Ali je vaš NaBH4 raztopljen v IPA/H2O? V tem primeru je odgovor - ne. Najbolje, kar lahko storite, je, da svojo mešanico postavite v hladilnik.
Last edited by a moderator:
Sinteza amfetamina iz P2NP z NaBH4/CuCl2 v enem loncu (merilo 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Našel sem tudi redukcijo z natrijevim ali kalijevim borohidridom brez uporabe bakrovega klorida samo z ocetno kislino.
Splošni postopek
Uporabite naslednje količine reagentov:- 1 mol ekvivalenta katerega koli arilnitrostirena
- 1,25 mol eq. kalijevega ali natrijevega borohidrida1
- Približno 5* masne količine nitrostirena v ml IPA (tj. za 10 g P2NP bi potrebovali 50 ml IPA).
- 2/5 volumenskega deleža dH2O v IPA
Ko je dodan ves substrat, mešanico mešajte 30 minut. Barva zmesi mora biti precej bolj bleda od barve nitrostirena2. Dodajte razredčeno (32-80 %) ocetno kislino po kapljicah, dokler se šumenje ne ustavi. Med močnim mešanjem dodajte trdo njodirano kuhinjsko sol, dokler se ne raztopi. Mešanico filtriramo z odsesavanjem, da odstranimo preostalo sol in borate. Filtrirano pogačo sperite z malo svežega IPA. Plast IPA, ki vsebuje izdelek, bo plavala na vrhu vode. Izolirajte plast IPA in zavrzite vodo.
Reakcija je končana, plast IPA pa vsebuje produkt, ki je dovolj čist za CTH, Zn/Formate, nitroredukcijo SnCl2 ali karkoli drugega. Zato ta IPA preprosto uporabite neposredno.
kaj pomeni 5m IPA? 0,4 vode?? Kaj je to? Človek, svoje misli morate predstaviti v splošno razumljivem jeziku...
???
???
Last edited by a moderator:
Pozdravljeni,
Prvič sem to naredil v velikem obsegu s profesionalno opremo in majhnimi spremembami, za vsak kg P2NP pa sem imel 1 liter freebaza zelo dobre kakovosti in čistega.
Ena najboljših poti za ta izdelek.
Hvala.
Prvič sem to naredil v velikem obsegu s profesionalno opremo in majhnimi spremembami, za vsak kg P2NP pa sem imel 1 liter freebaza zelo dobre kakovosti in čistega.
Ena najboljših poti za ta izdelek.
Hvala.
Tukaj so točno določene podrobnosti, kako sem naredil, to sem moral narediti v teh količinah, ker nisem imel dovolj natrijevega borohidrida( novo naročilo prihaja ;-)) in sem uporabil velik steklen reaktor, zato ne posvečajte toliko pozornosti količinam originalni sintet, objavljen tukaj, ima pravilne količine produktov, osredotočite se samo na postopek.
Sinteza:
1. Raztopino IPA/H2O 2:1 (10,4 l) sem dodal v reaktor in mešal pri sobni temperaturi.
2. NaBH4 (500gr) je bil dodan naenkrat med mešanjem.
3. P2NP (287gr) je bil dodan v majhnih obrokih, tako da temperatura zmesi ni presegla 60 *S.
4. CuCl2 (30 g) v vodi (57,50 ml) je bil dodan naenkrat, tako da temperatura zmesi ni presegla 80 *С.
5. Nato je bila reakcija z zunanjim segrevanjem 30 minut vzdrževana pri 80 °C.
6. Zmes smo filtrirali z Buchnerjevim lijakom, da smo jo očistili trdnih odpadkov CuCl2
7. 25-odstotna vodna raztopina NaOH (2,3 litra) je bila dodana reakcijski zmesi, mešana 5 minut in po prenehanju mešanja puščena ločena faza 1 uro.
8. Vodno fazo smo nato ekstrahirali z 2,3 litra IPA.
9. Prvi ločeni sloj se zmeša z ekstrakcijo IPA, zmes se posuši z brezvodnim natrijevim sulfatom in filtrira z Buchnerjevim lijakom.
10. IPA je bil izparjen v vakuumu do olja.
11. Olju se doda voda, da se izvede parna destilacija.
12. Destilirano zmes dvakrat ekstrahiramo z DCM (približno 250 ml DCM na vsaka 2 litra zmesi).
13. Ekstrakcijo izparevamo v vakuumu v rotavapu, dokler se ne odstrani ves DCM.
14. Dobimo 254 g amfetaminske proste baze (prozorno olje s PH 13).
15. Ohlajeno freebazo zmešamo s hladnim metanolom (533 ml).
16. Med močnim mešanjem se počasi po kapljicah dodaja 34,5 ml ohlajene čiste žveplove kisline do PH 6. Med tem postopkom se tvori vedno bolj gosta pasta.
17. Dobimo 790 g amfetaminske "paste".
18. Mešanica je bila za 12 ur postavljena v zamrzovalnik.
19. Po teh 12 urah lahko izbereš, ali jo filtriraš in posušiš, da dobiš amfetaminov sulfat (speri jo z acetonom, s tem čistim in čistim rezultatom se ne bo nič spremenilo), ali pa jo neposredno hraniš v obliki "testenin" v zamrzovalniku.
20. Za uživanje izdelka v obliki "testenin" vzemite majhen del in ga razporedite na primer na list papirja ali na vročo ploščo, dokler se ne posuši.
Sinteza:
1. Raztopino IPA/H2O 2:1 (10,4 l) sem dodal v reaktor in mešal pri sobni temperaturi.
2. NaBH4 (500gr) je bil dodan naenkrat med mešanjem.
3. P2NP (287gr) je bil dodan v majhnih obrokih, tako da temperatura zmesi ni presegla 60 *S.
4. CuCl2 (30 g) v vodi (57,50 ml) je bil dodan naenkrat, tako da temperatura zmesi ni presegla 80 *С.
5. Nato je bila reakcija z zunanjim segrevanjem 30 minut vzdrževana pri 80 °C.
6. Zmes smo filtrirali z Buchnerjevim lijakom, da smo jo očistili trdnih odpadkov CuCl2
7. 25-odstotna vodna raztopina NaOH (2,3 litra) je bila dodana reakcijski zmesi, mešana 5 minut in po prenehanju mešanja puščena ločena faza 1 uro.
8. Vodno fazo smo nato ekstrahirali z 2,3 litra IPA.
9. Prvi ločeni sloj se zmeša z ekstrakcijo IPA, zmes se posuši z brezvodnim natrijevim sulfatom in filtrira z Buchnerjevim lijakom.
10. IPA je bil izparjen v vakuumu do olja.
11. Olju se doda voda, da se izvede parna destilacija.
12. Destilirano zmes dvakrat ekstrahiramo z DCM (približno 250 ml DCM na vsaka 2 litra zmesi).
13. Ekstrakcijo izparevamo v vakuumu v rotavapu, dokler se ne odstrani ves DCM.
14. Dobimo 254 g amfetaminske proste baze (prozorno olje s PH 13).
15. Ohlajeno freebazo zmešamo s hladnim metanolom (533 ml).
16. Med močnim mešanjem se počasi po kapljicah dodaja 34,5 ml ohlajene čiste žveplove kisline do PH 6. Med tem postopkom se tvori vedno bolj gosta pasta.
17. Dobimo 790 g amfetaminske "paste".
18. Mešanica je bila za 12 ur postavljena v zamrzovalnik.
19. Po teh 12 urah lahko izbereš, ali jo filtriraš in posušiš, da dobiš amfetaminov sulfat (speri jo z acetonom, s tem čistim in čistim rezultatom se ne bo nič spremenilo), ali pa jo neposredno hraniš v obliki "testenin" v zamrzovalniku.
20. Za uživanje izdelka v obliki "testenin" vzemite majhen del in ga razporedite na primer na list papirja ali na vročo ploščo, dokler se ne posuši.
- By Sashinski
Po uparjanju ipa v rotacijskem uparjalniku vedno dobim olje, ki se ob dodajanju vode za nadaljnjo parno destilacijo ne loči od vode in zato ne plava na vrhu, gre za homogeno raztopino, če nato s paro destiliram fiese, prav tako dobim homogeno motno raztopino v sprejemni bučki. Kaj bi lahko bil razlog za to? Ali kdo ve, kaj delam narobe? Prosim, pomagajte!
Ali ste dobili 121-odstotni izkoristek? Ali ste prepričani, da gre za grame, morda mililitre (v tem primeru gre za 107 %)? 
Last edited by a moderator:
100-odstotno prepričan, da bom v naslednji seriji gramov naredil slike. Iz 287 gramov P2NP sem dobil 254 gramov proste baze.
Je čista, ker je bila destilirana in dobil sem 790gr amfetaminske paste in 760gr po 12 urah v frezerju, kar je praktično najboljši izkoristek, ki se pričakuje od freebase nimam mase posušenega sulfata, ker ne bom vsega posušil v 1 času, edina stvar, ki bi lahko bila v olju, je majhna količina vode in zelo zelo majhna količina DCM ni popolnoma destilirana nič drugega. Kakorkoli že, v naslednji seriji bo vse dokumentirano (razen čarobnih stvari od čarovnikov, seveda ;-)v šali).
Prejel sem nekaj zasebnih sporočil z vprašanji o razmerjih mojega postopka in menim, da je bolje, da to pojasnim v javni objavi, saj boste tako razumeli, zakaj in kako sem to naredil:
To pomeni, da v mojem reaktorju ni mogoče mešati manj kot 10 l tekočine, kar pomeni, da se manj kot 10 l tekočine ne more mešati.
2- Na dan sinteze sem imel samo 500gr NaBH4, kar pomeni 3,478-krat manj produkta kot v prvotni sintezi (1739gr Nabh4).
3- Če izračunaš razmerja prvotne sinteze, deljeno s 3,478, ne bo min 10 l, ki jih potrebujem za svoj reaktor, zato sem se odločil, da vsa razmerja naredim s 3,478, razen mešanice vode in IPA, ker to ne bi vplivalo na postopek, le na čas destilacije. Uporabil sem mešanico vode in IPA (18L)/3,478=5,175L*2.
4- Skratka, zaradi moje zaloge NaBH4 sem naredil natančno prvotna razmerja, razdeljena na 3,478, razen mešanice vode in IPA, ki sem jo uporabil dvakrat toliko, kot bi jo moral uporabiti, da bi jo lahko premešal v reaktorju.
V naslednji seriji bom ponovno reproduciral točno ta postopek s slikami, da pokažem, kako so uteži, količine in donos točno tako, kot sem podrobno opisal, v naslednji seriji naslednje serije bom to naredil točno prvotno sintezo, da preverim, ali se donos spremeni, vendar sem praktično prepričan, da se ne bi spremenil.
Hvala.
To pomeni, da v mojem reaktorju ni mogoče mešati manj kot 10 l tekočine, kar pomeni, da se manj kot 10 l tekočine ne more mešati.
2- Na dan sinteze sem imel samo 500gr NaBH4, kar pomeni 3,478-krat manj produkta kot v prvotni sintezi (1739gr Nabh4).
3- Če izračunaš razmerja prvotne sinteze, deljeno s 3,478, ne bo min 10 l, ki jih potrebujem za svoj reaktor, zato sem se odločil, da vsa razmerja naredim s 3,478, razen mešanice vode in IPA, ker to ne bi vplivalo na postopek, le na čas destilacije. Uporabil sem mešanico vode in IPA (18L)/3,478=5,175L*2.
4- Skratka, zaradi moje zaloge NaBH4 sem naredil natančno prvotna razmerja, razdeljena na 3,478, razen mešanice vode in IPA, ki sem jo uporabil dvakrat toliko, kot bi jo moral uporabiti, da bi jo lahko premešal v reaktorju.
V naslednji seriji bom ponovno reproduciral točno ta postopek s slikami, da pokažem, kako so uteži, količine in donos točno tako, kot sem podrobno opisal, v naslednji seriji naslednje serije bom to naredil točno prvotno sintezo, da preverim, ali se donos spremeni, vendar sem praktično prepričan, da se ne bi spremenil.
Hvala.
ko sem dodal fosforno kislino pri svoji 67 g seriji p2np, nisem dobil veliko oborine soli.
Ali se bo to med zamrzovanjem spremenilo? mislil sem, da sem dokaj dobro upošteval navodila.
Ali po končanem dodajanju p2np takoj preidete na cucl ali moram počakati, da neha reagirati?
po dodajanju luga sem jo stresel in pustil približno eno uro, pri ekstrakciji z ipa pa sem pustil, da se je ločila, in jo nato 3/4-krat ponovno premešal.
Vakuumsko sem destiliral ipo pri 50-60oC , ali je bilo to prevroče?
morda sem jo prehitro zakisal, saj je bila na moji ločni lužini še vedno vodna plast ( za vsak primer dehidriram dvakrat), zato sem uporabil brizgalko in ni bilo ravno po kapljicah...
Kakšne ideje? Bom posodobila podatke, ko bo čez noč v zamrzovalniku.
Ali se bo to med zamrzovanjem spremenilo? mislil sem, da sem dokaj dobro upošteval navodila.
Ali po končanem dodajanju p2np takoj preidete na cucl ali moram počakati, da neha reagirati?
po dodajanju luga sem jo stresel in pustil približno eno uro, pri ekstrakciji z ipa pa sem pustil, da se je ločila, in jo nato 3/4-krat ponovno premešal.
Vakuumsko sem destiliral ipo pri 50-60oC , ali je bilo to prevroče?
morda sem jo prehitro zakisal, saj je bila na moji ločni lužini še vedno vodna plast ( za vsak primer dehidriram dvakrat), zato sem uporabil brizgalko in ni bilo ravno po kapljicah...
Kakšne ideje? Bom posodobila podatke, ko bo čez noč v zamrzovalniku.