1-fenil-2-propanon (P2P) Leuckartova aminizacija do amfetamina in metamfetamina. Smiselna lestvica.

[Hank Schrader]

Z vami bom delil preglednico.

 

[OrgUnikum]

Morda je le pošteno dodati, da temperature nad 180 °C, kot sta imenovani 200 in 210 °C, zagotovo popolnoma uničijo P2P in celo formamid, nastali hlapi in plini pa so zelo strupeni. Vse, kar prihaja z vrha kondenzatorja, prezračite na zunanji strani! Resno!
Naj bo temperatura pod 180 °C, bolje pod 175 °C, in umerite infrardeči termometer glede na uporabljeno bučko/sestavo, sicer ne boste nikoli natančno vedeli, kako vroča je.

Veliko sreče

 

[ZACARIASKLK123]

Toda koliko minut, 30 minut, kot je navedeno, ali 10 minut, razdeljenih na tri dele pri 60 W? 150 - 160C?

• 15minut skupaj?, ker sem prebral, da so nekateri to naredili.

Želim poskusiti to sintezo, ker imam kolega, ki ima mikrovalovni reaktor.

@G.Patton @William Dampier Kakršen koli prispevek o tem?

• Ali morda je konec reakcije določen, ko se plini prenehajo sproščati?

 

[OrgUnikum]

Članek pripenjam in si ga lahko ogledate sami. Drugje sem videl objavo, v kateri nekdo navaja dobre izkoristke, kot je 80 %, v modificirani gospodinjski mikrovalovni pečici (luknja za kondenzator) s temperaturami, ki ne presegajo 175 °C, da se prepreči razpad formamida. O tem ni bilo podanih več podrobnosti.

 

[Hank Schrader]

Všeč nam je čistost izdelka.
Poskusil sem že veliko načinov za sintezo dekstrometamfetamina.
Leuckart, amalgam, metoda elektrolize, reaktor, borov hidrid.
Preizkušena je bila tudi metoda za pridobivanje metamfetamina iz sintetiziranega efedrina.
Efedrin je bil pridobljen na različne načine.
Za svoje porabnike sem našel najboljši izdelek z visoko aktivnostjo in kristalno čistostjo.
Stroški pridobivanja 1 kg dekstrometamfetamina znašajo le ~220-250 EUR

 

[googie]

Ali sinteza efedrina morda vključuje α-metilaminopropiofenon hidroklorid in nabh4?

 

[OrgUnikum]

Koliko N-Iso je bilo potrebno, da je racemična Meta tvorila te lepe kristale?

 

[BamBam]

7. Surovo bazo brez metamfetamina destiliramo v vakuumu (2 mbar, 60-100 °C) s pomočjo Kugelrohrjevega destilacijskega aparata (neobvezno ), da dobimo metamfetamin kot bistro do bledo rumeno olje (2,5 g, 42 %).

Kakšna je druga možnost? Preprosta, frakcionirana ali parna destilacija? Če nimate aparata za Kugelrohrovo destilacijo?

 

[UWe9o12jkied91d]

Vaša zmes ima lahko ločljive sestavine z zelo velikim razponom bp, zato frakcioniranje ne pride v poštev.
Vaš izdelek se razgradi, preden doseže bp, še bolj kot derivat primarnega amina, zato tudi običajna destilacija odpade.
Potrebna je parna destilacija, po možnosti iz alkalne raztopine največ 35 % NaOH, da se prepreči alkalna hidroliza.

Če vam je to bolj všeč, lahko tudi samo izvedete ekstrakcijo s topilom iz osnovne raztopine z uporabo nečesa, kot je toluen, odstranite organsko plast in zakislite do ph 2-3, nato pa uporabite vodo. Nato se ta dodana voda loči, organska frakcija pa se zavrže, aq plast se bazificira in ponovno ekstrahira s čistim topilom.

 

[BamBam]

Hvala, kolega, zelo cenim

 

[rothschild33]

Kakšna je funkcija NaOH pri parni destilaciji?

 

[rothschild33]

Kakšna je funkcija NaOH pri parni destilaciji?

 

[BamBam]

Ali bi mi lahko dali nekaj več informacij o preprečevanju alkalne hidrolize.
Ker sem opravil reakcijo in zdaj sem proizvedel kot temno olje v toluenu.
ali lahko samo destiliram s paro z dodajanjem vode v Rm ali je bolje dodati aq raztopino Noah?

 

[Win Win]

Pozdravljeni gospod, če želim slediti vaši sestavini. Ali moram najprej začeti bmk obrniti na p2p. Nato p2p spremeniti v amfetamin? amfetamin se mora spremeniti v metamfetamin?

 

[googie]

Zakaj amfetamin -> metamfetamin?

S P2P lahko preidete naravnost na metamfetamin.

 

[masterpell]

Ali lahko benzen nadomestimo z drugimi materiali? Ali se lahko brezvodni aceton nadomesti z ipa

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, da. Namesto benzena lahko uporabite DCM, eter, toluen ali ksilen. In da, aceton lahko nadomestite z IPA.

 

[btcboss2022]

Pred kratkim sem začel izmenično uporabljati Leuckartovo pot in pot NaBH4 za D-Meth in
pri Leuckartovi poti sem dvakrat naletel na nenavadno situacijo.
Ko po ločitvi izomerov vinske kisline trdni del spremenim v alkalijo, da bi ponovno izvedel ločitev, gre prosta baza v spodnjo plast.
To se je zgodilo samo pri L-metu iz Leuckartove metode, pred ločevanjem, ko je njegov racemični del v alkalnem okolju v zgornji plasti, tekoči del po ločevanju izomerov (D-meth freebase), ko je alkalni, je prav tako v zgornji plasti, kot bi moral biti, vendar Lmeth freebase ne.
To je čudno in nimam razlage, ne vem, ali ima kdo enako situacijo ali ve, zakaj se to zgodi.
Hvala.

 

[btcboss2022]

Ok, naredil sem kislinsko-bazično izpiranje in v kisli fazi se je pojavila zajebana nečistoča, ki ni topna v topilu kot ostale nečistoče in ne ostane v vodi s prosto bazo, ki gre samo na dno.
Morda sem naredil napako med Leuckartovim procesom veliko stvari hkrati hahah
Zdaj je vprašanje, zakaj se pojavi šele po ločitvi izomerov in samo na strani Lmeth, ker sem naredil enako pranje za Dmeth freebase in se ni pojavil, se zdi vsaj radoveden
Slika je iz zgornje plasti vode s topilom ácid faze s plastjo mediuma freebase in neznano lepljivo nečistočo v spodnji plasti.

 

[w2x3f5]

Že barva na prvi fotografiji pove, da imate umazano olje s precejšnjo primesjo, ali ste destilirali amin po Leuckart-Wallachu? Znano je, da Leuckart daje mešanico različnih sekundarnih/terciarnih aminov, morda še nekaj drugih nečistoč. Hank Schrader je objavil odlomek iz študije, v kateri je podrobneje obravnavan nastanek nečistoč pri reakciji Leuckart-Wallach.
Tudi ločevanje izomerov ni moglo biti zadovoljivo zaradi nizke čistosti proste baze amina.

 

[btcboss2022]

Hvala za vaš odgovor.
Po ločevanju izomerov vedno operem in očistim prosto bazo, ne glede na to, katero pot uporabljam.
Je samo ekonomska zadeva v velikem obsegu.
Za čiščenje celotne racemične freebase ne porabite enake količine reagentov kot za čiščenje samo ločenega dela.
Ne vem, kje na sliki vidite freebazo, če jo natančno preberete, boste videli, da je ni mogoče videti, ker je v plasti vode.
Glede ločevanja "umazane" proste baze (ekstrahirane in posušene) vam lahko povem, da deluje pravilno, kar dokazuje končni rezultat (dodana slika), poleg tega pa dobim manj proste baze D vsakič, ko postopek predelam na prosto bazo L, tako da deluje, kar je dejstvo.
Izoliral sem to "nečistočo" in raztopila se je v DCM, ne pa tudi v heksanu in zdaj je dilema, ne vem, ali heksan ni dovolj dobro topilo za tovrstne izdelke ali pa DCM raztaplja nekatere organske nečistoče :-(
Hvala

 

[btcboss2022]

Pozabil sem na sliko, žal mi je.

 

[btcboss2022]

Pozabil sem na sliko, žal mi je.

 

[w2x3f5]

Vprašanje se je glasilo: ali ste pred ločevanjem izomerov očistili prosto bazo amina? Leuckartove nečistoče so sekundarni/terciarni amini in jih je mogoče odstraniti le z destilacijo proste baze amina.
Vprašanje se je glasilo: ali ste pred ločevanjem izomerov očistili prosto bazo amina? Leuckartove nečistoče so sekundarni/terciarni amini in jih je mogoče odstraniti le z destilacijo proste baze amina. Vprašal sem vas, kako ste očistili prosto bazo pred izomerizacijo in ne po izomerizaciji.
Z destiliranim oljem nikoli nisem imel težav z ločevanjem izomerov, pri čemer ni pomembno, ali gre za p2p meth ali amp ali p2np amp.
Pri izolaciji soli L-izomera d-vinske kisline (destilacija alkohola) mi je ostalo gosto, lepljivo olje rahlo rumenkaste barve.

 

[w2x3f5]

kristal lahko dobite tudi iz mešanja izomerov D in L meth, osebno sem to storil. Niste izmerili kota vrtenja.

 

[w2x3f5]

V zasebnih sporočilih vam lahko pošljem fotografijo stekla, pridobljenega iz umazanega aminskega olja. Preučil sem možnost pridobivanja velikih kosov stekla brez vakuumske destilacije, prav tako ni prišlo do ločevanja na izomere.

 

[btcboss2022]

Vem, kako izgleda čista metamfetaminska prosta baza, saj sem včasih izvajal parno destilacijo in tudi vakuumsko, verjetno mislite, da je treba prosto bazo pic še ekstrahirati in posušiti, vendar kot sem pojasnil, lahko iz te proste baze pridobim popolnoma enako čist in močan končni izdelek, pri čemer se izognem destilaciji, kot iz destilirane, ne boste ju razlikovali pravzaprav mi nihče nič ni povedal o kakršni koli razliki v izdelku in postopek sem že zdavnaj spremenil, ne da bi povedal, in laboratorijska poročila kažejo popolnoma enako čistost %
Vesel prejema fotografij hvala.