Videosinteza 1-fenil-2-nitropropena (P2NP) iz benzaldehida in nitroetana. Henryjeva reakcija.

[Hank Schrader]

Pri proizvodnji fenilnitropropena nismo uporabljali segrevanja.
Vlijemo ga v erlenmajerico
nitroetan+benzaldehid+katalizator smo zaprli in pustili pri sobni temperaturi.
Bučko smo enkrat na dan pretresli. Po osmih dneh smo raztopino prelili v vodo ... in kristali propena so takoj padli na dno. Vodo smo dekantirali in kristalizirali v alkoholu.

Če nekdo želi dobiti zelo kakovosten propen,
vam bom v nadaljevanju predstavil tehnologijo:

1 mol benzaldehida
1,2 mola nitroetana
+ 18 ml n-butilamina

To dajte v stekleno steklenico in jo zaprite.
Nekajkrat na dan močno pretresite.
Po 8 dneh steklenico odprite in 1 liter prelijte v posodo z vročo vodo.
Pretresite... odlijte vodo in ponovite postopek s 500 ml vode.
Fenilnitropropen prelijte z alkoholom in segrevajte, dokler se popolnoma ne raztopi, ter pustite v zamrzovalniku.
Propen se s to metodo dobi praktično brez barve.
Barva je prozorno rumena, struktura je podobna kristalnemu metamfetaminu.

Po moji metodi bo nastalo ~ 135-140 g

 

[Akashic]

ali je treba pri dnevnem stresanju začetne raztopine 8 dni pri sobni temperaturi zaprto bučko prezračevati? in ali se mora rv izogibati izpostavljenosti svetlobi? Predstavljal sem si, da bom izbral veliko jantarno steklenico za medije in jo shranil v omari, preden bo čas za pranje/ekstalacijo
hvala za delitev. res bi rad poskusil tvojo metodo.

 

[41Dxflatline]

Moj avatar je velik kristal iz te metode, povečan

 

[JustMe]

Ali lahko nadomestim cikloheksilamin ?
Benzaldehid 50 ml
Nitroetan 50 ml
ledocetna kislina 20 ml
vodni metilamin 10 ml

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, ali lahko pojasnite svoje vprašanje, prosim? Kaj točno želite nadomestiti?

 

[G.Patton]

Barij?

 

[JustMe]

Sinteza fenil-2-nitropropena - [www.rhodium.ws]

erowid.org

 

[G.Patton]

ok

 

[Felix34-73]

Kataliza amonijevega acetata v presežku nitroetana3

Raztopino benzaldehida (6,4 g) in amonijevega acetata (1,0 g) v nitroetanu (20 ml) smo 5 ur segrevali na povratni tok. Po ohladitvi in odstranitvi topila smo ostanek očistili s kolonsko kromatografijo na silikagelu 60 N (nevtralen; heksan-kloroform, 2:1, v/v), nato pa rekristalizirali iz heksana in dobili 1-fenil-2-nitropropen kot svetlo rumene kristale s težo 6,2 g (63 %), mp 71-73 °C.
Ali lahko napišete izračun celotnega mola za to metodo?

 

[BrownRiceSyrup]

.060 mol benzaldehida + .266 mol nitroetana -> .038 mol P2NP
68 % benzaldehida je bilo predelanega v P2NP

nitroetana je 4,4-krat več kot benzaldehida
prekleto veliko za izkoristek, ki je v najboljšem primeru povprečen.

Prepričan sem, da ne boste potrebovali toliko nitroetana, če dodate topilo, kot je ledena ocetna kislina, in namesto refluksa samo segrejete na 60-80, pa boste še vedno dobili podoben, če ne nekoliko boljši izkoristek.

Ne navajajte me, ker nisem 100 % prepričan, ampak pri temperaturah refluksa se lahko tvori še kaj drugega. Vse, kar je nad 100 stopinj C, začne tvoriti to. vsi tukajšnji reagenti vrejo nad 100 stopinj C....

 

[BrownRiceSyrup]

Ja in molarno razmerje tega, kar je v videoposnetku, je v bistvu 1,5-krat toliko nitroetana kot benzaldehida. namesto 4,44...... enaka količina tekočine za vsako, vendar nitroetan tehta manj, zato dejansko dodajate več nitra kot benzaldehida, čeprav dodajate enako količino vsakega.

Vem, kje ste dobili ta recept, in ob pogledu na druga razmerja na tej strani sta še dva primera, ki uporabljata razmerje 1,5 nitroetana na 1 benzaldehid. Na podlagi tega, kar je na tej strani, lahko naredite razmerje 1:1 s cikloheksilaminom ali n-butilaminom in bo vse v redu. Kar zadeva amonijev acetat, ne vem, kako se primerja z večjimi katalizatorji in kakšna razmerja so optimalna....

 

[Felix34-73]

Torej, ali lahko naredite vse izračune molarnosti metode amonijevega acetata? cikloheksamin je v moji državi zelo drag, zato želim to metodo

 

[BrownRiceSyrup]

z metodo, ki ste jo navedli zgoraj, kot sem že prej povedal, da je v bistvu

.060 mol benzaldehida + .266 mol nitroetana + .012 mol amonijevega acetata -> .038 mol P2NP

 

[Felix34-73]

Imam 1-litrski balon, ali lahko napišete izračun največjega mola?

 

[ossi]

Pozdravljeni,

cas n-butilamina je 109-73-9?

 

[JohnWebb]

Pozdravljeni,
V videoposnetku je za 1950 ml tekočine uporabljena erlenmajerica s prostornino 2000 ml. V opisu je navedeno, da se 10l erlenmajerica uporablja za 2300ml tekočine. Ali lahko vprašam, zakaj tako velika bučka?
Ali ni mogoče za to količino uporabiti manjšo bučko?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Da, 10-litrsko bučko lahko napolnimo z večjo prostornino, kot je navedeno v metodologiji. Vendar še vedno priporočam, da uporabite 1/2 ali 2/3 prostornine erlenmajerice. Če reakcijska zmes močno zavre, se lahko speni in vsebina erlenmajerice se bo izlila.

 

[JohnWebb]

Najlepša hvala za vaš odgovor

 

[MrMarvin]

Kateri termometer naj kupim?
Potrebujem takega, ki je zelo primeren tudi pri sintezi amfetamina
Ali je primeren infrardeči??

 

[41Dxflatline]

Ustrezen stekleni termometer je boljši, ker ga boste tako ali tako potrebovali za pripravo destilacije. lahko jih dobite v razponih, ki segajo pod ničlo in nad 200C, ceneje kot infrardeči ročni termometer.

Šaleški odgovor: V tem primeru se lahko razbijete, če želite, da vam bo to uspelo.

 

[yuiopjkl]

Ne morem dobiti niti cikloheksilamina niti butilamina, lahko pa dobim amonijev acetat.
Naredil bom 100 ml benzaldehida, 100 ml nitroetana in 25 ml ocetne kisline.
Koliko amonijevega acetata bom torej potreboval?

 

[41Dxflatline]

Zakaj jih ne morete dobiti?

 

[yuiopjkl]

Knjiga ni na voljo lokalno, če jo naročite prek spleta, pa bo trajalo več kot mesec dni, da jo dobite.
amonijev acetat lahko dobim danes

 

[yuiopjkl]

Koliko amonijevega acetata in GAA moram dodati v
10 g benzaldehida in
10 g nitroetana

hvala vnaprej

 

[G.Patton]

količine lahko sorazmerno zmanjšate