1-fenil-2-propanon (P2P) Leuckartova aminizacija do amfetamina in metamfetamina. Smiselna lestvica.

[Hank Schrader]

Z vami bom delil preglednico.

 

[OrgUnikum]

Morda je le pošteno dodati, da temperature nad 180 °C, kot sta imenovani 200 in 210 °C, zagotovo popolnoma uničijo P2P in celo formamid, nastali hlapi in plini pa so zelo strupeni. Vse, kar prihaja z vrha kondenzatorja, prezračite na zunanji strani! Resno!
Naj bo temperatura pod 180 °C, bolje pod 175 °C, in umerite infrardeči termometer glede na uporabljeno bučko/sestavo, sicer ne boste nikoli natančno vedeli, kako vroča je.

Veliko sreče

 

[Throw-off]

Počakajte trenutek.. @OrgUnikum ali to pomeni, da lahko po sušenju metilen klorida potencialno samo začnete dodajati D-(-)-vinsko kislino (cas 147-71-7) in sodelujočo d-meth sol?

Če je tako, ali obstaja še kakšna literatura o mikrovalovnem obsevanju? Fantje ste vredni zlata, hvala.

 

[OrgUnikum]

Veliko literature, vendar se zavedajte, da trik ni toliko v mikrovalovih, temveč da gre za tlačno posodo v mikro in da se to zgodi zaradi tlaka. Sam sem to spoznal šele pred kratkim: Ključ do uspešne Leuckartove reakcije za amfetamin je uporaba tlačne posode za reakcijo in hidrolizo. Metamfetamin lahko naredimo po Leuckartu brez tlačne posode, izkoristki pa niso zvezdniški, Al/Hg ali NaBH4 je za to veliko boljši.

In ločevanje stereoizomerov, d-meti in l-meti, ni tako enostavno kot dodajanje D-(-)-vinske kisline, oprostite. Vendar ni potrebe po redki in dragi D-(-)-vinski kislini, lahko se uporabi običajna vinska kislina, ki je naravnega izvora. Postopek vključuje naravno vinsko kislino 1/4 mol, HCl 1/2 mol, d/l-meth 1 mol in vključuje tvorbo soli in delno raztapljanje/reformacijo soli (zorenje), dokler se ne doseže skoraj popolna ločitev. Ni nepomembno. Zelo odvisno od temperature in nastavitev.

 

[Throw-off]

Ko pravite, da donosi niso zvezdni, o kakšnem odstotku govorimo? Ali ni to podobno tudi zgornji študiji z derivatom formamida Methly?

Razlog za uporabo D-(-)-vinske kisline namesto naravnega derivata je v tem, da jo imam zlahka na voljo in brezplačno. Trdna masa je izomer D, raztopina pa je izomer L, pravilno?

 

[Throw-off]

Ni važno, da je bilo vprašanje o tatarcu, danes sem ga razrešil. Hvala, prijatelj.

 

[Throw-off]

S Hidrolizo formil amida v teh meritvah.
NMF - 130 ml
P2P - 100ml
mravljinčna kislina - 84ml
Koliko raztopine naoh potrebujete in koliko HCI? Ali zadošča 35 % laboratorijske kakovosti?

 

[OrgUnikum]

In kot brezplačna storitev, ki jo opravljate vi, so razmerja za P2P:

Formamid 50 ml 1,5 mol
mravljinčna kislina 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol

 

[Throw-off]

Pri uporabi N-metilformamida je 89,5 ml 1,5 mol v vašem razmerju @OrgUnikum

 

[Throw-off]

87ml **

 

[OrgUnikum]

Na Wikipediji poiščete molekulsko maso N-metilformamida - mol/g - in jo pomnožite z 1,5, kot je razvidno iz mojega prispevka, na katerega se sklicujete. Tega ne bom počel namesto vas.

 

[BamBam]

7. Surovo bazo brez metamfetamina destiliramo v vakuumu (2 mbar, 60-100 °C) s pomočjo Kugelrohrjevega destilacijskega aparata (neobvezno ), da dobimo metamfetamin kot bistro do bledo rumeno olje (2,5 g, 42 %).

Kakšna je druga možnost? Preprosta, frakcionirana ali parna destilacija? Če nimate aparata za Kugelrohrovo destilacijo?

 

[UWe9o12jkied91d]

Vaša zmes ima lahko ločljive sestavine z zelo velikim razponom bp, zato frakcioniranje ne pride v poštev.
Vaš izdelek se razgradi, preden doseže bp, še bolj kot derivat primarnega amina, zato tudi običajna destilacija odpade.
Potrebna je parna destilacija, po možnosti iz alkalne raztopine največ 35 % NaOH, da se prepreči alkalna hidroliza.

Če vam je to bolj všeč, lahko tudi samo izvedete ekstrakcijo s topilom iz osnovne raztopine z uporabo nečesa, kot je toluen, odstranite organsko plast in zakislite do ph 2-3, nato pa uporabite vodo. Nato se ta dodana voda loči, organska frakcija pa se zavrže, aq plast se bazificira in ponovno ekstrahira s čistim topilom.

 

[rothschild33]

Kakšna je funkcija NaOH pri parni destilaciji?

 

[gus.fring]

Imam vprašanje, prosim, ali lahko ta recept uporabim za večji obseg? Ali samo za manjši obseg?

 

[Throw-off]

Leukart je odličen za skalabilnost, če imate reaktor, ga lahko skalirate v preveliko velikost.

 

[WillD]

Uporaba dodatne količine vode v Leuckartovi reakciji lahko poveča izkoristek. Kdor je to storil, lahko o tem piše tukaj.

 

[TheNut22]

Ja. pri Leuckartu morate poskrbeti, da v njem sploh ni vode.

 

[loadingST]

Im precej intresting v poskusu te reakcije (ja, še vedno nisem poskusil leuckard), imam nekaj vprašanj:
1. Ali je izkoristek reakcije enak za primarne in sekundarne amine?
2. Ali je temperatura idealna: 175C ali nižja?
3. Morda bo uporaba deanovih stark apartatur za ohranjanje suhe reakcije povečala izkoristek ?
4. HCL hidroliza reakcijske zmesi, nato dodajanje malo metanola in KOH ali NAOH za hidrolizo preostalega formil derivata in priprava aparatur za destilacijo za neposredno destilacijo proste baze v vakuumu je najboljši postopek, ki mi pride na misel?

 

[TheNut22]

1. Ne, ni. Za ogrevanje se mi zdi, da je, vendar preostali del elaborata ni.

2. Temperaturo vzdržujem pri ~ 155 C 24-27 ur. Veliko ljudi je reklo, da je 180 C ali celo 175 C veliko prevroče. Stric Fester je v svojih knjigah dejal, da je treba vzdrževati najnižjo temperaturo, pri kateri poteka reakcija (ves čas se pojavljajo mehurčki). Nizka temperatura in dolg reakcijski čas. Nasprotno kot pri preveliki vročini in premajhnem času.

 

[TheNut22]

Zdaj, ko končam s segrevanjem (amfetamin), izvajam formilno hidrogeniranje z bazo, torej ali moram v zadnjih reakcijskih korakih še vedno najprej dati H2O2 (30 %)? Kakšna je vloga H2O2?

 

[TheNut22]

Informacije sem poiskal sam. Vloga H2O2 je precej pomembna, če upoštevamo donose. H2O2 je oksidant, vendar sem glede na njegovo molekularno obliko vedno mislil, da lahko zlahka deluje tudi kot reducent. Precej zanimiva spojina!

 

[loadingST]

Zakaj potrebujete oksidant, ko pa v vseh patentih, ki sem jih preučil, nihče ne uporablja h2o2 ??? Ali lahko poveste mehanizem delovanja?

 

[TheNut22]

Povedal sem samo o polovici mehanizma. Tudi sam sem bil malce skeptičen, saj o njem prav tako nisem našel ničesar. H2O2 se obnaša kot redukcijsko sredstvo.
Vodikov peroksid reducira P2P formamid v ---> N-formilbenzedrin, tako da je formilna skupina zdaj boljša izhodna skupina, in ko izvedete hidrogeniranje, bo amin nedotaknjen v molekuli benzedrina, formilna skupina pa bo ostala, tako da bo benzedrin dobil boljši izkoristek. Bistvo je, da formilna skupina lažje zapusti molekulo.

 

[TheNut22]

Vendar sem tudi sam še vedno skeptičen, saj sem te informacije o uporabi H2O2 dobil od kemijskega pomočnika z umetno inteligenco-robotom, to pa je najslabše mesto za pridobivanje kakršnih koli informacij v zvezi s kemijo. Opazil sem tudi, da pri tovrstnih sintezah nihče nikjer ne uporablja H2O2. Zato mislim, da bom zdaj, ko sem na istem mestu pri tej sintezi, uporabil samo čisto vodo, če me lahko kdo s kakšnim znanjem o tem razsvetli. Torej, ali naj na tej stopnji naredim 30 % H2O2 ali uporabim samo čisto vodo?

 

[edy's]

Ali lahko samo podvojim količino h2o2, če je moj peroksid nekaj več kot 15 + %, je suka najti močnejšo v mojem kraju, ore maby kakšno drugo spojino za zamenjavo?

 

[TheNut22]

Enkrat sem iz svojega 12-odstotnega H2O2 naredil približno 25 % H2O2 (napačni izračuni), pa mi je perocetna kislina še vedno delovala!

 

[TheNut22]

Ekipa je: Izračunate lahko, koliko morate izhlapeti iz teh 15 % H2O2, da dobite 35 %, in potem lahko naredite dobro peracid. To je bilo prvič, ko sem dobil iz 40 g MPB ---> 35,60 g acetoksifenilpropena. Torej, vau. Iz 12 % H2O2 sem naredil 30 % H2O2, da bi izračunal, koliko vode moram odstraniti s previdnim izhlapevanjem, in peracid je deloval tako dobro! Da pa bom natančen, bom peracid postavil na stran 3 do 4 dni s katalizatorjem H2SO4, da bo deloval.