Last edited by a moderator:
Sinteza amfetamina iz P2NP prek Al/Hg (video)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
V videoposnetku sinteze amfetamina se uporabljajo reagenti:
Opis videoposnetka sinteze amfetamina.
- 10 g 1-fenil-2-nitropropena (P2NP);
- 100 ml izopropil alkohola (IPA);
- 50 ml ledene ocetne kisline (AcOH);
- 50 g natrijevega hidroksida (NaOH);
- 12 g aluminija (v obliki narezane gospodinjske folije);
- 0,1 g nitrata živega srebra (II) (Hg(NO3)2);
- 2 ml žveplove kisline (H2SO4);
- 50 ml acetona;
- Destilirana voda;
- Steklenica z ravnim dnom 2 L;
- Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata (neobvezno);
- povratni hladilnik;
- lijak;
- filter s sitom (kuhinjski filter je primeren);
- brizga ali Pasteurjeva pipeta;
- papirčki z indikatorjempH;
- čaše (600 ml x2, 2 L, 1 L, 100 ml x2);
- Vakuumski vir;
- laboratorijska tehtnica (primerna je od 0,1 do 200 g);
- merilni valji 1000 mL in 100 mL;
- hladna vodna kopel;
- steklena palica in lopatka;
- ločilni lij 1 L (neobvezno);
- Laboratorijski termometer;
- Buchnerjeva bučka in lij;
- Filtrirni papir;
Opis videoposnetka sinteze amfetamina.
Pred začetkom sinteze pripravimo raztopino 10 g 1-fenil-2-nitropropena v 100 ml izopropil alkohola in 50 ml ocetne kisline. Za pripravo aluminijevega amalgama se zdrobilnikom papirja na majhne koščke razreže tudi 12 g aluminijaste folije . Lahko se reže s škarjami ali raztrga z rokami (v rokavicah).
0:04-0:40 - Vodna raztopina alkalije za pripravo. Ta raztopina je bila pripravljena vnaprej, tako da ima raztopina do časa alkalizacije glavne reakcijske zmesi v tem videoposnetku sobno temperaturo. Alkalizacija poteka s spontanim segrevanjem. Če se uporabi sveža vroča alkalna raztopina, se temperatura dvigne višje in bo potrebno prisilno hlajenje reakcijske mase.
0:46-2:36 - Amalgam z živosrebrovim nitratom. Amalgamirani aluminij bo reduciral 1-fenil-2-nitropropen v amfetamin. Med reakcijo amalgamiranja se izloča majhna količina plina, nastane siva oborina. Pomembno je, da ne zamudite trenutka, ko je aluminijev amalgam pripravljen. Ta trenutek lahko določimo po nastajanju sive oborine in povečanem izločanju plina. To se zgodi v 10 do 15 minutah od začetka reakcije.
Voda se odcedi brez odstranitve gaze, amalgamirani aluminij se spere z dvema porcijama hladne destilirane vode. Pozorni moramo biti na sproščanje plinskih mehurčkov. Opazimo, da so mehurčki manjši in da je barva tekočine pri "pravilnem" amalgamu temnejša. Če je reakcija burna, mehurčki veliki, barva pa svetla, je amalgam "nepravilen". To je skoraj zagotovo posledica pomanjkanja živosrebrove soli. Upoštevajte, da so živosrebrove soli strupene.
2:37-4:28 - Najpomembnejši del postopka je redukcija 1-fenil-2-nitropropena z aluminijevim amalgamom. Reakcija je eksotermna in poteka z izdatnim sproščanjem toplote. Med postopkom je treba skrbno nadzorovati temperaturo. Reakcijsko bučko v primeru pregrevanja hladimo v ledeni kopeli. V erlenmajerico je dovoljeno dodajati hladno vodo. Včasih se reakcija ne začne, zato je treba reakcijsko maso temeljito segreti in reakcija se začne (s pravilno pripravljenim amalgamom). Med reakcijo se sproščata vonj po vrelem alkoholu in ocetni kislini. Za zajemanje hlapov se uporablja povratni hladilnik Allihn. Učinkovitost povratnega hladilnika Allihn lahko povečamo s tekočo hladno vodo, ki jo lahko priključimo nanj.
5:04 - Reakcijsko bučko lahko speremo z majhno količino alkohola in z njo speremo tudi neredagirani aluminij, da zberemo ostanke in povečamo izkoristek.
5:13 - Neredagiranega aluminija mora ostati malo. Po ostankih lahko določite količino reagiranega 1-fenil-2-nitropropena.
5:16-6:13 - Alkalizacija. Reakcija poteka s sproščanjem toplote. Ostanki nereduciranega aluminija bodo dodatno reagirali z alkalijo in zmes segreli ter ustvarili stranske produkte.
V 30 minutah po alkalinizaciji pride do ločitve v vidne plasti. pH zgornje plasti mora biti 11-12.
6:18-7:23 - Dekantiranje. Zgornjo plast z amfetaminsko bazo zberemo v alkoholu. Lahko jo posušimo z majhno količino brezvodnega magnezijevega sulfata. Žlindro lahko ekstrahiramo z nepolarnim topilom (eter, benzen, toluen), nato topilo izpareva.
7:24-8:50 - Priprava raztopine žveplove kisline v acetonu. Ta raztopina je potrebna za nemoteno kisanje. Če uporabimo koncentrirano žveplovo kislino, pride do lokalnega prekisanja izdelka. Zato se izkoristek zmanjša.
8:51-10:53 - Zakisanje produkta in pridobivanje amfetamin sulfata. Zgornji rumeni plasti, ki je bila zbrana v prejšnji fazi, se po kapljicah doda pripravljena raztopina žveplove kisline. Z vsako kapljico raztopine kisline se tvorijo kosmiči soli. Ta faza je zelo pomembna, saj je treba skrbno nadzorovati pH, da ne pride do prevelikega zakisanja. S kisanjem nadaljujemo do pH 5,5-6. Preveč zakisan izdelek je rožnate barve. V primeru popolnega prekisanja se izdelek pokvari.
10:55-11:38 - Filtriranje amfetamin sulfata iz topil v Buchnerjevem liju v vakuumu. Na tej stopnji lahko izdelek dodatno speremo s hladnim acetonom tako, da ga prelijemo skozi Buchnerjev lijak skupaj s pogačo amfetamin sulfata.
11:41-12:28 - Filtriranje z uporabo improviziranih orodij. Kot filter se lahko uporabi katerakoli debela tkanina. Dobljeni izdelek se nekaj ur suši na toplem in suhem mestu, da se odstranijo ostanki topil. Priporoča se shranjevanje v vakuumski embalaži.
Izkoristek je 60-70 %.
0:04-0:40 - Vodna raztopina alkalije za pripravo. Ta raztopina je bila pripravljena vnaprej, tako da ima raztopina do časa alkalizacije glavne reakcijske zmesi v tem videoposnetku sobno temperaturo. Alkalizacija poteka s spontanim segrevanjem. Če se uporabi sveža vroča alkalna raztopina, se temperatura dvigne višje in bo potrebno prisilno hlajenje reakcijske mase.
0:46-2:36 - Amalgam z živosrebrovim nitratom. Amalgamirani aluminij bo reduciral 1-fenil-2-nitropropen v amfetamin. Med reakcijo amalgamiranja se izloča majhna količina plina, nastane siva oborina. Pomembno je, da ne zamudite trenutka, ko je aluminijev amalgam pripravljen. Ta trenutek lahko določimo po nastajanju sive oborine in povečanem izločanju plina. To se zgodi v 10 do 15 minutah od začetka reakcije.
Voda se odcedi brez odstranitve gaze, amalgamirani aluminij se spere z dvema porcijama hladne destilirane vode. Pozorni moramo biti na sproščanje plinskih mehurčkov. Opazimo, da so mehurčki manjši in da je barva tekočine pri "pravilnem" amalgamu temnejša. Če je reakcija burna, mehurčki veliki, barva pa svetla, je amalgam "nepravilen". To je skoraj zagotovo posledica pomanjkanja živosrebrove soli. Upoštevajte, da so živosrebrove soli strupene.
2:37-4:28 - Najpomembnejši del postopka je redukcija 1-fenil-2-nitropropena z aluminijevim amalgamom. Reakcija je eksotermna in poteka z izdatnim sproščanjem toplote. Med postopkom je treba skrbno nadzorovati temperaturo. Reakcijsko bučko v primeru pregrevanja hladimo v ledeni kopeli. V erlenmajerico je dovoljeno dodajati hladno vodo. Včasih se reakcija ne začne, zato je treba reakcijsko maso temeljito segreti in reakcija se začne (s pravilno pripravljenim amalgamom). Med reakcijo se sproščata vonj po vrelem alkoholu in ocetni kislini. Za zajemanje hlapov se uporablja povratni hladilnik Allihn. Učinkovitost povratnega hladilnika Allihn lahko povečamo s tekočo hladno vodo, ki jo lahko priključimo nanj.
5:04 - Reakcijsko bučko lahko speremo z majhno količino alkohola in z njo speremo tudi neredagirani aluminij, da zberemo ostanke in povečamo izkoristek.
5:13 - Neredagiranega aluminija mora ostati malo. Po ostankih lahko določite količino reagiranega 1-fenil-2-nitropropena.
5:16-6:13 - Alkalizacija. Reakcija poteka s sproščanjem toplote. Ostanki nereduciranega aluminija bodo dodatno reagirali z alkalijo in zmes segreli ter ustvarili stranske produkte.
V 30 minutah po alkalinizaciji pride do ločitve v vidne plasti. pH zgornje plasti mora biti 11-12.
6:18-7:23 - Dekantiranje. Zgornjo plast z amfetaminsko bazo zberemo v alkoholu. Lahko jo posušimo z majhno količino brezvodnega magnezijevega sulfata. Žlindro lahko ekstrahiramo z nepolarnim topilom (eter, benzen, toluen), nato topilo izpareva.
7:24-8:50 - Priprava raztopine žveplove kisline v acetonu. Ta raztopina je potrebna za nemoteno kisanje. Če uporabimo koncentrirano žveplovo kislino, pride do lokalnega prekisanja izdelka. Zato se izkoristek zmanjša.
8:51-10:53 - Zakisanje produkta in pridobivanje amfetamin sulfata. Zgornji rumeni plasti, ki je bila zbrana v prejšnji fazi, se po kapljicah doda pripravljena raztopina žveplove kisline. Z vsako kapljico raztopine kisline se tvorijo kosmiči soli. Ta faza je zelo pomembna, saj je treba skrbno nadzorovati pH, da ne pride do prevelikega zakisanja. S kisanjem nadaljujemo do pH 5,5-6. Preveč zakisan izdelek je rožnate barve. V primeru popolnega prekisanja se izdelek pokvari.
10:55-11:38 - Filtriranje amfetamin sulfata iz topil v Buchnerjevem liju v vakuumu. Na tej stopnji lahko izdelek dodatno speremo s hladnim acetonom tako, da ga prelijemo skozi Buchnerjev lijak skupaj s pogačo amfetamin sulfata.
11:41-12:28 - Filtriranje z uporabo improviziranih orodij. Kot filter se lahko uporabi katerakoli debela tkanina. Dobljeni izdelek se nekaj ur suši na toplem in suhem mestu, da se odstranijo ostanki topil. Priporoča se shranjevanje v vakuumski embalaži.
Izkoristek je 60-70 %.
Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
@HIGGS BOSSON v drugem videoposnetku je navedeno 0,1 g živosrebrovega (II) nitrata, v vašem zapisu pa 0,3 g, kaj je pravilno?
Uporablja se lahko, zlasti tehnični etilacetat, ker vsebuje alkohol in ocetno kislino, če v proizvodnji ni bil dodatno prečiščen.
Last edited by a moderator:
Pozdravljeni, ali je to mogoče povečati?Kakšno reakcijsko posodo bi potrebovali za eksotermno reakcijo in kakšen kondenzator?morda mešanje nad glavo?sredstva za hlajenje?Za ta videoposnetek ste šef.Hvala.
Da, mešanje nad glavo, morda. Za to reakcijo lahko uporabite plastične sode z uporabo sistema vodnega hlajenja "sod v sodu".
Last edited by a moderator:
Ali je torej potreben povratni kondenzator?Ali hermetično zaprt?Nekakšen razbremenilnik tlaka?Najlepša hvala za vaš odgovor.
Brez povratnega kondenzatorja se bomo ukvarjali z izhlapevanjem alkohola. Če se oborina spremeni v kamen, reakciji ponovno dodajte čisti alkohol. Popolnoma zaprt sod ni primeren, saj bomo imeli opravka z močno naraščajočim tlakom.
Last edited by a moderator:
Na žalost se ta reakcija skali z izgubo izkoristka. Optimalno mi je uspelo naložiti 100 g fenil nitro propena v 20-litrsko bučko, s hlajenjem v bazenu z ledeno vodo, raztopina p2np v amalgamu je bila dodana v treh obrokih.
Last edited by a moderator:
hvala za odgovore fantje. kakšno količino P2NP bi lahko spravili v reakcijo v 200l sodu z dobrim hlajenjem in stalnim mešanjem nad glavo? ali menite, da je to izvedljivo zaradi izgube izkoristka?
Največja količina, kar vem, je bila 2,5 kg P2NP za to reakcijo, vendar je potreben dober nadzor temperature. Postopno povečevanje reakcije - najboljša izbira. Morebitne težave s stopnjevanjem je bolje reševati na manjših količinah. Na tej poti vam lahko pomagamo s povratnimi informacijami.
Last edited by a moderator:
Za hlajenje lahko uporabite radiatorske talne cevi in hladno vodo. Cevi zavijejo spirale v notranjosti soda in po potrebi spustijo tekočo hladno vodo. Po potrebi pa spustite vročo vodo za ogrevanje. Plastične cevi ne reagirajo z mešanico. Za zgornje mešalo potrebujete polipropilensko gred ali teflonsko prevleko.
Last edited by a moderator:
Ali obstaja kakšna posebna vrsta plastičnih cevi, ki lahko prenesejo toploto pri reakciji in hladno/vroče obremenitve?" Hvala, sensei.
Last edited by a moderator:
Rose - izdelek je preoksidiran (del amfetaminske soli se je zaradi pretirane uporabe kisline spremenil v razgradne produkte in obarval preostali prah).
Rumena - izdelek ni oksidiran (zaradi pomanjkanja kisline se vsa baza ni pretvorila v sol in njeni ostanki so obarvali preostali prah).
Rdeča - fenil nitropropen ni popolnoma reagiral na amalgam, reakcijska zmes se je alkalizirala in zakisala v sol, kar je dalo to barvo.
Zelena - soli živega srebra so onesnažene z drugimi kovinami, zaradi česar je nastala barva. Poleg tega vpliva na tvorbo amalgama.
Rjava - nastanek smol med sintezo.
Preučite to nit http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Rumena - izdelek ni oksidiran (zaradi pomanjkanja kisline se vsa baza ni pretvorila v sol in njeni ostanki so obarvali preostali prah).
Rdeča - fenil nitropropen ni popolnoma reagiral na amalgam, reakcijska zmes se je alkalizirala in zakisala v sol, kar je dalo to barvo.
Zelena - soli živega srebra so onesnažene z drugimi kovinami, zaradi česar je nastala barva. Poleg tega vpliva na tvorbo amalgama.
Rjava - nastanek smol med sintezo.
Preučite to nit http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Last edited by a moderator:
- By RWG13
Pozdravljeni. Poskušal sem narediti te sinteze, uspelo mi je šele v tretjem poskusu, vendar z izredno majhnim izkoristkom. Iz 10 g P2NP samo ~0,5 amfetamin fosfata.
Tukaj je nekaj možnih razlogov:
1. Ko amalgamu dodam raztopino (10p2np, 100 ipa, 50 ledene kisline), se reakcija začne takoj in zelo intenzivno. Reakcijo ohladim (brez pretiranega ohlajanja) in nato se reakcija nadaljuje približno 4-5 minut (z aktivnim sproščanjem toplote), nakar začne počasi popuščati, poskusil sem jo ponovno zagnati z vročo vodo, vendar se reakcija ne začne ponovno, ampak počasi popušča. Prosim, povejte mi, ali sem v tej fazi naredil kakšno napako.
2. Opazil sem tudi nenavadno stvar na stopnji alkalije. (Uporabil sem čistilec cevi, na katerem je naveden samo natrijev hidroksid). Dodajal sem postopoma (dobesedno po kapljicah), ko sem dodal polovico in začel mešati, je raztopina postala kot moker siv pesek, že sem mislil, da je spet vse uničeno, dodal sem preostalo polovico in nenadoma je zmes spet postala tekoča. nakar je na njej nastala prozorna motna plast s prostornino 2,5 ml. Zgornjo plast sem odstranil z brizgalko, jo dal v ločeno posodo in naročil raztopino izopropil alkohola in 85-odstotne ortofosfatne kisline v razmerju 1 : 9. Masa se je začela zbirati v bele grudice in sprva se je zdelo, da jih je 3-4 grame, po sušenju pa se je izkazalo, da jih je 0,5 grama. Kaj sem lahko naredil narobe? Zelo bi vam bil hvaležen za pomoč.
Tukaj je nekaj možnih razlogov:
1. Ko amalgamu dodam raztopino (10p2np, 100 ipa, 50 ledene kisline), se reakcija začne takoj in zelo intenzivno. Reakcijo ohladim (brez pretiranega ohlajanja) in nato se reakcija nadaljuje približno 4-5 minut (z aktivnim sproščanjem toplote), nakar začne počasi popuščati, poskusil sem jo ponovno zagnati z vročo vodo, vendar se reakcija ne začne ponovno, ampak počasi popušča. Prosim, povejte mi, ali sem v tej fazi naredil kakšno napako.
2. Opazil sem tudi nenavadno stvar na stopnji alkalije. (Uporabil sem čistilec cevi, na katerem je naveden samo natrijev hidroksid). Dodajal sem postopoma (dobesedno po kapljicah), ko sem dodal polovico in začel mešati, je raztopina postala kot moker siv pesek, že sem mislil, da je spet vse uničeno, dodal sem preostalo polovico in nenadoma je zmes spet postala tekoča. nakar je na njej nastala prozorna motna plast s prostornino 2,5 ml. Zgornjo plast sem odstranil z brizgalko, jo dal v ločeno posodo in naročil raztopino izopropil alkohola in 85-odstotne ortofosfatne kisline v razmerju 1 : 9. Masa se je začela zbirati v bele grudice in sprva se je zdelo, da jih je 3-4 grame, po sušenju pa se je izkazalo, da jih je 0,5 grama. Kaj sem lahko naredil narobe? Zelo bi vam bil hvaležen za pomoč.
- By RWG13
Rešeno.
Vsa težava je bila v postopku alkalizacije. Uporabil sem suhi čistilec cevi, pri katerem je bil v sestavinah naveden samo NaOH. Zato sem ga stehtal kot čisto kavstično sodo. Čeprav, kot se je izkazalo, je v teh mešanicah NaOH le 25-60 % (natančne količine in tudi drugih sestavin nisem našel). V tem primeru sem se odločil, da naredim še malo raztopine in ji dodajam prah, dokler se ne preneha topiti. Dodal sem raztopino, odstranil olje (da ga ne bi pokvaril z alkalijo, če bi se kaj zgodilo) in dodal še alkalno raztopino, nakar je spet nastala plast olja. Zaradi večjega udobja sem poskusil oljno plast odstraniti tudi z uporabo Colemanovega goriva, rezultat je bil pozitiven. Postopek kisanja je po mojem mnenju bolj priročen, če je baza raztopljena v nečem. Izplen je bil 65-70 % po izpiranju z acetonom in poznejšem sušenju.
Vsa težava je bila v postopku alkalizacije. Uporabil sem suhi čistilec cevi, pri katerem je bil v sestavinah naveden samo NaOH. Zato sem ga stehtal kot čisto kavstično sodo. Čeprav, kot se je izkazalo, je v teh mešanicah NaOH le 25-60 % (natančne količine in tudi drugih sestavin nisem našel). V tem primeru sem se odločil, da naredim še malo raztopine in ji dodajam prah, dokler se ne preneha topiti. Dodal sem raztopino, odstranil olje (da ga ne bi pokvaril z alkalijo, če bi se kaj zgodilo) in dodal še alkalno raztopino, nakar je spet nastala plast olja. Zaradi večjega udobja sem poskusil oljno plast odstraniti tudi z uporabo Colemanovega goriva, rezultat je bil pozitiven. Postopek kisanja je po mojem mnenju bolj priročen, če je baza raztopljena v nečem. Izplen je bil 65-70 % po izpiranju z acetonom in poznejšem sušenju.
- By Codoi
Ali obstaja kakšna razlika v učinkovitosti med to metodo in metodo cucl2+nabh4?
Prejel sem serijo speed (1 vrstica in ne moreš spati 24 ur + mletje zob, tudi zelo drugačen vonj od tistega, ki sem ga pripravil sam z metodo cucl2 (zelo čist po mojem mnenju.)
Ali bi prvi lahko vseboval ostanke iz sinteze ali kaj podobnega? zato drugačen vonj in učinek (pripravljam fotografijo z obema, morda
e to pomaga)
Prejel sem serijo speed (1 vrstica in ne moreš spati 24 ur + mletje zob, tudi zelo drugačen vonj od tistega, ki sem ga pripravil sam z metodo cucl2 (zelo čist po mojem mnenju.)
Ali bi prvi lahko vseboval ostanke iz sinteze ali kaj podobnega? zato drugačen vonj in učinek (pripravljam fotografijo z obema, morda
e to pomaga)