Dosegati morate bazični pH 12-13, pri čemer ni zelo pomembna koncentracija.
Sinteza ketamina
- Thread starter G.Patton
- Start date
8. o-klorofenil ciklopentil keton.
Tako dobljenemu Grignardovemu raztopilu dodamo 48 g o-klorobenzonitrila in zmes mešamo 3 dni pri RT. Nato jo prelijemo v mešanico ledu/NH4Cl z dodatkom nekaj konc. aq. NH3 in pustimo pri sobni temperaturi, dokler se ves led ne stopi. Keton deloma plava, deloma gre na dno. Ekstrahiramo ga z benzenom (100 ml x2-krat). Donosi nihajo, vendar redko padejo pod 55 %.
Korak 2: alfa-bromo (o-klorofenil)-ciklopentil keton.
21,0 g zgornjega ketona dodamo 10,0 g broma v 80 ml ogljikovega tetraklorida po kapljicah pri 0 °C. Ko je dodan ves Br2, nastane oranžna suspenzija. To speremo z razredčeno vodno raztopino natrijevega bisulfita (~65 ml x2 10 % raztopine ) in izparevamo, da dobimo 1-bromociklopentil-(o-klorofenil)-keton, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Izplen je ~66 %. Ta bromoketon je nestabilen in ga je treba takoj uporabiti. Tudi poskusi destilacije pri 0,1 mm Hg povzročijo razpad, zato ga je treba uporabiti brez nadaljnjega čiščenja.
Tako dobljenemu Grignardovemu raztopilu dodamo 48 g o-klorobenzonitrila in zmes mešamo 3 dni pri RT. Nato jo prelijemo v mešanico ledu/NH4Cl z dodatkom nekaj konc. aq. NH3 in pustimo pri sobni temperaturi, dokler se ves led ne stopi. Keton deloma plava, deloma gre na dno. Ekstrahiramo ga z benzenom (100 ml x2-krat). Donosi nihajo, vendar redko padejo pod 55 %.
Korak 2: alfa-bromo (o-klorofenil)-ciklopentil keton.
21,0 g zgornjega ketona dodamo 10,0 g broma v 80 ml ogljikovega tetraklorida po kapljicah pri 0 °C. Ko je dodan ves Br2, nastane oranžna suspenzija. To speremo z razredčeno vodno raztopino natrijevega bisulfita (~65 ml x2 10 % raztopine ) in izparevamo, da dobimo 1-bromociklopentil-(o-klorofenil)-keton, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Izplen je ~66 %. Ta bromoketon je nestabilen in ga je treba takoj uporabiti. Tudi poskusi destilacije pri 0,1 mm Hg povzročijo razpad, zato ga je treba uporabiti brez nadaljnjega čiščenja.
- By kkk
Spoštovani, kako začeti izdelovati o-klorofenil ciklopentil keton.
↑View previous replies…
- By kkk
Gospod,to poskušam narediti zdaj, vendar nisem prepričan, ali je to pravilno.,
Korak 1: Dodajte 1 mL klorociklopentana, 10 mL trietilamina, 0.1 g joda, 7 g magnezija v prahu in 10 mL tetrahidrofurana v bučko s tremi grli, premešamo in segrejemo na 70 °C, da se sproži reakcija; korak 2: Segrejemo na 80 °C, dodamo 15 mL trietilamina in 30 mL tetrahidrofurana, počasi kapljamo 29 mL klorociklopentana in refluksiramo 3 h, da dobimo Grignardov reagent; 3. korak: kapljamo 26 g mešane raztopine o-klorobenzonitrila in 80 mL tetrahidrofurana, vzdržujemo 80 °C in refluksiramo 6 h; 4. korak: Po ohladitvi na sobno temperaturo dodamo 200 mL vode, nato kapnemo 10 mL koncentrirane klorovodikove kisline, vzdržujemo 50 °C in reagiramo 5 h; korak 5: ohladimo na sobno temperaturo, vzamemo zgornjo raztopino tetrahidrofurana, odstranimo tetrahidrofuran z rotacijskim uparjanjem pri 80 °C, nato pa segrejemo na 165 °C, da odstranimo o-klorofenilciklopentanon, in dobimo 23.4 g sintetičnega vzorca o-klorofenilciklopentanona s približno 52-odstotnim izkoristkom.
Korak 1: Dodajte 1 mL klorociklopentana, 10 mL trietilamina, 0.1 g joda, 7 g magnezija v prahu in 10 mL tetrahidrofurana v bučko s tremi grli, premešamo in segrejemo na 70 °C, da se sproži reakcija; korak 2: Segrejemo na 80 °C, dodamo 15 mL trietilamina in 30 mL tetrahidrofurana, počasi kapljamo 29 mL klorociklopentana in refluksiramo 3 h, da dobimo Grignardov reagent; 3. korak: kapljamo 26 g mešane raztopine o-klorobenzonitrila in 80 mL tetrahidrofurana, vzdržujemo 80 °C in refluksiramo 6 h; 4. korak: Po ohladitvi na sobno temperaturo dodamo 200 mL vode, nato kapnemo 10 mL koncentrirane klorovodikove kisline, vzdržujemo 50 °C in reagiramo 5 h; korak 5: ohladimo na sobno temperaturo, vzamemo zgornjo raztopino tetrahidrofurana, odstranimo tetrahidrofuran z rotacijskim uparjanjem pri 80 °C, nato pa segrejemo na 165 °C, da odstranimo o-klorofenilciklopentanon, in dobimo 23.4 g sintetičnega vzorca o-klorofenilciklopentanona s približno 52-odstotnim izkoristkom.
Dekalin lahko nadomestite s cikloheksanom, verjetno
- By OrgUnikum
Cikloheksan ima vrelišče 81 °C, kar bi pomenilo, da bi za termično preureditev potrebovali 7 do 10 dni pri refluksu. Vendar bi lahko uporabili IPA, ki ima enako temperaturo in za katerega je iz literature znano, da deluje (7 do 10 dni pri refluksu).
Etilbenzoat deluje.
Etilenglikol je še eno topilo, ki deluje in je bolje dostopno.
Izplen ni nikoli blizu količinskemu, pravzaprav se pri uporabi ketimina kot baze izplen zmanjša, za spodoben izplen je treba uporabiti sol HCl. Prav tako je treba postopek izvajati pod strogo brezvodnimi pogoji, sicer so izkoristki porazni. (Imin bo hidroliziral nazaj v MeNH2, kar ni presenetljivo glede na stroge pogoje).
Preoblikovanje katalizirajo Lewisove kisline, MgCl2 in AlCl3 (brezvodna) se dobro obneseta. Potreben je ekvivalent 0,1 mol, vendar lahko AlCl3 poskrbi tudi za morebitno še prisotno vodo, seveda pa je treba uporabljeno količino prilagoditi, na primer X g, potrebnih za odstranitev vode, in 0,1 mol za kataliziranje reakcije.
Uporaba AlCl3 zmanjša potrebno temperaturo na ~130 °C (da bi trajala enako dolgo, kot bi trajala nekatalizirana reakcija pri 180 °C).
Še en nasvet: izogibajte se CCl4, ki ni samo strupen, ampak je tudi zloben in ga je iz dobrih razlogov težko dobiti. Na srečo je za bromiranje položaja alfa popolnoma nepotreben. Za to je treba uporabiti CuBr2, ki opravi nalogo kvantitativno in brez stranskih reakcij.
Za reakcijske pogoje samo poguglajte "Bromination with CuBr2" in hitro boste našli opisane standardne pogoje za to, ki se v tem primeru popolnoma dobro obnesejo.
Etilbenzoat deluje.
Etilenglikol je še eno topilo, ki deluje in je bolje dostopno.
Izplen ni nikoli blizu količinskemu, pravzaprav se pri uporabi ketimina kot baze izplen zmanjša, za spodoben izplen je treba uporabiti sol HCl. Prav tako je treba postopek izvajati pod strogo brezvodnimi pogoji, sicer so izkoristki porazni. (Imin bo hidroliziral nazaj v MeNH2, kar ni presenetljivo glede na stroge pogoje).
Preoblikovanje katalizirajo Lewisove kisline, MgCl2 in AlCl3 (brezvodna) se dobro obneseta. Potreben je ekvivalent 0,1 mol, vendar lahko AlCl3 poskrbi tudi za morebitno še prisotno vodo, seveda pa je treba uporabljeno količino prilagoditi, na primer X g, potrebnih za odstranitev vode, in 0,1 mol za kataliziranje reakcije.
Uporaba AlCl3 zmanjša potrebno temperaturo na ~130 °C (da bi trajala enako dolgo, kot bi trajala nekatalizirana reakcija pri 180 °C).
Še en nasvet: izogibajte se CCl4, ki ni samo strupen, ampak je tudi zloben in ga je iz dobrih razlogov težko dobiti. Na srečo je za bromiranje položaja alfa popolnoma nepotreben. Za to je treba uporabiti CuBr2, ki opravi nalogo kvantitativno in brez stranskih reakcij.
Za reakcijske pogoje samo poguglajte "Bromination with CuBr2" in hitro boste našli opisane standardne pogoje za to, ki se v tem primeru popolnoma dobro obnesejo.
Hvala, gospod
Če ta Grignardova reakcija ni idealna, lahko uporabimo o-klorobenzaldehid, s katerim zlahka reagiramo, da nastane alkohol in nato oksidira.
1-bromociklopentil-(o-klorofenil)-keton (CAS 6740-86-9) je komercialno dostopen. Prodaja se v obliki belega prahu ali rjavega olja. Omenili ste: "Ta bromoketon je nestabilen in ga je treba takoj porabiti." Če je tako, kako ga potem prodajajo. Raztopina je na večini fotografij zelo temne barve, ali je sploh smiselno, da jih kupujemo?
In kako je s praškom? Kako lahko uporabimo prašek?
In kako je s praškom? Kako lahko uporabimo prašek?
- By G.Patton
Pozdravljeni, lahko ga hranite v hladilniku v inertni atmosferi. Vendar nisem prepričan, da je na voljo na trgu.
- By OrgUnikum
Enako kot pri vseh visoko reaktivnih spojinah, ki se prodajajo: Dodan je stabilizator (ali mešanica), kaj še? To, da je treba hraniti pod 8 °C in podobno, je samo zaradi zavarovanja, da se prenese odgovornost, saj mora kupec v primeru, da gre kaj narobe, dokazati, da je bilo vedno pod 8 °C, kar je precej težko doseči. Ne gre za to, da bi rekli: "Če ga ne hranite na hladnem in inertnem mestu, bo eksplodiral", ampak za to, da se lahko po odprtju hitro pokvari, ampak to je vaša krivda, nehajte tarnati, saj smo vam rekli".
Stvari, ki ste jih naredili sami, se hitro pokvarijo, saj nečistoče pospešujejo kvarjenje, pogosto pa nimate pravih konzervansov.
Stvari, ki ste jih naredili sami, se hitro pokvarijo, saj nečistoče pospešujejo kvarjenje, pogosto pa nimate pravih konzervansov.
po 95 °C za 3-4 ure in ekstrahirali z 20-odstotno HCl. Kisli ekstrakt bazificiramo in ekstrahiramo z DCM. Topilo se odstrani, pri čemer se izdelek dobi kot olje, ki NE kristalizira. Namesto tega postane izredno lepljivo olje rjave barve. in ne more ponovno kristalizirati iz pentana/etra ali heksana/etra. kakšen nasvet?