi to niekto vysvetliť. Vďaka
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Môžete použiť vodný roztok HCl. Stačí použiť 1 liter benzaldehydu na 2 litre MEK a vypočítané množstvo 35..37% kyseliny chlorovodíkovej. Na každých 100 g benzaldehydu potrebujete 20 g ČISTEJ HCl. Takže na 1 l benzaldehydu bude potrebných 200 g ČISTEJ HCl. Teraz vypočítajte, koľko vodnej kyseliny potrebujete.

S plynnou HCl získate o niečo lepší žĺtok a o niečo menej vedľajších produktov. Ale podľa môjho názoru sa to neoplatí, najmä vo veľkom meradle. Takisto pri vodnej HCl musíte použiť viac MEK, inak sa vám HCl oddelí na dne príliš skoro.

"Plyn po dobu 1,5 hodiny" je ŠPATNE. Musíte plynofikovať, kým do každých 100 g benzaldehydu nedostanete 20 g plynu. Ako dlho to môže trvať, nikto nevie.
 
View previous replies…

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Hcl aqeuos v našej krajine sú lacné. Môžete mi povedať všetky tieto spôsoby? Budeme sa rozprávať na Facebooku
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Bro ako oddeliť izoméry amfetamínu a metamfetamínu
 
Top