Sinteza metamfetamina iz P2P z redukcijo z NaBH4. Srednja stopnja.

[G.Patton]

Uvod

BB občinstvu predstavljam metodo sinteze metamfetamina z reduktivno aminizacijo 1-fenil-2-propanona (P2P) z NaBH4. Ta metoda omogoča pridobivanje in velike serije izdelka. Najtežja težava te metode je toplota, ki nastaja med eksotermno reakcijo redukcije imina. Izjemno pomembno je ohranjati temperaturo v opisanih okvirih ter ohranjati vse reagente in reakcijsko okolje suho (uporabite epruvete za sušenje s CaCl2). Prav tako je ravnanje z NaBH4 precej nevarno in zahteva veliko pozornosti, saj ima ta reagent toksične učinke, reagira z vodo in alkoholi z sproščanjem ogromne količine vodika in tvori ustrezen borat, kar lahko povzroči eksplozijo, opekline in poškodbe. Uporabljati morate kemično steklo, rokavice, kemični plašč in respirator.

Oprema in steklovina.

• Keramična malta.
• 2 L (x2), 0,5 L (x2) in 200 ml (x2) čaše.
• 2 L (x2) in 10 L Erlenmeyerjeva bučka.
• merilni valj za 100 ml.
• 2 L bučka z okroglim dnom s tremi vrati in zamaški.
• 2 L erlenmajerica z okroglim dnom z vakuumskim hitrim nastavkom ali Schlenkova erlenmajerica.
• 0,5 L preprost kapljični lij s Claisenovo bučko in cevjo za sušenje ali 0,5 L kapljični lij z enakim tlakom.
• 1 L ločilni lijak.
• 2 L erlenmajerica za izhlapevanje.
• Pirexova posoda 0,5 L.
• Magnetno mešalo z grelno ploščo.
• Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata.
• kopel s silikonskim oljem.
• kopel iz ledenih kock/metanola (-10 °C) ali ledena kaša s soljo (-10 °C).
• Laboratorijska tehtnica (primerna za 1 g-1 kg).
• Pečica.
• laboratorijski termometer ( od -20 °C do 200 °C) z nastavkom za bučko s tremi vratovi.
• Aspirator.
• laboratorijski generator HCl.
• cev za sušenje x2.
• stroj za rotacijo z vodno kopeljo.
• Filtrirni papir.

Reagenti.

• 138 g P2P (1 mol) (1-fenil-2-propanon).
• 10% metilamin v metanolu (w/w) - 1000 ml s 100 g MeNH2 (~3 moli).
• magnezijev sulfat - 36 g (MgSO4-7H2O, 2 uri sušen pri 300 °C MgSO4-1H2O) [za sušenje raztopine MeOH/MeNH2].
• Silikagel (kroglice velikosti 3-5 mm) - 200 ml (suhe pri 300 °C/2h, potemnijo!) [Za absorpcijo 2 mol H2O med rxn].
• 15 gramov NaBH4 kot redukcijsko sredstvo za nastali (brez vode!) imin.
• 5-7 L destilirane vode + ~5 L destilirane vode za polnjenje kopeli rotacijskega stroja.
• 1 L diklorometana (DCM).
• 0,5 L acetona.

Pomembno: reakcija je zelo občutljiva na kakršno koli vodo (tekočino ali paro v zraku!).

Opomba: vse manipulacije izvajajte v izvlečni sondi ali pod izpušno kapuco; metilamin je precej strupena snov, ne dovolite, da njegovi hlapi vstopijo v dihalne poti. Potrebna je uporaba dihalne maske. Vdihavanje metilamina povzroča hudo draženje kože, oči in zgornjih dihalnih poti. Najprej povzroči vznemirjenje in nato depresijo osrednjega živčnega sistema. Zaradi zastoja dihanja lahko nastopi smrt.

Postopek

Sušenje prekurzorjev
Najprej v možnarju na hitro zdrobite predhodno posušene (pečica, 300 °C, 3 ure) suhe kamne MgSO4 v obliki pop koruze, presejte prah in kamne pod maksimalnim mešanjem neposredno vstavite v mešanico metanola in metilamina (1000 ml) ter zaprite posodo, da vanjo ne pride voda iz zraka. Mešajte še 10 minut, nato bo vsa voda prešla v MgSO4. Pustite stati in počakajte, da je ves MgSO4 na dnu. Sedaj suho mešanico MeOH/metilamina (MA) hitro prelijemo v 2-litrsko bučko z okroglim dnom s tremi grli in jo zapremo. Prazno posodo neposredno sperite z veliko vode, da odstranite vonj po metilaminu in jo lahko varno shranite.

Sinteza

Zdaj dodajte 200 ml (merite v čaši, ne upoštevajte prostih prostorov) suhih silikonskih kroglic (2-5 mm) in magnetno mešalno palico prav tako v 2 L erlenmajerico in jo ponovno zaprite. Bučko s prostornino 2 L hranimo v kopeli s silikonskim oljem pri temperaturi 20 °C. Silikonsko olje se le počasi segreva! Zdaj ga ne segrevajte, v tej fazi je namenjen le kot hladilno sredstvo. Sedaj počasi dodajte 138 g P2P prek kapalnega lijaka v erlenmajerico 2 L ob močnem mešanju. Temperatura se med tvorbo (brez vode) imina dvigne na 23 °C. Vodo iz te reakcije prevzame posušeni silikagel! To traja 30 minut. Pustimo in nato mešamo še eno uro. Barva reakcijske mešanice se spremeni iz svetlo rumene v barvo kave in mleka. Temperatura 23 °C.

Po tej eni uri prenehajte z mešanjem in tekočino prelijte v 2 L stekleno erlenmajerico z ravnim dnom ter dodajte mešalnik. Preostali silikagel se trikrat spere s 50 ml posušenega (uporabite silikagel) metanola, da se ujame preostali imin, in tudi teh 2 x 50 ml se prelije v 2 L erlenmajerico. Zdaj damo 2 L erlenmajerico na magn. mešalnik, v ledeno/metanolno kopel (-10 °C) (ali zmleti led s soljo) in začnemo močno mešati. Na vrh 2 L erlenmajerja postavite kapljični lijak z gumijastim obročem. Zdaj začnite vsakih 5 minut dodajati polno čajno žličko NaBH4 v minimalni količini metanola, ki jo iz lijaka sperite z minimalno količino metanola. Po vsaki polni žlički lijak ohlapno zamašite z gumijastim zamaškom. To traja 2,5 ure. Temperatura ne sme biti višja od 20 °C! Naslednjo žlico lahko dodate pri ±8 °C. Barva raztopine je svetlo čista oranžna/rjava. Pustite, da se meša skupaj 8,5 h (lahko tudi veliko manj ur).

Skupna prostornina je ~1900 ml. Nato mešanico dodajte v 5 L destilirane vode v 10 L erlenmajerico pod magn. mešanja. pH = 12. Nato dodamo 500 ml di-klorometana (DCM) in 30 min močno mešamo. Pustimo, da se olje obori in da se na dnu usede temna, medeno obarvana plast DCM+olje. Vodni del dekantirajte z aspiratorjem + silikonsko cevjo. Preostanek (voda+DCM+olje) napolnimo v separacijski lij in odcedimo samo DCM+olje = 550 ml (DCM b.p. 40 °C). Ostanki MgSO4 in borove soli so lepo ostali v vodnem delu. Nato DCM+olje posušimo z malo suhega MgSO4 in dekantiramo v 2l erlenmajerico. Ta MgSO4 sperite z nekaj svežega, suhega DCM in dodajte izpirek DCM zdaj suhemu DCM+olje. Skupna prostornina DCM+olje =1000 ml, barva je medena/rdeča.

Proizvodnja metamfetamin hidroklorida

Teh 1000 ml začnemo prekuhavati s HCl-plinom skozi 2 L Schlenkovo bučko (ali bučko z okroglim dnom z vakuumskim hitrim nastavkom), medtem ko ta 2 L bučka stoji v ledeni kopeli na magn. mešalniku in se intenzivno meša. Pogosto preverjamo pH, dokler ne dosežemo pH 6. Sedaj nakisanih 1000 ml prelijemo v 2 L izparevalno bučko in postavimo na napravo Rotavap. Hitrost ~ 100 vrtljajev na minuto, t° = 80 °C, majhen podtlak = 0,8 bara (zadostuje vodni aspirator), da se erlenmajerica zadrži. Po destilaciji skoraj vsega DCM se vsebina erlenmajerice nenadoma spremeni iz temne medene barve v kremasto mlečno barvo in na dnu se posuši v okroglo pogačo. Odstranite ~0,5 L DCM, ki je zdaj v zbiralni bučki, in ponovno obesite prazno bučko. Zdaj vklopite popoln vakuum, da odstranite še zadnje sledi vode.

Čiščenje s 3-kratno rekristalizacijo: v erlenmajerico dajte minimalno količino vročega (40 °C) suhega DCM (ali suhega 98 %+ etanola), dokler se ne raztopijo zadnji ostanki suhe snovi, in dodajte 4-kratno količino tega DCM v obliki suhega acetona. Zapremo z zamaškom in postavimo za 1 uro v zamrzovalnik. Nastane trdna umazano bela kristalna masa s plastjo temno rdeče tekočine na vrhu. Tekočino dekantirajte in ponovite ta korak še 2x in 2 uri. Zadnjič ste dobili snežno bele kristale racemičnega metamfetamin hidroklorida. Suha masa = 141,5 g, skoraj kvantitativni izkoristek.

Čiščenje metamfetamina.
Za proizvodnjo metamfetamina ICE lahko uporabite to tehniko ali sledite naslednjim nasvetom: to kristalno maso stopite v alu loncu z ravnim dnom na grelni plošči pri 170-175 °C. Nato pustite, da se to zelo počasi stopi, in ne stopite višje, kot je potrebno za taljenje, sicer se začne kaditi (potem imate prvi hitri test: uživajte!). Spet ohladite na 150 °C, zelo počasi, 1 °C/30 min (uravnavajte z regulatorjem temperature!), in dobili ste ICE, potem ko ste ga spet zelo počasi ohladili na sobno temperaturo (z zaprtim pokrovom!, je higroskopičen!). Prednost: v tem postopku ste odstranili vso vodo!

Sulfatno sol lahko bolje pripravite po logični metodi: pustite 10 % H2SO4/Etanol mešanico, ki jo zakislite z mešanico proste baze Meth/Etanol v razmerju 1:4. To ni tako higroskopično. Kristale filtrirajte in posušite.

 

[Hans-Dietrich]

Variacija na temo Barijeve izdaje iz učilnice.

V prvem koraku je prevelik poudarek namenjen nadzoru temperature. Nič se ne bo zgodilo, če se temperatura dvigne na 30 stopinj Celzija ... če pa bo višja, se bodo začeli dogajati najrazličnejši čudeži. Poskrbeti morate le, da se reakcijska masa ne segreje preveč. Glicerinska kopel ima lahko preveliko vztrajnost. Kot topilo je mogoče uporabiti IPA. Za sušenje reakcijske mešanice lahko uporabite alkalijo. Uporabite lahko tudi vodno raztopino metilamina ali raztopino v IPA. V vsakem primeru morate reakcijsko maso posušiti )

 

[Sentinel]

Hja, to je res dober in uporaben priročnik, vendar če je mogoče, bi lahko dodali kakšno sliko. Prav tako, koliko bi to dalo dobiti?

 

[G.Patton]

~74,1 % iz 138 g (1,0285 mola) P2P

 

[primitiveintelectual]

če obstaja videoposnetek za ta priročnik, na primer "Sinteza amfetamina iz P2NP prek Al/Hg (videoposnetek)", bi bilo super

 

[primitiveintelectual]

Torej je 2 L bučka z okroglim dnom z vakuumskim Quickfitom ali Schlenkova bučka glavna banka, v kateri se proizvaja plin HCL? prek teh bank lahko uravnavam plin?

 

[G.Patton]

Pozdravljeni. Ne, to je posoda z reakcijsko maso, ki se uporablja za mehurjenje plina HCl prek reakcijske mase DCM+olje( =1000 ml).
Tam si oglejtelaboratorijski generator HCl;

 

[primitiveintelectual]

Generator Ok HCL prenese plin v to Schlenkovo banko, v kateri je mešanica DCM + olje Kako se bo ta Schlenkova banka uporabljala? Ali ne bi bilo dovolj, da v čašo damo DCM+olje, generatorji HCL pa prenesejo plin v ta komplet?

 

[G.Patton]

Da, vendar bo vaš izdelek sesal vlago iz zraka, plin HCl pa bo zastrupljal zrak okoli vas. Bodite previdni.

 

[primitiveintelectual]

Zato raje uporabljamo Schlenkovo banko
Torej je plin do PH6. Ali lahko s prekomernim uplinjanjem presežem PH6? In če jo prekoračim, ali jo je mogoče popraviti?

 

[G.Patton]

da, z aq raztopino NaHCO3 za nevtralizacijo presežka kisline

 

[primitiveintelectual]

ok in to razumem pravilno: 10% metilamin v metanolu (m/m)
ali to pomeni, da damo 100 g metilamina v 1000 ml metanola?

 

[G.Patton]

100 g metilamina z metanolom zvijemo na 1000 g

 

[btcboss2022]

Ali je mogoče to sintezo izdelati neposredno z metilaminom HCL?
Kako bo potekal postopek v tem primeru?
Hvala.

 

[G.Patton]

Ne, morate narediti samo brezplačno podlago.

 

[Tweaker]

Kako ste pripravili raztopino metilaminske proste baze in metanola?

 

[G.Patton]

Pozdravljeni. kupite lahko že pripravljeno raztopino ali jo pripravite iz metilamin hidroklorida po naslednji metodi: https://bbgate.com/posts/4279/

 

[Tweaker]

Hvala. HCl imam pri roki.

 

[masterpell]

bro, ali lahko narediš p2p video v velikem obsegu plz！ vključno z oblikovanimi deli hvala

 

[malayboy]

@G.Patton

Vprašanja:

*1. Eden od reagentov, magnezijev sulfat, ali naj se uporabi brezvodni magnezijev sulfat ali MgSO4-7H2O, znan kot epsomska sol, epsomsko sol je lažje dobiti, vendar z brezvodnim (CAS 7487-88-9), bi bilo manj korakov ali sta dejansko enaka?

*2. Silikonska oljna kopel - našel sem kitajskega dobavitelja, ki prodaja z natančnim imenom, vendar ni na zalogi, ali imamo kakšno alternativo? in kako se to uporablja v sintezi?

*3. Enostavni lijak za kapljanje s Claisenovo bučko - ali na tej točki poskušamo sestaviti laboratorijski aparat, kot je prikazano na spodnjih slikah?

in ali je potreben "kapljalni lijak z enakim tlakom 0,5 L"?

*4. Laboratorijski termometer z nastavkom za bučko s tremi grli je podoben steklenemu zamašku z luknjo za termometer ali temperaturno sondo v epruveti, ki jo drži gumijasti zamašek?

*5. Vakuumska črpalka aspirator, ki jo imam, ni odporna na hlape kemičnih topil in tiste s teflonskim ali PTFE tesnilom, kemično odporen aspirator je predrag.

a. ali je to razlog za potrebo po HCl laboratorijskem generatorju @William Dampier?
b. če ne, gospod, prosim, prostor nekaj minut, da gredo skozi spodnji videoposnetek, ki je prikazan po meri aspirator je to bo opravil delo? če je tako, kaj ustrezno nevtralizacijsko kemikalijo moramo dodati v vodo?

*6. Ali je pri tej sintezi potreben rotacijski stroj z zmogljivostjo 5 l ali 10 l?

 

[G.Patton]

Na eno molekulo MgSO4 odpade 7 molekul vode, kot ste zapisali zgoraj. To ni primerno za uporabo. Lahko ga (MgSO4-7H2O) posušite v sušilniku pri 250 stopinjah za 5-6 ur in uporabite.
Uporabite lahko običajno kopel z mineralnim oljem. Uporablja se kot grelec. Prosimo, najprej se naučite te teme.
Ne, predlagam možnost zamenjave lijaka z enakim tlakom. Namesto lijaka z enakim tlakom (če ga nimate) vstavite Claisenovo bučko in kapljični lijak.

To je samo nastavek za bučko za termometer, ki je potopljen v reakcijsko maso.
Uporabite lahko past za topilo. Preberite temo o vakuumu v Pogosto zastavljenih vprašanjih o laboratorijih.
V vsakem primeru potrebujete plin HCl

Da, primeren je aspirator z vodnim curkom.
Lahko uporabite 5 l. Odvisno od vas.

 

[malayboy]

Hvala, gospod, zagotovil bom v praksi

 

[btcboss2022]

Pozdravljeni,

po številnih preskusih z uporabo metilamin HCL na podlagi te metode bom z vami delil najboljši način, ki sem ga našel za pridobivanje metamfetaminske proste baze v velikem obsegu:

• 966 gr P2P
• 14 litrov metanola
• 1183 gr metilamin HCL
• 638 gr NaOH
• 452 gr Brezvodni natrijev sulfat
• 105 gr NaBH4
• 35 l destilirane vode
• 7 litrov DCM

- Reaktor napolnite s 14 l metanola
- Med mešanjem raztopimo metilamin HCL
- Temperaturo reaktorja nastavite na 0C (ne na temperaturo zmesi) in dodajte NaOH, temperatura se bo povečala
- Ko se temperatura vrne na 20 C, dodajte P2P, temperatura se bo povečala, mešajte od 45 min do 1 ure
- Dodajte 252 g brezvodnega natrijevega sulfata
- Ko temperatura zmesi doseže 8C, začnite po delih dodajati NaBH4, ki ne sme preseči 20C
- Ko je dodan ves NaBH4, pustite, da se mešanica meša pri temperaturi 20C približno 2 uri, dokler ne preneha mehurčkati
- Dodajte vodo in nadaljujte z mešanjem 5 minut
- Dodajte DCM in mešajte 10 min
- Prenehajte mešati in pustite, da se plasti ločijo
- Spodnjo plast obdržite, zgornjo pa zavrzite (ni koristno ekstrahirati te vodne faze).
- V ohranjeno plast dodajte 200 g brezvodnega natrijevega sulfata in jo premešajte
- filtrirajte v Buchnerjevem lijaku
- Izparite DCM
- Dobimo čisto in smrdljivo metamfetaminsko bazo

;-)

 

[chef learner]

Rad bi vprašal o metilaminu HCL na seznamu. Ali naj metilamin HCL dodam neposredno ali ga pretvorim v brezmetilaminsko bazo (raztopino metanola) in ga nato dodam?

 

[chef learner]

Ali je pri tej metodi BOSS poleg težave z vodo še kaj drugega, kar bo vplivalo na izkoristek?
Zakaj je izkoristek brezmetilne baze, ki ostane po izhlapevanju DCM, le 50 %?
Ali je kaj, na kar bi moral biti pozoren in česar še nisem opazil? Prosim, pomagajte mi~~

@G.Patton

 

[G.Patton]

Kaj pa izkoristek izdelkov?