Pripravte si zmes v nádobe jeden deň pred syntézou spojením 20 ml metylamínu, 65 ml absolútneho izopropylalkoholu a 15 g bezvodého síranu sodného. Do zmesi pridajte 2 - 5 g silikagélu a zmes pravidelne intenzívne premiešavajte. Obr. 1
Obr. 1
Do trojhrdlej banky pridajte 40 g silikagélu, pripojte absorbéry (trubicu s chloridom vápenatým a silikagélom a hygroskopickú vatu) a nechajte stáť 0,5 - 1 hodinu na vysušenie. Obr. 2
Obr. 2
Do reaktora nalejte vopred pripravený a vysušený roztok metylamínu v alkohole, pričom síran sodný dodatočne opláchnite porciami izopropylalkoholu. V prípade, že P2P nebol vopred vysušený, nastavte oddeľovací lievik s vrstvou silikagélu a po častiach vneste P2P do reaktora. Po pridaní celého P2P prepláchnite zvyšný zvyšok niekoľkými dávkami izopropylalkoholu. Výslednú reakčnú hmotu miešajte 2 hodiny, počas ktorých sa teplota zvýši z 22 na 30 °C, čo by sa malo zohľadniť pri väčších objemoch syntézy. Obr. 3
Obr. 3
Ďalším krokom je ochladenie reakčnej zmesi (RM) na 0-5 °C. Obr. 4
Obr. 4
Borohydrid sodný sa pridáva do reakčnej zmesi (RM) v malých dávkach, aby sa zabránilo zvýšeniu teploty nad +15 °C (približne 3 hodiny). Po pridaní celého borohydridu sodného sa RM mieša 1 až 1,5 dňa pri teplote nepresahujúcej +20 °C. Teplota sa udržiava pomocou akumulátorov chladu. Obr. 5
Obr. 5
Reakčná hmota po reakcii. Obr. 6
Obr. 6
Fáza 2
Reakčná hmota (RM) v trojhrdlej banke sa naplní vodou, aby sa zrazenina rozpustila, potom sa prenesie do oddeľovacieho lievika a pridá sa roztok hydroxidu sodného. Reakčná hmota by mala mať primeraný príjemný zápach, niekedy so stopami nezreagovaného metylamínu. Voda pridaná do RM. Obr. 7
Obr. 7
Silikagél sa premyje ďalšími dávkami vody, aby sa extrahoval všetok RM. Potom sa vykoná extrakcia pridaním dichlórmetánu (DCM). Proces sa opakuje pridávaním DCM a vody pre lepšiu separáciu. Obr. 8
Obr. 8
Vrstva DCM sa odsaje do litrovej kadičky a pridá sa bezvodý síran sodný. Obr. 9
Obr. 9
Sušený extrakt metamfetamínu v DCM. Obr. 10
Obr. 10
Fáza 3
Sušený extrakt v DCM sa zavedie do 500 ml banky (sušiace činidlo sa premyje ďalšími dávkami DCM!). Obr. 11
Obr. 11
Destilačné zariadenie je zostavené. DCM sa oddestiluje pri teplote 90 - 100 °C. Úplná destilácia DCM nie je dôležitá. Obr. 12
Obr. 12
Olej po vydestilovaní DCM by mal mať príjemnú vôňu podobnú amínu, výrazne odlišnú od vône metylamínu. Obr. 13
Obr. 13
Fáza 4
Olej získaný v etape 3 sa prenesie do kadičky a z destilačnej banky sa vypláchne ďalších 10-20 ml etanolu. Obr. 14
Obr. 14
Generátor chlorovodíka je zostavený. Obr. 15
Obr. 15
Voľná metamfetamínová báza by mala mať alkalickú reakciu, kým sa nenasýti chlorovodíkom. Obr. 16
Obr. 16
Po začatí vývinu chlorovodíka zo skúmavky ju môžete postupne ponárať do roztoku, aby ste zabránili jej nasatiu! Po úplnom nasýtení by mal mať roztok ružovú, malinovú alebo tmavočervenú farbu v závislosti od čistoty činidiel použitých počas syntézy. Obr. 17
Obr. 17
Následne sa získaný roztok odparí, kým nedôjde ku kryštalizácii. Obr. 18
Obr. 18
Úplne vykryštalizovaná reakčná hmota. Obr. 19
Obr. 19
Kryštalizovaný metamfetamínhydrochlorid sa zmieša s dietyléterom a dôkladne sa premieša na pastovitú hmotu. Vzniknutá pasta sa prenesie na vákuový filter. Obr. 20
Obr. 20
Hydrochlorid metamfetamínu sa prefiltruje, v prípade potreby sa premyje ďalšími dávkami éteru (etylacetátu alebo Et2O) (v prípade silného znečistenia sa pridá aj acetón). Obr. 21
Obr. 21
Získaný hydrochlorid metamfetamínu. Obr. 22
Obr. 22
Výťažok produktu je 60 - 79 %.
Odporúčania.
Všetky činidlá a sklo musia byť suché.
Kborohydridu sodnému sa môže pridať malá časť silikagélu.
Ste dyslektik? Kedy som uviedol, že metylamín HCl sa môže rozpúšťať v alkohole? Freebase hcl a uvoľňuje plyn a vytvára vodu a soľ ako bioprodukt. Prisahám, že niektorí z vás, retardovaní, by sa nemali zahrávať s chemikáliami.
Môžeme, prosím, získať tajomstvo veľkých pekných úlomkov kryštálov pervitínu. Vyskúšal som takmer všetky rekryštalizácie na fóre, ale žiadna z nich nedáva veľké kryštály.
Dobrý deň, páni, pred výrobou je potrebné činidlo vysušiť, ale je potrebné použiť 40 % vodný roztok metylamínu, ktorý obsahuje vodu. Načo je takéto sušenie?
