1-fenil-2-propanon (P2P) Leuckartova aminizacija do amfetamina in metamfetamina. Smiselna lestvica.

[WillD]

Amfetamin

Reagenti:

• 1-fenil-2-propanon (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol.
• Formamid 3,5 ml.
• Vodikov peroksid (H2O2) 5 ml 30 %.
• Benzen 50 ml.
• Magnezijev sulfat (MgSO4).
• metanol 5 ml (MeOH).
• klorovodikova kislina (15 % aq HCl) 5 ml.
• destilirana voda 25 ml.
• diklorometan (DCM) 90 ml.
• Natrijev hidroksid (NaOH) peleti.
• žveplova kislina.
• Aceton.

Oprema in steklovina:

• Orodje: steklenica vobliki hruške 10 ml.
• Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata (neobvezno).
• povratni hladilnik.
• grelna plošča.
• Vrelišča.
• lijak.
• rotacijski uparjalnik (neobvezno).
• brizga ali Pasteurjeva pipeta.
• papirčki z indikatorjempH.
• čaše (50 ml x2, 100 ml x2).
• Vakuumski vir.
• ločilni lijak 100 ml.
• Laboratorijska tehtnica (primerna je od 0,1 do 200 g).
• merilni valji 10 ml in 100 ml.
• steklena palica in lopaticica.
• laboratorijski termometer .
• Buchnerjeva bučka in lij .
• Filtrirni papir.

1. Zmes 1-fenil-2-propanona (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol in formamida 3,5 ml segrevamo pri 160-170 ℃ 16 ur v 10 ml bučki hruškaste oblike spovratnim hladilnikom.
2. Mešanico ohladimo na sobno temperaturo, dodamo vodikov peroksid 5 ml 30 % (H2O2). Mešanico mešamo 15 min.
3. Reakcijsko zmes ekstrahiramo z benzenom (2x25 ml) v ločilnem liju. Ekstrakt posušimo nad magnezijevim sulfatom (MgSO4) in filtriramo. Po izparevanju benzena iz kombiniranega ekstrakta dobimo temno olje.
4 . Temno olje se raztopi v mešanici metanola 5 ml (MeOH) in klorovodikove kisline (15 % HCl) 5 ml ter se ob stalnem mešanju refluksira 2 uri.
5. Reakcijsko zmes izparevamo pod znižanim tlakom. Nato preostali produkt raztopimo v destilirani vodi 25 ml in ekstrahiramo z diklorometanom (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. Vodno raztopino alkaliziramo na pH 10 z dodajanjem peletov natrijevega hidroksida (NaOH) in ekstrahiramo z DCM (2x25 ml).
7. Združeni ekstrakti DCM se uparijo. Brezamfetaminsko bazo dobimo kot rumeno olje.
8. Amfetamin sulfat pripravimo z dodajanjem žveplove kisline v suhem acetonu v volumenskem razmerju 1:10 do pH 6. Produkt filtriramo na Buchnerjevi bučki in lijaku, speremo z majhno količino suhega hladnega acetona in posušimo na zraku (bolje uporabiti vakuumski eksikator ,da povečamo hitrost sušenja).

---

Metamfetamin

Sinteza metamfetamin hidroklorida z Leuckartovo aminizacijo

• G.Patton

• 13. februar 2023

• 6

Videoposnetek popolne sinteze metamfetamin hidroklorida iz P2P in N-metilformamida z Leuckartovo

aminizacijo...

Reagenti.

• 1-fenil-2-propanon (P2P) 5,4 ml, 40,2 mmol.
• N-metilformamid 13,4 mL, 229 mmol.
• Magnezijev sulfat (MgSO4).
• klorovodikova kislina (36-37 % aq HCl) 10,7 mL, 0,004 mmol.
• Toluen 60 ml.
• natrijev hidroksid (NaOH).
• Destilirana voda.
• Aceton.
• Plinski vodikov klorid (HCl).

Oprema in steklovina.

• Steklenica vobliki hruške, 50 ml.
• Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata (neobvezno).
• povratni hladilnik.
• grelna plošča.
• Vrelni žetoni.
• lijak.
• rotacijski uparjalnik (neobvezno).
• brizga ali Pasteurjeva pipeta.
• papirčki z indikatorjempH.
• čaše (50 ml x2, 100 ml x2).
• Vakuumski vir.
• ločilni lijak 100 ml.
• Laboratorijska tehtnica (primerna je od 0,1 do 200 g).
• merilni valji 10 ml in 100 ml.
• steklena palica in lopaticica.
• laboratorijski termometer .
• Buchnerjeva bučka in lij .
• Filtrirni papir.
• plinski aparat za HCl.

1. N-metilformamid 13,4 ml, 229 mmol, 5,7 ekviv dodamo 1-fenil-2-propanonu (P2P) 5,4 ml, 40,2 mmol ob stalnem mešanju v 50 ml bučki hruškaste oblike spovratnim hladilnikom.
2. Reakcijsko temperaturo postopoma povečamo na 165-170 °C in jo vzdržujemo 24-36 ur.
3. Reakcijsko zmes ohladimo na sobno temperaturo. Dodamo raztopino natrijevega hidroksida (10 M NaOH aq) 24 ml, 0,24 mmol in reakcijsko zmes refluksiramo 2 h.
4. Reakcijsko zmes ohladimo na sobno temperaturo in jo ločimo v različne plasti. Vodno plast zavržemo. V rdečo organsko plast se doda klorovodikova kislina (36-37 % aq HCl) 10,7 ml, 0,004 mmol.
5. Organsko zmes refluksiramo 2 h. Nato raztopino ohladimo na sobno temperaturo. Raztopini natrijevega hidroksida (8,3 M aq NaOH) 16,0 ml, 0,13 mmol se počasi dodaja. Surovo bazo brez metamfetamina ekstrahiramo s toluenom (3 × 20 ml).
6. Združene organske plasti posušimo nad MgSO4 in topilo izparimo v vakuumu. Neobdelana prosta metamfetaminska baza se dobi kot rjavo olje.
7. Surovo bazo brez metamfetamina destiliramo v vakuumu (2 mbar, 60-100 °C) s pomočjo Kugelrohrjevega destilacijskega aparata (neobvezno), da dobimo metamfetamin kot bistro do bledo rumeno olje (2,5 g, 42 %).

---

Kristalizacija metamfetamin hidroklorida

1. Prosto bazo raztopimo v 50 ml toluena in skozi raztopino puščamo brezvodni plinasti vodikov klorid (HCl), dokler ne nastane bela oborina (pH 6).
2 . Nastalo belo oborino filtriramo s pomočjo Buchnerjeve bučke in lijaka, speremo z majhno količino toluena in posušimo v vakuumu, da dobimo metamfetamin hidroklorid kot belo sol 2,0 g, 27 % .

 

[Botsauto-Dutchland]

134g/m p2p 45g/m forma tako sem izračunal :100
1,34 g 0,5 g X22
Imam 30 g p2p, torej X 22 in dobil sem
30g p2p forma 11gx 5 prebrala sem, da je reakcijsko razmerje najboljše 1:5 in mravljinčna kislina kot katalizator

in nato sem uporabil hcl za hidrolizo, vendar sem imel le 50 % izkoristek, vendar sem imel preveč vode v amonijevem formatu/formamidu, ki sem ga proizvedel.
zdaj sem raztopino formata/formamida segrel na 175, zato upam, da to pomaga.

Kakšen je torej izkoristek te metode?

 

[Botsauto-Dutchland]

izkoristek je višji poskrbite, da je p2p prečiščen in posušen, če zmešate formamid in p2p, se ne bi smela mešati brez plasti. in pripravite formamid/format segrejte ga do 180 kratkega in nato znižajte do 170, dokler se ne destilira voda/kislina, nato pa samo še malo počakajte. ko prenehate segrevati, dajte pokrovček na steklovino, da je zrak tesen.
Na ta način sem imel od 100 ml olja p2p do približno 70 ml, vendar po vakuumski destilaciji, tako da sem nekaj olja izgubil v črpalki, na začetku in na koncu pa sem imel 60 ml popolnoma čistega olja a.
Želim si, da bi lahko napisal, koliko prahu sem lahko dobil 10ml a za afosfat in za sulfat.

če popolnoma čisto 10 ml 9,4 g d/l amfetaminske baze zmešamo s kislino (žveplovo98), kakšno težo naj ima prah in kakšna naj bo točna teža v kislini, da dosežemo ph?
zdaj z ne samopripravljenim oljem je 1ml kisline na 10 gramov A olja 10 gramov prahu. reakcija je večja, če se za mešanje ne uporablja alkohol.
ali naj bo čistejša brez etrsko-kislinske osnove in izvede parno destilacijo iz nerjaveče steklene posode, ki je bila pripravljena s paro, res hladilnika. ( če olje ne vsebuje p2p), katere nečistoče so z njim.

 

[Selassi]

Plavalec je dobil vprašanje v zvezi z drugačno različico te metode:

Po prvem koraku (vrenju z mravljinčnikom in formamidom) zdaj organsko fazo namesto refluksa s HCl ponovno zavrejo z vodo in NaOH.

Ali mi lahko kdo razloži metriko tega drugačnega drugega koraka? Swim še nikoli ni delal na ta način, vendar se zdi, da prihrani veliko časa v nasprotju s staro metodo z refluksiranjem HCl.

Kakšna je moč jedke snovi/vode in koliko se je vnese v reaktor na L proizvoda?
Kako dolgo je treba kuhati to reakcijsko zmes pri kateri temperaturi?

 

[Curiousonion]

Zakaj tako nizek izkoristek za to, ali ima kdo metodo z višjim izkoristkom za metamfetamin?

 

[KornerStore]

Nisem strokovnjak, vendar obstajajo številne metode z višjimi izkoristki. Živo srebrov amalgam ali borohidridna redukcija sta najpogostejši metodi zunaj leukarta.

Leuckartova metoda je le nizko donosna, glede tega ni mogoče storiti ničesar. Toda reagenti so preprosti in poceni, postopek je enostaven, n metilformamid pa lahko nadomestimo tudi z mravljinčno kislino in metilaminom. Torej ima nekaj prednosti in slabosti.

 

[workworkwork]

Izplen za metamfetamin je 27 %, za amfetamin pa?

V nekaterih študijah so dobili dobre izkoristke za Leuckartovo pot,
kot v tej temi http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/page-4
1) Vzemite 2l bučko z okroglim dnom in dodajte 433 g mravljinčne kisline. Počasi in v majhnih količinah dodajte 360 g amonijevega karbonata. Med dodajanjem počakajte, dokler se šumeči CO2 ne ustavi. Če tega ne upoštevate, obstaja nevarnost, da se prelije.
2) Pripravljeni raztopini dodajte 100 ml P2P.
3) Priključite v refluksu ob dobrem mešanju.
4) 24 ur vzdržujemo temperaturo 160-165 °C. To lahko storite v več 6-urnih seansah, na primer.
Produkt je N-formilamfetamin z izkoristkom do 78 %.

Ta pot me zanima, ker jo je mogoče izdelati v srednje velikem ali velikem obsegu, prekurzorji pa so zelo poceni.

 

[Saul]

da ni prav narobe informacije, da diplomski fant dela velike napake

amonijev karbonat se nikoli ne uporablja neposredno s p2p.
Najprej se izdela amonijev format.
Amonijev format se enostavno izdela s pomočjo amonijevega karbonata in mravljinčne kisline. Titriranje
do pH 7 in odstranite vodo.
Šele nato se lahko uporablja s p2p

 

[Saul]

Tako zdaj spet pridem do točke, ko v igro vstopi HCI.
Včeraj je moj p2p 14 ur kuhala z amonijevim formatom ph7
izgleda zelo dobro.

sovražim HCI
Ne prenašam ga, ne vem, kaj je to, vendar ga ne želim več uporabljati.
To sranje me ubija in vse moje električne stvari.

Ali ni drugega načina za ta zadnji korak?

 

[G.Patton]

Ali uporabljate povratni hladilnik in digestor?

 

[TheNut22]

G.Patton: Ali lahko pri sintezi amfetamina namesto DCM uporabim etilacetat? Ali naj namesto tega uporabim ksilen? Mislim, ko opravim hidrolizo.

 

[G.Patton]

Prosimo, da si ogledate namensko temo in tam postavite vprašanje. Ne tukaj.

 

[Saul]

da, vendar lahko zdržim le s HCI imam to težavo

 

[Sonnettales]

na žalost, če rečejo, da ga je treba upliniti, boste morali nekaj upliniti. dioksan pliniram vnaprej, da ga imam pri roki. na koncu mi je to treba storiti le 1-2-krat na mesec. Uporabi se lahko tudi 99-odstotni izopropil

 

[Bartholomeus]

Ali ima kdo kakšne resnične zgodbe o uspehu v velikem obsegu s to Leuckartovo reakcijo pri uporabi p2p/formamida/mravljične kisline za tvorbo a-olja?
Ali lahko kdo z resničnimi izkušnjami objavi svoje rezultate, saj je to res frustrirajoče.
Na Nizozemskem je veliko velikih laboratorijev, ki črpajo a-olje, in nekdo mora zares poznati postopek.
Zato prosim vse, ki to berejo in kaj vedo, da objavijo svoje izkušnje.

 

[Saul]

ne delijo ga moj prijatelj samo govori, kot da vodijo največji laboratorij v zgodovini
čakam 3 mesece na zadnji korak v tej sintezi.

 

[G.Patton]

Na kaj še čakate?

 

[sponsor]

Ali ste še vedno dejavni tukaj, gospod ?

 

[Botsauto-Dutchland]

ja, se opravičujem, da sem vse to zameglil, imel sem nekaj težav,
v moji državi ni glasno to, o čemer sem razpravljal tukaj.
in raven živega srebra me stane 16.000, zato sem proizvajal v velikem obsegu (šala)

 

[ossi]

Pozdravljeni,

to pomeni, da potrebujem za 1000 g P2P več kot 50 litrov benzena in več kot 90 litrov DCM?
ali za velike količine potrebujete manj?

thx

 

[Hank Schrader]

Pred mnogimi leti sem se ukvarjal z Leuckartovo reakcijo. Izvedel sem idealna razmerja za pridobivanje formil derivata in končno hidrolizo produkta. Lahko rečem le, da je za aktivacijo reakcije potreben katalizator mravljinčna kislina. Temperaturo zvišujem zelo počasi s pomočjo natančnega regulatorja temperature, da počasi odženem vodo. Po 48 urah+ je moj izkoristek formil derivata skoraj 95 %+
Formilijev derivat je treba v idealnem primeru sprati z vodo!

Glavne izgube pri reakciji so običajno povezane s hidrolizo. Kisla hidroliza daje pri aminih največ 30-50 % izkoristka. Obstajajo boljše metode hidrolize. Hidrolizo je treba izvesti v metanolu in ob prisotnosti KOH ali NaOH.

 

[Hank Schrader]

Rad bi vas tudi razveselil, leukart je mogoče izdelati v nekaj minutah, dovolj je kupiti posebno kemično mikrovalovno pečico in postopoma obsevati zmes formamidnega ketona in katalizatorja.
Izplen formil derivata je več kot 95 %.
To je zelo dobra in večkrat preučevana tehnologija.

V pravih rokah vam bo to znanje omogočilo odličen izhod.
Če boste hidrolizo izvedli pravilno, boste dobili izkoristek več kot 90 %!!!
V rokah osebe, ki ve, kaj dela, iz 1 kg nesubstituiranega ketona dobimo 810-830 ML proste baze amina, prečiščene z vakuumsko frakcijsko destilacijo. Po nevtralizaciji (6,5-7 pH) in filtriranju na centrifugi dobimo izdelek, ki ga napolnimo z brezvodnim acetonom in zmešamo v homogeno maso ter ponovno filtriramo na centrifugi. Dobimo 1020-1045 g snežno belega amfetamin sulfata brez vonja po aminu.

 

[OrgUnikum]

V resničnem svetu obstajajo delujoče modificirane mikrovalovne pečice!

 

[Hank Schrader]

Z vami bom delil preglednico.

 

[OrgUnikum]

Morda je le pošteno dodati, da temperature nad 180 °C, kot sta imenovani 200 in 210 °C, zagotovo popolnoma uničijo P2P in celo formamid, nastali hlapi in plini pa so zelo strupeni. Vse, kar prihaja z vrha kondenzatorja, prezračite na zunanji strani! Resno!
Naj bo temperatura pod 180 °C, bolje pod 175 °C, in umerite infrardeči termometer glede na uporabljeno bučko/sestavo, sicer ne boste nikoli natančno vedeli, kako vroča je.

Veliko sreče

 

[Throw-off]

S Hidrolizo formil amida v teh meritvah.
NMF - 130 ml
P2P - 100ml
mravljinčna kislina - 84ml
Koliko raztopine naoh potrebujete in koliko HCI? Ali zadošča 35 % laboratorijske kakovosti?

 

[Acab1312]

Ustrezni dokument za izomerno ločevanje

 

[OrgUnikum]

In kot brezplačna storitev, ki jo opravljate vi, so razmerja za P2P:

Formamid 50 ml 1,5 mol
mravljinčna kislina 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol

 

[TheNut22]

Da, večkrat sem opazil, da kupim veliko topil, z njihovo uporabo pa ne dobim ničesar. In spet, in spet, in spet. Toda to je tako zanimivo, da nikoli ne obupam!

 

[TheNut22]

Niste razumeli, kaj sem želel povedati, in vem, ker zdaj nisem razumel, kaj sem napisal... Mislil sem na tiste, ki so leni in hočejo, da jim z žlico podajo prava molska razmerja in vse to itd... ... in se ne potrudijo prebrati nobene knjige ali besedila o izdelavi spojine. To me moti.

 

[Bartholomeus]

Preverite svoj PM

 

[jokerr]

mojstri ;

@Hank Schrader ali lahko sintetizirate amfetamin po metodi, ki ste jo omenili?
Ali pa lahko odprete temo in nam podrobno razložite to sintezo?
To nam bo zelo koristilo za začetnike.

p2p - amfetamin 90-odstotna učinkovitost je zelo dober podatek.

@G.Patton
Ali lahko prosim naredite podrobno temo ali videoposnetek te sinteze?