MDP2P iz PMK glicidata

[JoeShmo]

Že leta nisem v igri... nekaj časa sem vodil operacijo, v kateri sem po metodi Al/Hg izdeloval 250g serije. Izdeloval sem mdp2p vse od britja skorje korenine sass, dokler nisem odkril PMK glicidata. BIG game changer lol. Kakorkoli že, našel sem se, da sem se spet vrnil v akcijo in poiskal dobavitelja PMK. Naročil sem 2 kg olja od njih ( so sedeli v zamrzovalniku za yr, medtem ko gradi iz laboratorija) sem jih destiliral in so bili zelo rumeni. Kakorkoli že, šel naprej naredil moj al / hg reakcijo in nizko in glej, ni dobil niti ene stvari ne gram .. in upoštevajte, da sem vodil to reakcijo za let poznam ga kot hrbtni del moje roke .. tako sem rekel jebem to sranje šlo slabo. Zavrgel sem ga in kupil nekaj pmk glicidata. Ko sem destiliral svoje olje pmk, sem vedno dobil vodno belo lepo mdp2p, ki v zamrzovalniku ni nikoli zamrznil... postal je zelo gost kot sirup, vendar ni nikoli zamrznil. Včeraj zvečer sem končal destilacijo približno 1,2 l in ga vtaknil v zamrzovalnik in vse skupaj je zamrznilo v čudovite super bele čiste kristale. Ali je to NORMALNO? Ne spomnim se, da bi moj mdp2p zamrznil.

Prav tako sem prišel sem, to je lepa stran, pogrešam panj. iščem reakcijo za uporabo metilamin hcl in ga ne moram plini, in Nabh4 pot, tako da lahko obseg na najmanj 1 kg naenkrat. ne želim več ukvarjati z majhnimi 250 reakcijami in sovražim rezanje toliko folije. kdo ima dobro nit? videl sem, da je nekdo objavil labtops staro Nabh4 pot, vendar je plini.. želim ga samo raztopiti v metanolu.. ali obstaja drugačna metoda za to?

Hvala družina Veselim se te nove spletne strani in izbiranja možganov ljudi, ki so bolj izkušeni od mene.

 

[rothschild33]

Metilamin hcl lahko počasi bazificirate z natrijevim hidroksidom, da dobite metilamin freibazo.

Kako je potekala vaša postavitev za destilacijo MDP2P? Trenutno delam na optimizaciji svoje parne destilacije, načrtujem dodajanje kalijevega karbonata za povečanje izkoristka iz 225 ml destilirane vode z le 3 ml MDP2P v njej

 

[JoeShmo]

Hej, hvala za odgovor. Za destilacijo uporabljam zelo osnovno nastavitev... vendar imam vakuum, ki vleče kot nor. je res lep. Uporabljam magnetno mešalo, na katerem imam 3l ogrevalni plašč iz tkanine Glas-Col... tristranski adapter, temperaturno napravo na vrhu... navaden 300mm Liebig... vakuumski odjem in sprejemno bučko... zelo preprosto in enostavno... včasih sem uporabljal zgornjo kolono Vigreux, vendar se mi je pri proizvodnji olja pmk zdelo zamudno in nepotrebno... vedno dobim vodno belo čisto olje visoke kakovosti.

Zakaj? Da ne bi bilo treba ustvariti vakuuma? Pri meni je temperatura približno 130 °C pri 1 torru... pri mojem starem vakuumu je bila 160 °C pri približno 10 torrih.

Če imate s tem izkušnje ali če se želi kdo drug oglasiti, moram odgovoriti na to vprašanje: ali naj bi mdp2p zamrznil?? Nikoli prej se mi to ni zgodilo in ti novi dobavitelji zamrznejo... ali to ni mdp2p? razen da spustim serijo, kako lahko to še ugotovim brez resne laboratorijske opreme?

 

[rothschild33]

Imate prav, moral bi poskusiti z vakuumsko destilacijo. Imam vakuumsko črpalko z rotacijskimi lopaticami 1 KM, vendar se pregreje v 20 minutah, bom videl, ali lahko to obidem in najdem rešitve.

Običajno testiram ketone z natrijevim bisulfitom in vidim, ali naredi adukt.

 

[JoeShmo]

Hvala, Rothschild33. Za ta test še nisem slišal, vendar malo lažjega branja dokazuje, da ja, da bi to vsaj pokazalo, da je prisoten keton ali aldehid. to je vsaj začetna točka. mislim, da bi bil edini zanesljiv način za dokazovanje samo še ena serija. Obrnil sem se na dobavitelja in rekli so, da zamrzne, samo še nikoli prej nisem videl, da bi se to zgodilo.

Kakorkoli že, zelo cenim vaš odgovor, nekako sem mislil, da bi se lahko na podlagi vseh mnenj oglasili tudi drugi ljudje.
To bi moralo biti nekaj zelo običajnega za ljudi, ki delajo z mdp2p, saj naj bi ga hranili v zamrzovalniku.

 

[Nicoino]

Ali sploh mislite resno?
Resno, človek, res sem presenečen, da si sploh imel uspeh v katerem koli sintesajzerju.
PMK metil/etil glicidat NI PMK. V nasprotnem primeru za njim ne bi bilo dveh besed metil/etil glikidat, se ti ne zdi?
Ne morete ga uporabiti za sintezo iz preprostega razloga, ker ni KETON.
Morate ga hidrolizirati in dekarboksilirati, da dobite PMK, ki se pozneje lahko uporabi za sintezo.

 

[JoeShmo]

Torej mi pravite, da po tem, ko prašek spustim nazaj v olje in ga destiliram, to ni keton? mislim, da mi to meče pamet tako daleč... proizvedel sem kilograme mdma, ki so bili laboratorijsko testirani za čistost s strani energetskega nadzora v Španiji... to sem naredil s točno to metodo. prašek bi refluksiral v kisli vodi eno uro in olje pade ven... zbral sem olje... nevtraliziral ga s pranjem. destiliral ga in ga uporabil... to je počel več let.

 

[Nicoino]

V svojem prispevku niste omenili nobene hidrolize, kar je zelo nejasno.
Tudi če začnete s PMK et-gly, morate najprej opraviti osnovno hidrolizo, da iz estra dobite karboksilno kislino, nato pa postopek HCl, da se epoksid pretvori v keton, pri čemer se sprosti CO2.
Če je vaš začetni material pravi in opravite pravilen postopek, boste dobili visokokakovostni PMK, ki se odlično obnese pri sintezi.

 

[JoeShmo]

Ja, potem ko sem vam natipkal odgovor, vključno s hidrolizo, sem sedel nazaj in bil, kot da stavim, da je to, kar imaš v mislih. ja, vsakdo, ki dela z glikocidi pmk, bi moral biti varen, da bi lahko domneval, da samo že ve, kako ga pretvoriti nazaj v pmk... se opravičujem za zmedo tam.

 

[JoeShmo]

ampak kaj pa kdo drug ve o mdp2p, ki se zamrzne v kristal?

 

[metux]

Ne morem najti, zakaj je iz PMK Oil,?

 

[Rabidreject]

Po mojem razumevanju, in pravkar sem hotel vprašati o tem, morate reagirati s kislino (prebral sem HCL, vendar se ne spomnim, kakšne jakosti - mislim, da 35 %) in nato nadaljevati s PMK.

Na tem področju moram nekaj prebrati, vendar sem razumel, da je treba po tem opraviti le še redukcijo.
Ali imam pri tem sploh prav?

Čakam na aspirator in imam precej dober vodni tlak, zato bomo c, kaj lahko potegne.

Kakorkoli že - nazaj k branju o tem lol

 

[Rabidreject]

Oooh okej, tako da ste za izvedbo kislinsko/bazične reakcije po videzu stvari ... moja napaka

 

[Rabidreject]

Moje drugo vprašanje pa še vedno ostaja, ali se lahko izognete uporabi NaBH4 namesto nečesa, kot je LiAlH4

 

[Rabidreject]

Oh, mislim tudi na zadnji korak, ko imate svoj MDP2P za reduktivno aminizacijo....očitno haha, ne vem, zakaj se mi je zdelo, da moram to pojasniti sobi, polni kemikov!

 

[Rabidreject]

Oh, in kar se tiče temperature zmrzovanja, ali ne morete preprosto poiskati temperature zmrzovanja MDP-2-P? Ali pa gre za glikidat, ki ga želite zamrzniti?