Ta videoposnetek predstavlja preprost način sinteze 4-MMC (mefedrona) v majhnem obsegu iz 4'-metilpropiofenona. Obstaja celoten videopriročnik za sintezo, ki pojasnjuje vse in daje možnost za izdelavo 4-MMC vsakemu začetniku organske sinteze.
Oprema in steklovina:
- Bučka z okroglim dnom.
- povratni hladilnik;
- lijak za kapljanje;
- papirčki z indikatorjempH.
- čaše.
- laboratorijska tehtnica (primerna za 0,01-200 g).
- merilni valji s prostornino 500 ml in 100 ml;
- magnetno mešalo z grelno ploščo;
- steklena palica in lopatka;
- Ločilni lijak 1 L ;
- Laboratorijski termometer;
- Buchnerjeva bučka in lij;
- Vakuumski vir;
- Filtrirni papir;
Reagenti:
- 4'-metilpropiofenon (cas 5337-93-9) - 100 g;
- Benzen - 600 ml;
- Brom (Br2) - 100 g;
- N-metilpirolidon - 300 ml;
- brez metilaminske baze 40% (vodna raztopina) - 200 ml;
- klorovodikova kislina 35 % - 55 ml;
- aceton - 1000 ml;
Opis videoposnetka sinteze 4-MMC (mefedrona):
Od 0:00 do 0:48
Na začetku tega videoposnetka je navedeno, da mora biti temperatura laboratorija in reagentov (razen tistih, ki jih je treba ohladiti) zmerna, približno 20-25 ºC.
Nato je opisana priprava reaktorja za delo.
Nato je opisana priprava reaktorja za delo.
"2000 ml bučka z okroglim dnom se postavi na magnetno mešalo in pritrdi na stojalo za retorto in objemko za pritrditev aparature. Preveri se delovanje magnetnega mešala. Na osrednji vrat erlenmajerice se namesti povratni kondenzator in nanj se pritrdi cev za odvajanje plina. Cev je nameščena previdno, brez pregibov. Konec cevi se potopi v posodo s 15-odstotno vodno raztopino natrijevega bikarbonata (za absorpcijo vonjav)."
Nato sledi polnjenje reagentov:
""V erlenmajerico se nalije 100 g 4-metilpropiofenona in 300 ml benzena ter se ju premeša. Brom 100 g in benzen 100 ml se nalijeta v lij za kapljanje. Namestimo termometer in v reakcijsko zmes nakapamo brom. Vklopi se nežno gretje in temperatura v erlenmajerici se poveča na 35 ºC, nato se grelec izklopi."
Od 0:48 do 3:23
Reakcija bromiranja. Bromiranje začne kemik po polnjenju vseh reagentov. Raztopino broma v majhnih odmerkih dodamo benzenu v bučki, tako da ima reakcijska zmes čas, da se razbarva. Po dodajanju broma zmes mešamo na magnetnem mešalniku še 30 minut.
"Po izklopu grelnika se zmesi po kapljicah v štirih enakih obrokih doda brom . Vsak nadaljnji odmerek broma se doda po razbarvanju prejšnjega."
"Reakcijska zmes se po popolnem dodajanju broma meša še 30 minut."
"Reakcijska zmes se po popolnem dodajanju broma meša še 30 minut."
Pri bromiranju 4-metilpropiofenona se v benzenu dobi 2-bromo-4-metilpropiofenon.
Od 3:23 do 6:16
Reakcijsko zmes izperemo v ločevalnem liju in presežni tlak izpustimo skozi pipo. Lijak krožno zavijemo, da zberemo preostalo vodo in jo odcedimo, raztopino 2-bromo-4-metilpropiofenona v benzenu pa pustimo za naslednjo sintezo.
" Po 30 minutah se doda 200 ml vode."
"Mešanica se vlije v ločilni lij. Plasti se jasno ločijo. Spodnja plast se odstrani, potrebna je zgornja plast."
"Pranje se ponovi. Vlije se 200 ml vode in se dobro pretrese. Plasti se jasno ločijo. Spodnja plast se odcedi.
Ne pozabite sprostiti tlaka z odprtjem pipe."
"Lijak se vrti krožno, da se zbere vsa voda v spodnji plasti."
"Mešanica se vlije v ločilni lij. Plasti se jasno ločijo. Spodnja plast se odstrani, potrebna je zgornja plast."
"Pranje se ponovi. Vlije se 200 ml vode in se dobro pretrese. Plasti se jasno ločijo. Spodnja plast se odcedi.
Ne pozabite sprostiti tlaka z odprtjem pipe."
"Lijak se vrti krožno, da se zbere vsa voda v spodnji plasti."
Od 6:17 do 9:02
Reakcija metilaminiranja. Raztopino 2-bromo-4-metilpropiofenona v benzenu vlijemo nazaj v bučko, vlijemo metilamin. Reakcijska zmes se segreje na 40 ºC. NMP dodajamo v majhnih odmerkih, pazimo, da temperatura ne preseže 60 ºC. Če temperatura preseže 60 ºC, je treba ob znižanju temperature izvesti naslednje dodajanje. Ko je dodan ves NMP, se reakcijska zmes meša 15 minut. Med postopkom metilaminiranja je opaziti bogato jantarno barvo reakcijske zmesi. To je znak, da je reakcija končana.
Z metilaminiranjem 2-bromo-4-metilpropiofenona dobimo prosto bazo mefedrona (4-MMC).
Z metilaminiranjem 2-bromo-4-metilpropiofenona dobimo prosto bazo mefedrona (4-MMC).
"Dobljeni 2-bromo-4-metilpropiofenon v benzenu prelijemo nazaj v čisto bučko in dodamo 40-odstotni metilamin 200 ml (vodna raztopina)."
"Na bučko namestimo povratni hladilnik, kapljični lijak in termometer. Vključi se mešalnik in erlenmajerica se segreje na 40 ºC."
"Ko temperatura doseže 40 ºC, se grelec izklopi in iz lijaka se doda N-metilpirolidon 300 ml, pri čemer je treba paziti, da temperatura ne preseže 60 ºC. Pododatku N-metilpirolidona poteka kratkotrajna eksotermna reakcija in temperatura lahko naraste."
"Reakcijsko zmes mešamo 15 minut, potem ko smo dodali ves N-metilpirolidon."
"Na bučko namestimo povratni hladilnik, kapljični lijak in termometer. Vključi se mešalnik in erlenmajerica se segreje na 40 ºC."
"Ko temperatura doseže 40 ºC, se grelec izklopi in iz lijaka se doda N-metilpirolidon 300 ml, pri čemer je treba paziti, da temperatura ne preseže 60 ºC. Pododatku N-metilpirolidona poteka kratkotrajna eksotermna reakcija in temperatura lahko naraste."
"Reakcijsko zmes mešamo 15 minut, potem ko smo dodali ves N-metilpirolidon."
Od 9:03 do 11:33
Pranjebaze brez mefedrona . Prosto bazo speremo z 200 ml 5-odstotne raztopine natrijevega bikarbonata in 3 x 200 ml vode. Mešanica se dobro pretrese, presežni plinski tlak se sprosti skozi pipo. Plasti se jasno ločijo v ločilnem liju. Spodnjo vodno plast odcedimo v odpad, zgornjo organsko plast s prosto bazo pa pustimo za nadaljnje delo. Raztopini se doda ščepec natrijevega klorida za odstranitev preostale vode iz motnosti. Po dobrem mešanju pustimo nekaj časa, da se plasti ločijo, ostanek vode pa odcedimo. Dobimo čisto prosto mefedronsko bazo .
"Nato dodamo 100 ml 5-odstotne raztopine natrijevega bikarbonata in 200 ml benzena, dobro premešamo in vlijemo v ločilni lij. Plasti se jasno ločijo."
"Spodnja vodna plast se odstrani."
"Na prosto mefedronsko bazo v benzenu (zgornja plast) se nalije 200 ml vode, dobro se premeša. Plasti so jasno ločene. Spodnja vodna plast se odstrani."
"Brezmefedronska baza v benzenu se trikrat spere z vodo."
"Če je raztopina brezmefedronske baze v benzenu po spiranju videti motna, se doda nekaj natrijevega klorida in krožno meša."
"Mešanica se pusti stati nekaj minut, preostanek vode z natrijevim kloridom se zbere v spodnji plasti. Ta ostanek vode se odstrani. V lijaku ostane čista brezmefedronska baza v benzenu."
"Spodnja vodna plast se odstrani."
"Na prosto mefedronsko bazo v benzenu (zgornja plast) se nalije 200 ml vode, dobro se premeša. Plasti so jasno ločene. Spodnja vodna plast se odstrani."
"Brezmefedronska baza v benzenu se trikrat spere z vodo."
"Če je raztopina brezmefedronske baze v benzenu po spiranju videti motna, se doda nekaj natrijevega klorida in krožno meša."
"Mešanica se pusti stati nekaj minut, preostanek vode z natrijevim kloridom se zbere v spodnji plasti. Ta ostanek vode se odstrani. V lijaku ostane čista brezmefedronska baza v benzenu."
Od 11:34 do 12:38
Zakisanje. Prosta baza mefedrona se v tem delu sinteze pretvori v hidrokloridno sol. Klorovodikova kislina se ob stalnem mešanju po kapljicah dodaja prosti bazi 4MMC. Raztopina postane po zakisanju vroča in pojavi se oborina. Ta oborina je mefedron hidroklorid. Med postopkom kisanja jetreba stalnomeriti pH. Dokisanje ustavimo, ko dosežemo pH 5-5,5. Čašo z mešanico pokrijemo s folijo in jo za nekaj ur postavimo v zamrzovalnik.
"Mefedronovo bazo v benzenu vlijemo v široko čašo, ki jo postavimo na magnetno mešalo. V notranjost se namesti mešalna palica in začne se mešanje. Nad čašo se postavi lijak za kapljanje in doda se 55 ml klorovodikove kisline s hitrostjo 1-2 kapljice na sekundo."
"pH se meri vsakih 10 sekund, da se doseže pH 5-5,5. V čaši se tvori mefedron hidroklorid, temperatura pa se med postopkom kisanja zvišuje. Mefedron hidroklorid se lahko raztopi, ta situacija je normalna. Med postopkom hlajenja se pojavijo kristali."
"Mešalnik izklopimo, ko je pH 5-5,5, čašo pokrijemo s folijo in jo za 4 ure postavimo v zamrzovalnik. Temperatura v zamrzovalniku ne sme biti nižja od -15 ºC."
"pH se meri vsakih 10 sekund, da se doseže pH 5-5,5. V čaši se tvori mefedron hidroklorid, temperatura pa se med postopkom kisanja zvišuje. Mefedron hidroklorid se lahko raztopi, ta situacija je normalna. Med postopkom hlajenja se pojavijo kristali."
"Mešalnik izklopimo, ko je pH 5-5,5, čašo pokrijemo s folijo in jo za 4 ure postavimo v zamrzovalnik. Temperatura v zamrzovalniku ne sme biti nižja od -15 ºC."
Od 12:39
Filtriranje in izpiranje.
Pripravi seaparat za filtriranje: Buechnerjev lijak s papirnatim filtrom je v zadnjem delu videoposnetka nameščen na Buechnerjevo bučko. Filter se navlaži z acetonom za boljši stik s površino lijaka. Mešanica se dobro premeša, da se oborina ne prilepi na čašo, in prelije v lijak. Ostanek mefedrona speremo z dodatno porcijo acetona in ga prenesemo v Buechnerjev lijak.
Nato z Buechnerjevo bučko prek cevi povežemo vakuumsko črpalko. Prah se rahlo zgosti in med postopkom filtriranja se pojavijo razpoke. V Buechnerjev lijak se doda majhna količina acetona, pri čemer se hkrati izklopi vakuum zaradi boljšega izpiranja in čistosti. Izdelek speremo z acetonom, dokler iz lijaka ne začne kapljati prozorna voda.
Prah sušimo v Buechnerjevem lijaku z vklopljenim vakuumom, dokler mefedron hidroklorid v prahu po pranju z acetonom ne postane drobljiv. Mefedron se posuši na zraku v suhem prostoru in stehta.
Pripravi seaparat za filtriranje: Buechnerjev lijak s papirnatim filtrom je v zadnjem delu videoposnetka nameščen na Buechnerjevo bučko. Filter se navlaži z acetonom za boljši stik s površino lijaka. Mešanica se dobro premeša, da se oborina ne prilepi na čašo, in prelije v lijak. Ostanek mefedrona speremo z dodatno porcijo acetona in ga prenesemo v Buechnerjev lijak.
Nato z Buechnerjevo bučko prek cevi povežemo vakuumsko črpalko. Prah se rahlo zgosti in med postopkom filtriranja se pojavijo razpoke. V Buechnerjev lijak se doda majhna količina acetona, pri čemer se hkrati izklopi vakuum zaradi boljšega izpiranja in čistosti. Izdelek speremo z acetonom, dokler iz lijaka ne začne kapljati prozorna voda.
Prah sušimo v Buechnerjevem lijaku z vklopljenim vakuumom, dokler mefedron hidroklorid v prahu po pranju z acetonom ne postane drobljiv. Mefedron se posuši na zraku v suhem prostoru in stehta.
"Nastalo oborino filtriramo v vakuumu in jo na filtru speremo z acetonom.
Dolgi rob iztoka lijaka v nasprotni smeri od stranskega iztoka bučke se odvije."
"Filter je treba navlažiti z acetonom."
"Ostanek praška mefedrona v čaši speremo z obrokom acetona."
"Cev iz vakuumske črpalke."
"Magnet iz magnetnega mešala."
"Mefedron se posuši na zraku. Teoretični izkoristek mefedron hidroklorida je 144 g iz 100 g 4-metilpropiofenona, vendar ob upoštevanju izgub dobite ~100 g (morda več)."
Dolgi rob iztoka lijaka v nasprotni smeri od stranskega iztoka bučke se odvije."
"Filter je treba navlažiti z acetonom."
"Ostanek praška mefedrona v čaši speremo z obrokom acetona."
"Cev iz vakuumske črpalke."
"Magnet iz magnetnega mešala."
"Mefedron se posuši na zraku. Teoretični izkoristek mefedron hidroklorida je 144 g iz 100 g 4-metilpropiofenona, vendar ob upoštevanju izgub dobite ~100 g (morda več)."
Last edited by a moderator:
