Reakcijska shema.
opreme in steklenih izdelkov.
- 5 L bučka z okroglim dnom.
- Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata (neobvezno);
- povratni kondenzator;
- lijak;
- filter (lahko je kuhinjski);
- brizga ali Pasteurjeva pipeta;
- papirčki z indikatorjempH;
- čaše (500 ml x2, 250 ml x2, 100 ml x2);
- Vakuumski vir;
- aparat za vakuumsko destilacijo;
- laboratorijska tehtnica (primerna je od 0,01 do 100 g);
- merilni valji 250 mL, 100 mL in 20 mL;
- hladna vodna kopel;
- steklena palica in lopatka;
- ločilni lij 1 L (neobvezno);
- Buchnerjeva bučka in lij;
- Filtrirni papir;
- zamrzovalnik;
Reagenti.
- Fenil-2-propanon 40 g.
- Etanol 200 ml.
- Vodni metilamin (prosta baza) 200 ml 25%.
- razrezana aluminijasta folija 40 g.
- živosrebrov klorid (HgCl2) 0,30 g ali živosrebrov nitrat (Hg(NO3)2) 0,359 g.
- Destilirana voda.
- kalijev hidroksid 120 g.
- Dietil eter (ali petrolej eter) 750 ml.
- brezvodni magnezijev sulfat (MgSO4) ~30 g.
- aceton ~150 ml.
- koncentrirana klorovodikova kislina (HCl 36 %) ~12 ml.
Sinteza:
1. V 5 L bučko z okroglim dnom damo 40 g fenil-2-propanona, 200 ml etanola, 200 ml vodnega metilamina (prosta baza), 25 %, 40 g narezane aluminijaste folije in 0,30 g živosrebrovega klorida (ali 0,359 g živosrebrovega nitrata).
2. Namestimo povratni hladilnik in reakcijsko zmes refluksiramo 2 uri ter ohladimo na sobno temperaturo.
3. Reakcijsko zmes prelijemo v čašo z ledom in vodo (1:1 v/v) skozi sitni filter (da se znebimo trdnega Al/Hg), erlenmajerico je treba sprati od ostankov reakcijske zmesi v čašo. Reakcijsko zmes v čaši alkaliziramo z aq raztopino kalijevega hidroksida (120 g KOH v 250 ml H2O).
4. Nato raztopino ekstrahiramo z dietiletrom (ali petroletrom) 750 ml.
5. Eterski ekstrakt z metamfetaminsko bazo se posuši nad MgSO4. Nato se topilo izpari z rahlim segrevanjem na topli vodni kopeli ali s pomočjo rotacijskega uparjalnika z vakuumom.
6. Nato se surova prosta baza metamfetamina destilira v vakuumu, da se dobi čisti 1-fenil-2-metilaminopropan (metamfetamin) s 70-odstotnim izkoristkom.
7. Prosta baza metamfetamina se raztopi v x3 volumnih suhega acetona.
8. Koncentrirano klorovodikovo kislino (HCl 36 %) dodajamo po kapljicah, da dosežemo pH 6.
9. Mešanico damo za 12 ur v zamrzovalnik, metamfetamin tam kristalizira.
10. Kristale metamfetamina vakuumsko filtriramo, speremo z majhno količino hladnega suhega acetona in posušimo na zraku (ali posušimo v vakuumski komori).
Sorodna tema
1. V 5 L bučko z okroglim dnom damo 40 g fenil-2-propanona, 200 ml etanola, 200 ml vodnega metilamina (prosta baza), 25 %, 40 g narezane aluminijaste folije in 0,30 g živosrebrovega klorida (ali 0,359 g živosrebrovega nitrata).
2. Namestimo povratni hladilnik in reakcijsko zmes refluksiramo 2 uri ter ohladimo na sobno temperaturo.
3. Reakcijsko zmes prelijemo v čašo z ledom in vodo (1:1 v/v) skozi sitni filter (da se znebimo trdnega Al/Hg), erlenmajerico je treba sprati od ostankov reakcijske zmesi v čašo. Reakcijsko zmes v čaši alkaliziramo z aq raztopino kalijevega hidroksida (120 g KOH v 250 ml H2O).
4. Nato raztopino ekstrahiramo z dietiletrom (ali petroletrom) 750 ml.
5. Eterski ekstrakt z metamfetaminsko bazo se posuši nad MgSO4. Nato se topilo izpari z rahlim segrevanjem na topli vodni kopeli ali s pomočjo rotacijskega uparjalnika z vakuumom.
6. Nato se surova prosta baza metamfetamina destilira v vakuumu, da se dobi čisti 1-fenil-2-metilaminopropan (metamfetamin) s 70-odstotnim izkoristkom.
7. Prosta baza metamfetamina se raztopi v x3 volumnih suhega acetona.
8. Koncentrirano klorovodikovo kislino (HCl 36 %) dodajamo po kapljicah, da dosežemo pH 6.
9. Mešanico damo za 12 ur v zamrzovalnik, metamfetamin tam kristalizira.
10. Kristale metamfetamina vakuumsko filtriramo, speremo z majhno količino hladnega suhega acetona in posušimo na zraku (ali posušimo v vakuumski komori).
Sorodna tema
Last edited by a moderator:
