Sinteza metilfenidata (Ritalina)

[cokemuffin]

Torej bi bil postopek tak, da bi ritalin hcl dali v raztopino NaOH, dobili ritalin freebazo in nato le to dali v ipa, da bi dobili izopropilfenidat? Domnevam, da je treba hcl dodati po esterifikaciji, da se OH karboksilne skupine ne nadomesti s Cl, vendar nisem 100 % prepričan o tem.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, opravičujem se za dolg odgovor. Vašega vprašanja nisem videl.
Ne, eterefikacija ni delo, kot ste ga opisali. Pridobiti morate natrijevo sol ritalinske kisline in nato v kislem stanju z IPA pridobiti ester.
To ne bo delovalo, kot ste povedali =) Kakšen je razlog za te manipulacije? Pravzaprav nisem prepričan, da bo reakcija uspešna. Poleg tega boste izgubili del svojega ritalina.

 

[TheNut22]

Kadar sinteze vključujejo cianide, grem v lokalno trgovino s strojno opremo na oddelek za bazensko kemijo in po Na DCCA ali TCCA. Z njimi se izvede enaka reakcija kot z bolj strupenimi oblikami cianidov. Tolikokrat sem iz DLPA naredil fenilocetno kislino in tako naprej ..

 

[dupskoslonia]

Hej, fantje. Imam ritalinsko kislino. Kaj potrebujem za izdelavo metilfenidata in etilfenidata? Sem popoln novinec, ali mi lahko razložite korak za korakom? Bila bi vam zelo hvaležna.

 

[kotkata]

Ali obstaja kakšen protokol ali priročnik za začetnike ali recept za pretvorbo ritalinske kisline v metilfenidat?

Po mojem razumevanju to ni raketno, vendar sem nekoliko zmeden, kako iz ritalinske kisline dobiti metilfenidat.

 

[SmartResearcher]

Pozdravljeni vsi! Odgovor za dupskoslonia, dodajam recept za metilfenidat hidroklorid iz dl-treo-ritalinske kisline (ki je enostavno dostopna na Kitajskem, cena za 1 kg je približno 600-700 $). Po tem receptu sem nekajkrat izdelal dl-treo-metilfenidat hidroklorid in je popolnoma enostaven in popoln. 1 kg metilfenidat hidroklorida lahko pripravite v 20-litrski bučki z enim vratom (ne potrebujete reaktorja).

125 g (0,57 mol) dl-treo-ritalinske kisline, dodane v reaktor. Nato dodamo 256,7 g (5 mol) dimetilkarbonata in 27,5 g metanola. Nato se pri sobni temperaturi z mehanskim mešalom (magnetno mešalo ni primerno za to operacijo) počasi doda 762 g 96 % ali več žveplove kisline (temperatura <80oC). Temperatura plašča se je povečala na 85oC (ciljna notranja temperatura približno 70oC). Reakcija se je mešala čez noč (vsaj 16 ur) pri temperaturi plašča 85oC.

Nastalo zmes smo nato ohladili na 15-20oC. Nastali mešanici smo dodali 250 g izopropil acetata in nato 18 % NaOH (212,5 g, 1,68 mol), pri čemer smo temperaturo vzdrževali na 30oC. Nato se je zmes mešala približno 15 minut. Plasti so se usedale približno 20 minut, spodnja, jedka (vodna) plast pa se je ločila in zavrgla. Organski plasti smo nato dodali deionizirano vodo (187,5 g) in zmes mešali približno 20 minut. Plasti so se usedale približno 20 minut, spodnja, vodna plast pa se je ločila in zavrgla. Organska plast je vsebovala dl-treo-metilfenidat.

Drugi reaktor smo napolnili z raztopino 37% HCl (59 g, 1,05 mol) in IPA (250 g). Notranjo temperaturo raztopine smo nastavili na 55oC. V ta reaktor se je nato v 90 minutah z dodajnim lijakom dodala organska plast, ki je vsebovala dl-treometilfenidat, pripravljen v POSTOPKU 1, pri čemer se je temperatura ohranjala na 55oC. Nato smo zmes ohladili na 10-15oC in jo mešali 30 minut. Nastalo suspenzijo smo filtrirali skozi Buchnnerjev lijak, mokro pogačo pa sprali z IpOAc (125 g). Pridobljenih je bilo približno 110-125 g dl-treo-metilfenidat hidroklorida (popolnoma enakega izomera kot v farmaciji).

 

[kotkata]

Super, najlepša hvala, @dupskoslonia!

Resnično cenim!!

 

[untryrgos]

Pozdravljeni, hvala za vaš način sinteze. sledil sem vašemu načinu in pojavilo se je nekaj razlik. ko sem se prepričal, da vse kisline izginejo, in končal prvi korak, sem našel toliko ločevanja soli. Ali gre za metilfenidat sulfat? pH je približno 1 do 2.

 

[HerrHaber]

Metilne estre v prisotnosti amino skupine zlahka dobimo tudi z delovanjem klorotrimetilsilana v metanolu z veliko prijaznejšo pripravo, vendar so po drugi strani stroški verjetno večji in mislim, da tudi izkoristki (te je treba primerjati). Etilfenidat in izopropilfenidat imata veliko večjo rekreacijsko vrednost (in dolgotrajnejši močnejši učinek) Ne morem si kaj, da ne bi razmišljal o uporabi biokatalize z različnimi alkoholi in NOVOZYME bi moral biti prva izbira, večino encimskih esterifikacij in transesterifikacij se najprej poskusi s tem ekstremofilnim (Candida Antarctica) encimom, ki se izloča v zunajcelično okolje, zato ga je lažje pridobiti. Najbolje je, če je encim imobiliziran na trdnem materialu (pogosto superparamagnetni nanodelci Fe3O4, funkcionalizirani na površini z encimom, ki je povezan z nekim organokromnim vezivom), saj jih je mogoče filtrirati in ponovno uporabiti, magnetne pa je še lažje predelati. Z veseljem bi poskusil s tem v majhnem obsegu, za kar bi zadostovalo 50 g ritalinske kisline, kar je verjetno pod običajnim MOQ. Menim, da so zelo zanimivi tudi naftidati, vendar se lahko izvedba celotne sinteze izkaže za težavno.