Sinteza dekstroamfetamina (Nabenhauer, 1942)

[G.Patton]

Vzeli smo 6 g racemata = 3 g D-amfa+3 g L-amfa
Dobili smo
2,63 g izkoristek = x %
3,0 g teorije = 100 %.

2.63*100/3=87.7%

 

[Pororo]

Hvala za zanimivo študijo. Vendar sem presenečen nad vašimi razmerji vinske kisline.
6 g amf sulfata je 3,49 g racemične amfobazne kisline. Zakaj potem uporabljate 2,45 g d-vinske kisline? V molarnem razmerju 1:4, torej je dovolj 0,97 g d-vinske kisline????

 

[Pororo]

Žal mi je, tudi pri izračunih sem naredil napako.
6 g amf sulfata je 4,41 g racemične amfazne baze. D-vinske kisline v molskem razmerju 1:4 je 1,23 g, saj je enaka kot suplata: 1 mol kisline na 2 mola amf. 2-krat manj, kot ga štejete.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, 6 g amf sulfata (368,5 g/mol) vsebuje 0,03256 mola proste baze (poglejte reakcijsko enačbo, kjer 2molekuli amf proizvedeta 1molekuli soli in obratno). Na kratko, en mol sulfatne soli vsebuje dva mola proste baze, zato se moli amf sulfata pomnožijo x2 (0,01628x2).

Vaše vprašanje je, zakaj je zapisano, da je treba vzeti 2,45 g d-vinske kisline.
Odgovor: 2,45 g d-vinske kisline je 0,01632 mola (2,45 g/150,09 g/mol). Zato je teh 0,01632 mola (2,45 g) polovica 0,03256 mola racemične proste amfobaz.
Potrebujete 1/2, ker ta racemična prosta amfobaza teoretično vsebuje 1/2 d-amfa in l-amfa.

Ali razumete?

 

[Pororo]

Dobil sem tvojo idejo. Ne vem, zakaj menite, da boste dobili bitartrat. Morda zaradi etanola.

Če prav razumem izraze, pomeni tartrat 1:2, bitartrat pa pomeni molarno razmerje 1:1!!!

Ampak jaz ne uporabljam etanola. Uporabljam druga topila.

Kar vem, se kristalizacija ustavi takoj, ko se porabi 0,25 mola kisline, pri čemer je izkoristek 95 %. Če nato dodamo 0,25 mola nasprotne kisline, se obarjanje ponovno začne z izkoristkom 95 %.
In zdaj, ko je bilo uporabljenih 0,25 L in 0,25 D, če poskušam dodati več D ali L ali DL kisline v matično lužino - se ne zgodi nič. Izgleda, da ni baze, ph je prav tako kisel.
Za dokazovanje, morda je, morda je, občasno. Nisem prepričan, kdaj bom ponovno izvedel ločevanje amf, morda konec septembra.

 

[Pororo]

Mislim, da je bistvo tukaj, gospod Patton, in je zelo preprosto: zaporedje je jebeno pomembno!!!

1. Če imate erlenmajerico z 1 mol vinske kisline, d ali l ali dl, karkoli, in začnete dodajati 1 mol ustrezne baze v majhnih obrokih, boste dobili večinoma bitartrat in nekaj tartrata (+ verjetno nekaj nereagirane kisline), pri čemer bo PH soli = 2.
2. To počnem tudi jaz! Če imate erlenmajerico z 1 mol baze in začnete dodajati 0,5 mola vinske kisline v majhnih odmerkih, boste dobili večinoma tartrat in nekaj bitartrata (+ nekaj nereagirane kisline) s PH soli = 5,0-5,5.
Ali 1 mol racemične baze in 0,25 mol d ali l kisline, če ju želite ločiti

 

[JoshL1221]

Pozdravljeni, oprostite, ko pravite "d-amfetamin oborimo z dodatno količino d-vinske kisline.", koliko d-vinske kisline se uporabi? hvala.

 

[G.Patton]

Enako kot v prejšnjem dodatku z nekaj presežka.

 

[Ihml]

Ali bi lahko namesto d-vinske kisline uporabili d-asparaginsko kislino?

 

[G.Patton]

Nisem prepričan.

 

[Ihml]

Ali bi bila pomanjkljiva topnost d-asparaginske kisline v izopropilalkoholu težava?

 

[handle]

Ali se lahko uporablja D,L vinska kislina?

 

[FENTAMAS]

ni

 

[handle]

Seveda ne, to bi bilo preveč preprosto... (L)Vinska kislina je pri nas izjemno draga... (D) pri nas ne obstaja.
Ali lahko namesto tega uporabimo kamforsulfonsko kislino?

 

[Ihml]

L-vinoštna kislina je tam, kjer živim, na voljo za 10 evrov za 1 kg. Od kod ste vi?

 

[handle]

Poleg tega je treba doplačati še smešno pristojbino za prevoz.

 

[G.Patton]

Naročite ga iz Kitajske tukaj, saj bi bil veliko cenejši.

 

[handle]

Ali bi kamforsulfonska kislina delovala?
V nasprotnem primeru bom kupil vinsko kislino s Kitajske.

 

[G.Patton]

Ne vem zagotovo. Verjetno. Obstajajo vprašanja o njeni topnosti in topnosti amfetaminskih aduktov s to kislino.

 

[handle]

Pri začetnem soljenju proste baze ne pride do nastanka oborine? Prosta baza je zdaj rahlo kisla, pri čemer ni nobenega produkta. Ali jo lahko od tu shranim? Ali pa je zdaj odpadek?

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, ali ste lahko bolj natančni pri svojem vprašanju, prosim.

 

[FENTAMAS]

@handle, Mednarodna ekipa telepatskih strokovnjakov za kemijo se že ukvarja z vašim problemom.
Počakajte na klic prek Skypa, ko bo rešitev pripravljena.

Toda nekatere informacije so že dostopne iz vesolja, domnevamo, da je razlog VODA.

 

[handle]

Kapitan Oko, bom poskusil še enkrat, tokrat na ladji? Voda, povsod voda, a niti kapljice za pitje.

 

[dummy dummietis]

Katera topila v kakšnih razmerjih je treba uporabiti za ekstrakcijo d-amfa iz racemičnega?
Izomere lahko seveda ločim v acetonu, vendar za to potrebujem veliko acetona, približno 15+ml na 1g racemične baze. Iščem hitrejšo pot. Bolje je, če sol in nereagirana baza ostaneta v različnih fazah po delnem zakisanju.