Hallo guys,
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
- By TheVacuumGuy
Po mojih izkušnjah lahko to brez težav storite pri 40 (rm temp! Uporabite stekleni termometer, ki gre v vašo zmes). Zdi se, da DCM zelo nerad začne dejansko vreti (kot da ima nekakšno varovalno cono). Če povečam temperaturo, trmasto vztraja pri 40.
V vsakem primeru. To razmerje med časom in temperaturo je pomembno le za tiste, ki se jim nenehno mudi. To, da reakcija traja določen čas, še ne pomeni, da moraš imeti napeti štoparico. Izdelek ne odide. Na 35 čez noč, 25 čez noč, 40 v 2 urah, 40 v 8 urah . boste dobili enak rezultat (pri čemer je, imho, daljši = boljši).
V vsakem primeru. To razmerje med časom in temperaturo je pomembno le za tiste, ki se jim nenehno mudi. To, da reakcija traja določen čas, še ne pomeni, da moraš imeti napeti štoparico. Izdelek ne odide. Na 35 čez noč, 25 čez noč, 40 v 2 urah, 40 v 8 urah . boste dobili enak rezultat (pri čemer je, imho, daljši = boljši).
↑View previous replies…
- By TheVacuumGuy
Afaik metilamin dodamo v štirikratnem presežku (zanesljivo). To je odvisno od pogojev. Visoke temperature, hitro mešanje, odprta posoda zagotavljajo, da ga veliko izhlapi (česar si ne želimo).
V grobem uporabljam x 1,5
Pravzaprav je treba samo poskusiti in najti optimalne spremenljivke, ko greš. Preveč jih je, da bi lahko uporabili "eno velikost za vse".
Prejšnjo soboto sem naredil 200 g serijo s 400 ml etil acetata in 400 ml metilamina. To je bilo zelo neuspešno (dvakrat).
Medtem ko pišem, delam še eno 200-gramsko serijo (slika). 350 ml metilamina, 500 ml etil acetata. Nikoli ne uspe (vsaj meni).
Če uporabim DCM, vzamem 600 ml DCM.
V grobem uporabljam x 1,5
Pravzaprav je treba samo poskusiti in najti optimalne spremenljivke, ko greš. Preveč jih je, da bi lahko uporabili "eno velikost za vse".
Prejšnjo soboto sem naredil 200 g serijo s 400 ml etil acetata in 400 ml metilamina. To je bilo zelo neuspešno (dvakrat).
Medtem ko pišem, delam še eno 200-gramsko serijo (slika). 350 ml metilamina, 500 ml etil acetata. Nikoli ne uspe (vsaj meni).
Če uporabim DCM, vzamem 600 ml DCM.
Attachments
- By TheVacuumGuy
400 g bromoketona
1000 ml DCM
800ml metilamin
39 Celzija
6 ur (nenamerno, zaspal)
Zjutraj smo dodali 1000 ml vode.
1000 ml DCM
800ml metilamin
39 Celzija
6 ur (nenamerno, zaspal)
Zjutraj smo dodali 1000 ml vode.
- By TheVacuumGuy
Pravkar sem končal sušenje do popolne suhosti. dobil sem 265,5 grama. Lahko bi bila višja, če je dejansko ne bi pozabil trikrat oprati.
Upoštevati bo treba tudi izgube pri kristalizaciji, tako da bo na koncu nekoliko nižja.
Upoštevati bo treba tudi izgube pri kristalizaciji, tako da bo na koncu nekoliko nižja.
Last edited:
- By TheVacuumGuy
Pravkar sem končal reakcijo še enega, 200 g, 800 ml DCM, 400 ml metilamina. ~2,5 h, 40 stopinj Celzija.
zdaj je v zamrzovalniku, da se pripravi za zakisanje. radoveden sem, ali se bo dalo več in bolje.
zdaj je v zamrzovalniku, da se pripravi za zakisanje. radoveden sem, ali se bo dalo več in bolje.
- By TheVacuumGuy
včeraj zakisano, belo rumenkaste barve (podobno smetani), začelo se je s 500 ml (freebase-in-solvent), ko smo ga vzeli iz zamrzovalnika.
Pri kisanju je postala gosta, z vlivanjem acetona se je prostornina precej povečala, vendar je bila še vedno gosta, zato je bilo pripravljenih 2000 ml še vedno precej goste kremaste snovi, ki je videti čudovito.
Odločil sem se, da ne bom dodajal več acetona, saj zmerna debelina ohranja vakuumsko destilacijo veliko bolj čisto.
Danes zjutraj sem ga vzel iz zamrzovalnika. Še vedno ima enako lepo belo barvo. V vakuumski destilaciji aceton ni bil potreben, razen za izpiranje čaše z ostanki.
Za sušenje sem uporabil isto posodo kot pri (400g parih reakcijah zgoraj).
Z očmi ne morem natančno videti, vendar je videti, da je skoraj (minus malo) toliko. poročal bom, ko se posuši.
Pri kisanju je postala gosta, z vlivanjem acetona se je prostornina precej povečala, vendar je bila še vedno gosta, zato je bilo pripravljenih 2000 ml še vedno precej goste kremaste snovi, ki je videti čudovito.
Odločil sem se, da ne bom dodajal več acetona, saj zmerna debelina ohranja vakuumsko destilacijo veliko bolj čisto.
Danes zjutraj sem ga vzel iz zamrzovalnika. Še vedno ima enako lepo belo barvo. V vakuumski destilaciji aceton ni bil potreben, razen za izpiranje čaše z ostanki.
Za sušenje sem uporabil isto posodo kot pri (400g parih reakcijah zgoraj).
Z očmi ne morem natančno videti, vendar je videti, da je skoraj (minus malo) toliko. poročal bom, ko se posuši.
Last edited:
