Sinteza amfetamina iz P2NP z NaBH4/CuCl2 v enem loncu (merilo 1 kg)

[GhostChemist]

Reakcijska shema:

Oprema in steklovina:

• Vključitev:50-litrski šaržni reaktor s povratnim hladilnikom, zgornjim mešalom in grelnim aparatom v sestavi;
• lijak za kapljanje;
• običajni lijak;
• laboratorijski termometer (do 150 °C);
• več veder za 10 in 20 L;
• merilni valj za 1 L;
• Vakuumski vir;
• Laboratorijska tehtnica (primerna za 1-2000 g);
• Hladna vodna kopel za povratni kondenzator;
• Nutschejev filter;
• Papirčki z indikatorjempH;
• 5 L x2 čaše;
• zamrzovalnik;
• Pirex posode za kristalizacijo;

Reagenti:

• Izopropilni alkohol (IPA) 20 L;
• destilirana voda 6,2 L;
• natrijev borohidrid (NaBH4) 1739 g;
• P2NP (fenil-2-propanon ) 1000 g;
• bakrov (II) klorid (CuCl2) 105 g;
• Vodna raztopina natrijevega hidroksida (NaOH) 25% 8 L;
• Suhi aceton 2,5 L;
• Žveplova kislina (ali ortofosforna kislina);

Sinteza amfetamina

• Novator
• Apr 4, 2023
• 55

Sinteza amfetamina z reduktivno aminizacijo NaBH4 iz P2NP...

Sinteza:

1. V50-litrski šaržni reaktordodamo mešanico IPA in H2O v razmerju 2:1 (18 litrov ).
2 . Trdni NaBH4 (1739 g) se doda v enem odmerku in vključi se mešalnik.
3 . Čisti P2NP (1000 g) se doda v več majhnih obrokih, da se temperatura zmesi ohrani pod 60 °C.

P2NP (fenil-2-propanon)

4. Raztopina CuCl2 (105 g) v vodi (200 ml) se počasi dodaja po kapljicah, da se temperatura zmesi ohrani pod 80 °C.

CuCl2 in CuCl2*2H2O

5. Nato reakcijo z zunanjim segrevanjem 30 minut vzdržujemo pri temperaturi 80 °C.
6 . Reakcijski zmesi dodamo vodno raztopino NaOH (8 litrov 25 %) in ločimo plasti.
7. Vodna faza se ekstrahira z 8 litri IPA. V IPA se raztopi brezamfetaminska baza in gostota plasti IPA se spremeni, zato jo ločimo od vodne plasti.
8. IPA iz ekstrakcije v koraku 7 se v vakuumu upari do olja brez amfetamina in združi s prosto bazo iz koraka 6.
9 . Bazno olje brez amfetamina se raztopi v 2 L suhega acetona.
10. Žveplova kislina (ali ortofosforna kislina) se dodaja po kapljicah, da se doseže pH 6 (ob stalnem mešanju).
11. Nato se zmes za 12 ur postavi v zamrzovalnik.
12. Po postopku kristalizacije v zamrzovalniku suspenzijo amfetaminske soli filtriramo s pomočjo nutschejevega filtra in speremo s suhim hladnim acetonom do bele barve. Aceton iz postopka izpiranja se lahko kristalizira, kot je opisano v korakih 11-12 (kakovost amfetaminske soli iz te raztopine bo slabša).
Reakcijski izkoristek je 60-70 %.

 

[Sasha89]

Najprej se vam najlepše zahvaljujem za te zelo zanimive poti sinteze.
Ali je za ta način mogoče uporabiti 30-litrski stekleni reaktor? (Nekaj takega, kot je prikazano na sliki)
In kako izvedete mešanje? Ali uporabljate električno mešalo?

 

[WillD]

da
za to vrsto erlenmajerice potrebujete mešalo nad glavo

 

[rickyrick]

Če to reakcijo skalirate, ali skalirate vse ali ekstrakcijo vodne plasti z IPA ni treba linearno skalirati?

 

[MadHatter]

To je res lepa sinteza brez odpadnega živega srebra ali morebitne kontaminacije z živim srebrom, ki nastane pri redukciji Al/Hg. Pred nekaj meseci sem jo videl na portalu The Vespiary in sem jo nameraval opisati tukaj, ko jo bom tudi sam preizkusil. Vendar ste me, kot običajno, prehiteli . Hvala za odlično besedilo!

 

[diogenes]

Ali je to mogoče zmanjšati? Imam vse sestavine, vendar bi raje najprej poskusil v manjšem obsegu.

 

[Uncle Lee]

Ta reakcija je zelo dobra v majhnem obsegu
Pri reakciji velikega obsega poskus nadzora eksoterme in velike količine pene s počasnim dodajanjem raztopine CuCl2 v erlenmajerico ne bo dal visokega izkoristka, morda ne bo nič drugega kot nitroalkani, koncentracija nanodelcev pa bo premajhna za zmanjšanje nitra, zato je treba uporabiti čim večjo erlenmajerico in dodati celotno raztopino CuCl2 naenkrat

 

[RickyKasso]

Kaj je po vašem mnenju "majhen obseg"? Ali obstaja določena količina P2NP in ustrezne količine drugih kemikalij za najbolj optimalno in lahko potekajočo reakcijo?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[btcboss2022]

Pozdravljeni,

Ali je normalno, da se po točki 6 pojavi trdna oborina? Dvakrat sem naredil z enakim rezultatom, ki sem ga pravkar filtriral.
Hvala.

 

[WillD]

Da, netopna oborina bi morala izpadati. Torej odstranimo odvečne soli in tako dobimo bazo.

 

[syntheticdrugs]

William DampierZdravljeni, ali lahko v tej reakciji namesto natrijevega borohidrida uporabim kaj drugega?

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, da. Al/Hg, LAH, Pd/C in H2, Ni/Re in H2. Zadnja dva sta precej nepriporočljiva za začetnika.

 

[Sasha89]

Kakšen je najboljši način za izvedbo ekstrakcije s tako velikimi količinami, dobro premešati in nato dekantirati?
in ali je treba destilacijo izvesti v vakuumu ali se lahko IPA destilira tudi na običajen način?

Opravičujem se za zadnje pisanje v nemščini, nisem videl, da je vklopljen avtotranslator.

 

[WillD]

Alkohol (ali drugo ekstrakcijsko topilo) je treba izpariti, sicer bo prišlo do kristalizacije končnega izdelka.

 

[Sasha89]

mogoče opraviti vakuumsko destilacijo s črpalko z naslednjimi specifikacijami:
pretok (največ): 5,5 l/min.
končni vakuum (največ): 1: 160 mbar (abs.)

in kakšno bi bilo vrelišče IPA z uporabo te črpalke

 

[Montecristo]

Ali obstajajo kakšna večja tveganja pri tej sintezi?

 

[WillD]

Reakcija z natrijevim borohidridom lahko uide izpod nadzora, če ne spremljate temperature. Poleg tega lahko majhno razpršene bakrove spojine motijo čiščenje končnega izdelka.

 

[V€ctor Company]

Če je
reakcija natrijevega borohidrida res uide izpod nadzora, kaj lahko storim v zvezi s tem, je sinteza zgrešena? Če so prisotne majhne razpršene bakrove spojine, ali jih pri čiščenju ne morem odstraniti?

 

[InLikeFlynn]

Po nenamernem hitrem dodajanju z nabh4 sem imel p2np izbruh, ki ni naredil ničesar negativnega za moj končni izdelek.

Vse bakrove spojine sem filtriral z 2-3 kavnimi filtri, potem ko sem pustil, da se je po segrevanju na 80c usedel.

 

[Montecristo]

Hvala!

 

[Mclssmxxl]

Ali je mogoče v majhnem obsegu obdelavo nadomestiti s soljenjem ipa po alkalizaciji in ekstrakcijo z recimo toluenom, nato pa ga posušiti nad nečim primernim? Ne vidim razloga, zakaj ne, vendar morda kaj spregledam.Nimam rotovapa.

 

[Sasha89]

Kaj uporabljate za zunanje ogrevanje, da bi 30 minut vzdrževali temperaturo na 80 °C?

 

[GDC]

Kovinska posoda za hranjenje pasje hrane z vodo.

 

[Mclssmxxl]

Vroča plošča, grelni plašč (lahko tudi na nizki stopnji), deffo ne odprti plamen.

 

[G.Patton]

Vredno je uporabiti šaržni kemični reaktor za to lestvico.

 

[Sasha89]

Po več deset uspešnih sintezah mi tokrat dejansko ni uspelo.
moj stekleni reaktor je imel majhno razpoko, ki je na žalost privedla do večje in je zato začel puščati. Na srečo se je to zgodilo tik pred dodajanjem CuCl2. Sintezo sem nato ustavil, reakcijo ugasnil s H2o in jo dal v posodo.
Zdaj imam vprašanje: Ali je mogoče mešanico NabH4 in P2NP na kakršen koli način ločiti, tako da bi se lahko obe vrnili v prvotno obliko, da bi ju lahko ponovno uporabili za novo sintezo.