Sinteza 4-MMC (mefedrona) v DCM

[SonicNL]

Poskusil sem to sintezo in dobil izkoristke v razponu od 30 % do 45 %. Delitev v primeru, da bi bila koristna za druge. In obratno, drugi bi lahko poznali spremembe te sinteze za večje izkoristke.

Izboljšave so vedno dobrodošle

Potrebno:
100 g 2-bromo-4-metilpropiofenona
500 ml DCM
200 ml Metilamin 40 % vodna raztopina
60 ml HCI 30÷ vodna raztopina
550 ml Aceton
2 L Demineralizirana voda
Trakovi za merjenje PH
1 L IPA

Oprema:
2 L
Vroča plošča
Merilne skodelice 1 L
Posoda za kristalizacijo
Vakuumska črpalka
Buchnerjeva bučka

1. V 500 ml DCM dodajte 100 g 2-bromo-4-metilpropiofenona in pustite, da se raztopi.
2. Dodajte 200 ml metilamina v 4 obrokih
3. Po 30 minutah postavite na vročo ploščo in mešajte.
4. Temperatura 32-36 C za 4 ure ali 40 C za 2 uri.
5. V merilni skodelici sperite z demi vodo, dokler ne ostane vonj po metilaminu. Po dodajanju premešajte ali pretresite.
6. Dodajte ledeno hladno raztopino acetona/HCI 550ml/60ml ali dodajte ledeno hladen aceton in nato dodajte HCI.
7. Izmerite PH, ki mora biti 6.
7. Dajte 4-MMC freebase v zamrzovalnik za 12 ur.
8. Izperite z ledeno hladnim acetonom skozi Buchnerjev filter.
9. Če ste dobili suh 4-MMC, pripravite raztopino 50/50 demi vode in IPA. Dodajte 1 g na 2-3 ml topila. Kuhajte, dokler ne dobite 4-MMC (ne dlje, kot je potrebno, približno 1-3 min.). Prelijte v posodo za kristalizacijo. Ko se kristalizacija pri sobni temperaturi ustavi, posodo postavite v hladilnik. Ko boste posodo postavili v zamrzovalnik, boste dobili lepe kristale.

 

[SonicNL]

@HerrHaber to je metoda, ki sem jo uporabljal doslej.

 

[SonicNL]

Mokri kristal

 

[pachemguy]

That's some fine crystal you got there ican smell it threw the screen already 4mmc je bil vsaj zame nikoli res priljubljen tukaj v ZDA, vendar sem kupil nekaj kilogramov, preden so ga prepovedali žal je odšel, vendar ga zelo pogrešam. Ampak 4mmc absolutno naslednji na mojem seznamu čim prej. Ko končam a-pvp Synth. Torej ste kupili bromoketon in preskočili bromonatio. Vse skupaj? Našel sem nekaj na videz dobrih virov za metilpropiofenon, vendar nikoli nisem mogel najti 2 bromo vrste, ki bi bile super!

 

[SonicNL]

Hvala. Zagotovo ima vonj. Kljub temu nisem bil zadovoljen, zato sem ponovil postopek pranja in kristalizacije.

Da, poskušam se izogniti delu z bromom. In ja, moj dobavitelj zagotavlja visokokakovosten bromoketon in zna pošiljati.

 

[w2x3f5]

4 točka. pri 35 stopinjah reakcija poteka v dveh urah, pri 40 stopinjah bo več nečistoč. Kakšen je izkoristek prahu? Kristal je umazan.

 

[SonicNL]

Motite se. Njegova 4 h na 35 c
Preberi, namesto da bi gledal samo svoj kristal. Ur anwsers so v mojih objavah lol.

 

[w2x3f5]

Oprostite, nisem opazil sprostitve snovi. Zdaj vidim, da je frustrirajoče 35-45.

 

[SonicNL]

@UWe9o12jkied91d je tudi zanesljiv dobavitelj.

 

[OttoBulletproof]

Pri drugih sintezah se uporablja tudi NMP. Ali dejansko ni potreben? Ali se zaradi njegove neuporabe zmanjšajo izkoristki?

 

[SonicNL]

O tem nisem prepričan. Ta sinteza deluje, vendar morda obstajajo boljši načini. Poskusite in to boste ugotovili. To je delovalo zame.

 

[Sailor]

@SonicNL, zanimalo me je, ali je pri zamenjavi NMP z DCM še vedno treba dodati benzen, preden pustite, da se plasti razdelijo? Ali ste to preizkusili? Prav tako me zanima, ali ste posušili prosto bazo nad MgSO4?

Preučujem to sintezo https://bbgate.com/threads/mephedrone-synthesis-4-mmc-in-nmp-solvent-large-scale.231/, vendar namesto NMP uporabljam DCM in namesto acetona etil acetat ter nisem prepričan, ali je benzen potreben ali ne.

 

[SonicNL]

Pozdravljeni, pozen odgovor, vendar naj odgovorim na vaše vprašanje:
Ne, dodajanje benzena ni potrebno, saj je DCM topilo namesto benzena. Benzen je bolj rakotvoren kot DCM.

NMP še nisem poskusil in nisem strokovnjak, morda lahko na to odgovori kdo drug.

 

[Dexterror]

Zakaj hcl 30 % in ne 35-38 % ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ker deluje enako in je cenejši/lažji za iskanje verjetno

 

[Heineken]

da je veliko država je težko najti 35-38 % kislina

 

[Dexterror]

Lahko uporabim 35-38 %, vendar uporabite manj Yeah ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja, najdete lahko tudi sililove kloride za izdelavo brezvodnega hcl ali kupite v etru ali metanolu.

 

[TheVacuumGuy]

Iskal sem to, vendar nisem našel uporabnih informacij. Ali lahko to podrobneje pojasnite?

 

[Dexterror]

za to sintezo ni potreben povratni hladilnik? Dcm, segret na 40 stopinj (vrelišče), lahko včasih povzroči eksplozijo, če se tako dolgo segreva pri taki temperaturi v zaprti bučki?

 

[UWe9o12jkied91d]

boljša praksa je uporaba kondenzatorja z balonom ali rokavico, ki pokriva izhod, ni treba tesno zamašiti
to sintezo izvajam v DCM in uporabljam 0 toplote, samo dobro mešam in pustim čez noč

 

[Dexterror]

Toda če to sintezo izvedem s segrevanjem na 40 stopinj z zaprto bučko, je možna eksplozija?

 

[UWe9o12jkied91d]

prej verjetno kot možno bi rekel, če je celotna masa pri 40C v zaprtem steklenem sistemu
avtor je verjetno, da jo je samo nastavil na 40C, ne da bi izmeril temperaturo mase, ali pa ga morda podcenjujem

 

[TheVacuumGuy]

Morda se mi zdi, vendar nikjer ne preberem, da je bila uporabljena zaprta erlenmajerica. In zakaj bi vi? Zaprta erlenmajerica, če tlak postane previsok, se zamašek odlomi nič več nič manj

 

[TheEnthusiasticCat]

Nastajanje tlaka, če popolnoma zaprete, bi priporočal, da je rahlo priprt, da preprečite nastajanje tlaka in tudi zadržite morebitne hlape / vonjave, seveda pa je priporočljivo tudi nekakšno odsesavanje. Pri sintezi 4MMC z uporabo DCM mi ustreza temperatura med 38 °C in 40 °C. Lahko pa uporabite tudi temperaturo 0 °C za 18 do 24 ur, pri čemer je priporočljivo 24 ur.