- Joined
- Mar 15, 2022
- Messages
- 650
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 661
- Points
- 93
- Deals
- 8
Tukaj so točno določene podrobnosti, kako sem naredil, to sem moral narediti v teh količinah, ker nisem imel dovolj natrijevega borohidrida( novo naročilo prihaja ;-)) in sem uporabil velik steklen reaktor, zato ne posvečajte toliko pozornosti količinam originalni sintet, objavljen tukaj, ima pravilne količine produktov, osredotočite se samo na postopek.
Sinteza:
1. Raztopino IPA/H2O 2:1 (10,4 l) sem dodal v reaktor in mešal pri sobni temperaturi.
2. NaBH4 (500gr) je bil dodan naenkrat med mešanjem.
3. P2NP (287gr) je bil dodan v majhnih obrokih, tako da temperatura zmesi ni presegla 60 *S.
4. CuCl2 (30 g) v vodi (57,50 ml) je bil dodan naenkrat, tako da temperatura zmesi ni presegla 80 *С.
5. Nato je bila reakcija z zunanjim segrevanjem 30 minut vzdrževana pri 80 °C.
6. Zmes smo filtrirali z Buchnerjevim lijakom, da smo jo očistili trdnih odpadkov CuCl2
7. 25-odstotna vodna raztopina NaOH (2,3 litra) je bila dodana reakcijski zmesi, mešana 5 minut in po prenehanju mešanja puščena ločena faza 1 uro.
8. Vodno fazo smo nato ekstrahirali z 2,3 litra IPA.
9. Prvi ločeni sloj se zmeša z ekstrakcijo IPA, zmes se posuši z brezvodnim natrijevim sulfatom in filtrira z Buchnerjevim lijakom.
10. IPA je bil izparjen v vakuumu do olja.
11. Olju se doda voda, da se izvede parna destilacija.
12. Destilirano zmes dvakrat ekstrahiramo z DCM (približno 250 ml DCM na vsaka 2 litra zmesi).
13. Ekstrakcijo izparevamo v vakuumu v rotavapu, dokler se ne odstrani ves DCM.
14. Dobimo 254 g amfetaminske proste baze (prozorno olje s PH 13).
15. Ohlajeno freebazo zmešamo s hladnim metanolom (533 ml).
16. Med močnim mešanjem se počasi po kapljicah dodaja 34,5 ml ohlajene čiste žveplove kisline do PH 6. Med tem postopkom se tvori vedno bolj gosta pasta.
17. Dobimo 790 g amfetaminske "paste".
18. Mešanica je bila za 12 ur postavljena v zamrzovalnik.
19. Po teh 12 urah lahko izbereš, ali jo filtriraš in posušiš, da dobiš amfetaminov sulfat (speri jo z acetonom, s tem čistim in čistim rezultatom se ne bo nič spremenilo), ali pa jo neposredno hraniš v obliki "testenin" v zamrzovalniku.
20. Za uživanje izdelka v obliki "testenin" vzemite majhen del in ga razporedite na primer na list papirja ali na vročo ploščo, dokler se ne posuši.
Sinteza:
1. Raztopino IPA/H2O 2:1 (10,4 l) sem dodal v reaktor in mešal pri sobni temperaturi.
2. NaBH4 (500gr) je bil dodan naenkrat med mešanjem.
3. P2NP (287gr) je bil dodan v majhnih obrokih, tako da temperatura zmesi ni presegla 60 *S.
4. CuCl2 (30 g) v vodi (57,50 ml) je bil dodan naenkrat, tako da temperatura zmesi ni presegla 80 *С.
5. Nato je bila reakcija z zunanjim segrevanjem 30 minut vzdrževana pri 80 °C.
6. Zmes smo filtrirali z Buchnerjevim lijakom, da smo jo očistili trdnih odpadkov CuCl2
7. 25-odstotna vodna raztopina NaOH (2,3 litra) je bila dodana reakcijski zmesi, mešana 5 minut in po prenehanju mešanja puščena ločena faza 1 uro.
8. Vodno fazo smo nato ekstrahirali z 2,3 litra IPA.
9. Prvi ločeni sloj se zmeša z ekstrakcijo IPA, zmes se posuši z brezvodnim natrijevim sulfatom in filtrira z Buchnerjevim lijakom.
10. IPA je bil izparjen v vakuumu do olja.
11. Olju se doda voda, da se izvede parna destilacija.
12. Destilirano zmes dvakrat ekstrahiramo z DCM (približno 250 ml DCM na vsaka 2 litra zmesi).
13. Ekstrakcijo izparevamo v vakuumu v rotavapu, dokler se ne odstrani ves DCM.
14. Dobimo 254 g amfetaminske proste baze (prozorno olje s PH 13).
15. Ohlajeno freebazo zmešamo s hladnim metanolom (533 ml).
16. Med močnim mešanjem se počasi po kapljicah dodaja 34,5 ml ohlajene čiste žveplove kisline do PH 6. Med tem postopkom se tvori vedno bolj gosta pasta.
17. Dobimo 790 g amfetaminske "paste".
18. Mešanica je bila za 12 ur postavljena v zamrzovalnik.
19. Po teh 12 urah lahko izbereš, ali jo filtriraš in posušiš, da dobiš amfetaminov sulfat (speri jo z acetonom, s tem čistim in čistim rezultatom se ne bo nič spremenilo), ali pa jo neposredno hraniš v obliki "testenin" v zamrzovalniku.
20. Za uživanje izdelka v obliki "testenin" vzemite majhen del in ga razporedite na primer na list papirja ali na vročo ploščo, dokler se ne posuši.
- Language
- 🇩🇪
- Joined
- Apr 30, 2024
- Messages
- 4
- Reaction score
- 0
- Points
- 1
Po uparjanju ipa v rotacijskem uparjalniku vedno dobim olje, ki se ob dodajanju vode za nadaljnjo parno destilacijo ne loči od vode in zato ne plava na vrhu, gre za homogeno raztopino, če nato s paro destiliram fiese, prav tako dobim homogeno motno raztopino v sprejemni bučki. Kaj bi lahko bil razlog za to? Ali kdo ve, kaj delam narobe? Prosim, pomagajte!