Syntéza oleja PMK z PMK (CAS 28578-16-7 vosková forma) vo veľkom meradle

[Selassi]

Publikácia obsahuje 1 kg
1kg vody
150gr NaOH

Zmiešajte a tavte pri teplote 85/90 počas 1 hod.

450gr Phos a opäť 1,5h pri 85/90

Potom by malo dôjsť k okamžitému oddeleniu od vrstiev

 

[Katty Korner]

Zdá sa, že je to oveľa hutnejšie ako východiskový príspevok. 1 kilo pmk glycidátu, 1 kilo vody (čo je iirc jeden liter) a 150 gramov naoh sa zdá oveľa hustejšie ako iné príspevky.

Bolo by oveľa krajšie, keby to bolo také husté, namiesto toho, aby sa na pár kíl vyžadovali galóny.

Chce niekto povedať, či sa to dá urobiť pri tejto hustote, alebo koncentrácii činidiel?

 

[btcboss2022]

Dobrý deň,

Tu je môj posledný úspech, aby sa kryštalizoval prirodzene v molekulárnej forme samotného kryštálu. Viac čisto nemožné!! ;-)
Zdá sa, že ručne, ale verte mi, že sú prirodzene vytvorené!

 

[Tweaker]

Veľmi pekná práca. Aký postup používate na odstránenie čiernej nečistoty podobnej dechtu? Dokonca aj na snehobielych kryštáloch sa objavuje pri následných rekryštalizáciách a konečný produkt je dosť tmavý.

 

[btcboss2022]

V kyslej fáze počas procesu prania kyselinou zásadou.

 

[btcboss2022]

Áno, presne tak isto.

 

[Paranoia]

Najbližšie o niekoľko týždňov @btcboss2022 laboratórny test vzoriek ľadu https://analisis2.energycontrol.org/ na čistotu metamfetamínu a eniantometer R.S

 

[lemon]

Chvíľu som to skúšal a dospel som k záveru, že som bol s najväčšou pravdepodobnosťou podvedený.
Keď pridám NaOH, celý roztok stmavne a zostane len tak, po zahriatí sa nič nedeje, len po pridaní príliš veľkého množstva kyseliny sa opäť objaví glycidát. Po zahriatí dostanem tmavočervený olej, ktorý po vychladnutí rýchlo stuhol. Aj pri zahrievaní glycidátu len vo vode dostanem ten istý tmavočervený olej.
Už som ho vyhodil 200 g a skúšal som s ním aj redukciu a nič...
Ani neviem, či je to glycidát PMK alebo ma Číňania podviedli.
Ohľadom rozpustnosti: je nerozpustný vo vode a dobre rozpustný v IPA

 

[UWe9o12jkied91d]

Ako dlho ste refluxovali 3M NaOH?

 

[Loki12]

@lemon
Od koho ste to zakúpili? Ak to bol jeden z predajcov, ktorí tu inzerujú, mali by ste ich uviesť, aby sa situácia objasnila.
1. Zahrievali ste zmes s NaOH a refluxovali ju, ako sa pýtal vyššie uvedený používateľ? Môžete, prosím, bližšie opísať svoju metódu, krok za krokom, čo ste vlastne robili? (napr. pridal som 100 g x k 50 g y, refluxoval som pri X po dobu Y)

Možno tam nie je nič zlé, prečo píšete glycidát vo vode, to je veselé?
Potrebujeme vedieť, či ste pokračovali v reakcii, aké máte podklady? Skúmali ste reakciu, viete, čo sa má vôbec stať alebo ako má vyzerať?
Zmäkčovanie a chemické texty boli niekde v tomto vlákne prepojené, ak sa nemýlim, prečítajte si, pochopte reakciu, majte predstavu, čo môžete očakávať, a potom pokračujte.
Nielenže je chémia nebezpečná, ale bez všeobecnej predstavy o tom, čo robíte, budete len plytvať produktom, prípadne sa otrávite konk. HCL alebo DCM, ktoré sa pri tejto reakcii používajú, dávajte si prosím pozor.

 

[Jordan Belfort]

Bratia, neúspešnú reakciu môžete zopakovať.

Vezmi 1 l horúcej vody, použi 500 g žieraviny, na horúci lúh jeden kg glydikátu a neviem pomaly nalej 1,5 l kyseliny chlorovodíkovej to príde na 100 percent. Potom olej ide na dno, keď sa úspešne obráti, nemusíte refluxovať

 

[Jordan Belfort]

Aké je casové číslo glydikátu, ak je to nízka hield p, potom táto metóda nefunguje, spálite olej

 

[bblanco]

Ale Uhm začali ste s voskom alebo práškom ? Jednoduchý malý test. 5gr naoh v 75 mil. vody rozpusti, pridaj 5gr topiaceho sa vosku, refluxuj hodinu pridaj hcl alebo h2so4 a refluxuj jemne 3h.. potom by to malo byť v poriadku

 

[Davidrobinson]

Môže mi niekto pomôcť ,
Pokazil som si pmk šťavu a hydrolýzu no pokazil som jednu a neviem ktorú.
Pokazil som teploty , šťavu som spustil pri 52 stupňoch namiesto 60 a potom som spustil hydrolýzu pri 70 stupňoch namiesto 80.
Dal som asi 4,4 kg prášku a dostal som takmer to isté v oranžovom matnom oleji.
Vie niekto, či sa dá olej zachrániť, myslel som si, že hydrolýza bola pokazená, či sa šťava nestane hneď aj pri izbovej teplote.
Nevie niekto, či môžem na oleji znova vykonať hydrolýzu a šťavu.
Vďaka

 

[Jordan Belfort]

Ak pridáte dostatočné množstvo žieraviny, môžete pridať kyselinu, napríklad HCL, a stále miešať, reakcia bude prebiehať sama.

 

[Win Win]

Môžem vedieť pomer iterm 10? Ďakujem

 

[btcboss2022]

???Je bod 1!

 

[Win Win]

Môžem poznať tento pomer (10. Pridajte zmes H2O a hydrogenuhličitanu sodného, miešajte 2-3 minúty).

 

[btcboss2022]

OMG je v bode 1!

 

[Win Win]

Znamená to isté s itermínom 1 vpravo

 

[Win Win]

Č. 10 pridajte koľko h20 a koľko roztoku hydrogenuhličitanu sodného?

 

[btcboss2022]

Neuveriteľné

 

[blackburn]

 

[axecap168]

Btcboss2022, prosím o pomoc Postupoval som podľa vášho receptu na syntézu prášku pmk 28578-16-7 na mdp2p a po refluxe došlo k oddeleniu oleja, ale v oleji bolo stále nejaké biele zakalenie a keď sa olej ochladil, biele zakalenie zhustlo ako rozmočené obilie a zostalo mi veľmi málo oleja.
Stalo sa to už niekomu?
Čo som urobil zle btcboss2022?
Môže mi s tým niekto pomôcť?
Priložil som niekoľko fotografií.

 

[btcboss2022]

OMG! Mal by to byť osud alebo niečo podobné hahhaah
Nikdy som nemal žiadne problémy za viac ako rok s týmto procesom a minulý týždeň sa mi stalo to isté s 15-kilogramovou dávkou prášku (bolo to posledných 15 kg veľkej dávky, takže rovnaký výrobok)
Som si na 99% istý, že je to o skladovaní a dobe skladovania, v mojom prípade som skladoval vo vedre s vekom približne 6 mesiacov.
Izoloval som tú pevnú látku, ktorá sa zdá byť akousi polymerizáciou pôvodnej hmoty.

Testoval som, s akým produktom sa to rieši:
Vodu: Nie:
Kyslá voda: Nie
Alkalická voda: Prakticky nič
DCM: Nie
Metanol: Prakticky nič
Acetón: Nie

Zvláštne, že? Tekutý je len pri vysokej teplote alebo s horúcou vodou podobne ako pôvodný materiál, takže jediné dve možnosti sú:
- Nezreagovaný produkt ( veľmi nepravdepodobné po stokrát vykonanom rovnakom procese aj s tou istou šaržou a musí sa riešiť aj v alkalickej vode)
- druh polymerizácie v dôsledku času a podmienok skladovania.

Môžete skúsiť viac času pri 90C s HCL, ale myslím, že to nebude fungovať.

To, čo som urobil ja, neznamená, že je to správne riešenie alebo že musíte urobiť to isté.

Pridala som vodu a neskôr DCM a všetko v oddeľovacom lieviku.
Vrchná vrstva bude voda, stredná vrstva tuhá látka a spodná vrstva DCM+PMK olej, ktorý sa neskôr odparí z DCM.
Je to pomalá separácia a robil som to 3-krát s DCM.
Výťažok je samozrejme oveľa nižší ako normálne, ale lepšie toto ako nič.

Je mi ľúto, že som vám nemohol pomôcť viac, mal som rovnaký problém a snažil som sa ho vyriešiť najlepšie, ako viem, s použitím zdravého rozumu a mojich predchádzajúcich skúseností.

Prípadne by vám lepšie pomohol chemik.

 

[axecap168]

Belfort, to je správna reakcia s HCL.