Celovita sinteza amfetaminske proste baze (olja A) iz P2P (v merilu 10L)

[tweaker2]

ta zapis je odpadek.Prvič, temperatura s formamidom je prenizka. 140-150 se sliši približno prav, če uporabljate amonijev format, vendar formamid potrebuje višjo temperaturo, če se prav spomnim, in drugič, N-Formylamphetamine je trdna masa in ne tekočina in zakaj bi ga poskušali ekstrahirati iz reakcijske zmesi popolnoma neuporaben korak, ki samo škoduje vašim donosom. tretjič, vaša hidroliza je napačna, uporabljate 11 l hcl, kar je noro, tudi če bi imeli 11 kg N-Formylamphetamine, bi bila količina blizu 2,5 litra hcl in ne 11 l, ampak 1:1 po molski masi in ne po prostornini.Zakaj vse tako zapletate Leuckart je preprosta refluksna hidroliza in nato bazifikacija in nato destilacija s paro, vse v istem loncu, tako da niso potrebne nobene ekstrakcije ali topila, močno dvomim, da ste kdaj izvedli to reakcijo, in če ste jo, so vaši donosi blizu nič, če jo izvedete, kot pravite.Ok, veseli božič vsem, bom spal, pijan sem kot pekel

 

[Davidrobinson]

Če bi leukart izvajali pri temperaturi 140 150 z aminiformatom, bi se tako ali tako razgradil le v formamid

 

[TheNut22]

Popolnoma se strinjam. Nekateri ruski kemiki izvajajo Leuckartovo metodo z amonijevim formatom tudi pri tako nizki temperaturi
kot 120 C. Jaz svoje naredim pri 140-150 C z amonijevim formatom. Pri formamidu je temperatura okoli 155-165 C. Tudi če format zavira formamid, sta temperatura in mehanizem pri teh dveh reagentih različna.

 

[UWe9o12jkied91d]

n-formylamfetamin je rahlo rumena oljnata tekočina

 

[TheNut22]

Imam informacije, ki mi pravijo enako, da je N-formylamfetamin svetlo rumeno olje.
Ne vem, zakaj je bil moj Leuckart neuspešen s 4-5 poskusi. In moj formil-amin je temno rjav,
skoraj črno olje z drobnimi delci v notranjosti, tudi če ga sperem s čisto vodo. Ali sem zažgal svojo reakcijsko maso ali kaj podobnega? Svoj bistri rumeni P2P z amonijevim formatom najprej segrejem na 100 C (1-2 uri) z mlačno toplo vodo v kondenzatorju, da iz reakcijske zmesi izločim vodo. Nato postopoma zvišujem temperaturo na 140-160 C (16 ur) z zelo hladno vodo v kondenzatorju. Ali mi lahko kdo pove, kaj je tu narobe. Uporabljam 5 molskih ekvivalentov formata. Zdaj sem opravil šesti poskus tudi z lastnim P2P, ki sem ga prvič predelal v zelo jasno rumeno olje. Hidrolizo sem zdaj opravil z mešanico KOH/etanola/vodne raztopine (2 uri). Sedaj imam dobro količino olja, ki plava, in sem ga ekstrahiral v ksilen (trikrat). Večkrat sem ga opral s čisto vodo. Zdaj ga imam v ksilenu. Če gre tudi pri tem kaj narobe, ali je bil moj formil derivat spet skoraj črn? Ali naj ga sežgem ali... kaj?

Če mi lahko kdo pomaga, bom zelo vesel in hvaležen! Mir!

 

[TheNut22]

Vem, da moram dobiti črpalko do svojega aparata, da bom lahko izvedel vakuumsko destilacijo. Moram vprašati, ali običajne preproste destilacije delujejo z oljem A-Oil? Če bo destilacija s paro delovala, kot pravijo mnogi, ali bo delovala tako, da bom olje z odvečno vodo segrel na 100 C?

 

[Saul]

@ChingShih se odzovite v zasebnem sporočilu meni. Delim ga z vami ;-)
ChingShih reči
Izvajam postopek formamid + mravljinčna kislina 85 %.
Toda ko se leuckartova reakcija segreje, se neposredno segreje na 160 stopinj Celzija
ne ostane na 100 stopinjah, kot si napisal
zato ne vem, ali ljudje najprej destilirajo vodo in nato naredijo refluks ali ne
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
odgovor

Pozdravljeni, vem, moj prijatelj, vendar morate vzeti pri 100 ° C ne višje prvo uro
To je edini način, da se znebiš ostankov vode.
ker je vrelišče vode 100 °C.
mravljinčna kislina 85 % pa ima vrelišče 108 °C.
po eni uri uporabite refluks

 

[TheNut22]

 

[Davidrobinson]

Ali je to slika po notranji destilaciji s paro?
Ali ste svoj p2p destilirali za 70-odstotni izkoristek , ali ste ga uporabili naravnost iz bmk ?

 

[blackburn]

Da, to je .

P2P sem uporabil takoj po pretvorbi iz 5449, nisem ga destiliral.

 

[damakemi]

ali ste prali p2p?

 

[blackburn]

@btcboss2022

Pozdravljeni

kakšno vrsto opreme lahko priporočite/uporabite pri destilaciji olja?

thks hvala

 

[btcboss2022]

Odvisno od količine za destilacijo, vrste destilacije, ki jo potrebujete, izdelka...

 

[TheNut22]

Tudi moji nezemeljski prijatelji z Marsa proizvajajo dobro olje. Stroj je videti skoraj enako, vendar je internet in varen brskalnik, oni pa celo noč gledajo človeško pornografijo, kar je odvratno.

 

[damakemi]

Naredil sem po Naohovem načinu me zanima, ali je mogoče destilirati olje takoj po 2-3 urah refluksa, po točki 2 ?

 

[btcboss2022]

Parna destilacija da.

 

[damakemi]

hvala za odgovor, ali lahko naredim večjo količino mešanice formamida in mravljinčne kisline in jo shranim?

 

[btcboss2022]

kaj točno imate v mislih?

 

[MisterAnonymous]

Hvala, Maestro, najprej nisem razumel, zdaj razumem

 

[damakemi]

Lepo napisano, ali mi lahko prosim poveste, kako predpripraviti 65-odstotno raztopino NaOH, ker nekaj delam narobe

 

[btcboss2022]

H2O(1L)+NaOH(650gr) tehnično ni tako, vendar bo vseeno delovalo ;-)

 

[OrgUnikum]

Kot pravite, ni tako zelo pravilen. Ker to, kar pripravljate, velja za 39-odstotno raztopino.
Takšne koncentracije so vedno masne, recimo 40 % NaOH pomeni, da 1000 g raztopine vsebuje 400 g NaOH in 600 g vode. V Indiji pa je 100-odstotna raztopina 1/1 po teži NaOH/voda, no, včasih. Mednarodni standard je takšen, kot je bilo povedano.

 

[btcboss2022]

Vem, da vem, je točno to, kar sem pojasnil, in poskušam le poenostaviti, ker bo tako ali tako delovalo.

 

[damakemi]

Thnx za odgovor, zdaj je videti precej drugače. Ali ste prali samo p2p?

 

[btcboss2022]

Da, raztopina bikarbonata.

 

[damakemi]

20% ?

 

[btcboss2022]

Vedno raztopim 1,5 kg v približno 45 l

 

[TheNut22]

Žal

 

[door]

Zadnji rezultat spremenite v kristal ?

 

[damakemi]

To sem naredil na način NaOH. Začel sem s 600gr 5449 in to pretvoril na fosforni način. Dobil sem 375 ml p2p, nato 430 ml N-formila, vendar sem končal z 225 ml zelo lepega bistrega osnovnega olja. po destilaciji se mi zdi, da je izkoristek zelo majhen. ali imate kakšno idejo, kje bi lahko izgubil nekaj izkoristka?

 

[TucoSalamanca.]

v predmetu piše neobvezna destilacija, ali obstaja težava, če ne upoštevam teh navodil?