Sinteza amfetamina iz P2NP z NaBH4/CuCl2 v enem loncu (merilo 1 kg)

[ACAB]

Sama voda ne zniža pH, to stori le kislina.
Ne, ne morete samo ponovno zvišati pH, da bi dobili prosto bazo, ampak morate sol najprej filtrirati, posušiti, nato jo raztopiti v vodi in šele nato lahko ponovno zvišate pH, da bi dobili prosto bazo.
Načeloma morate delati z zelo suhimi tekočinami, če želite nekaj posoliti, saj kot vemo, se sol vedno raztaplja v vodi, zato je vsaka vsebnost vode slaba za izkoristek. Če vaša kislina vsebuje 15 % vode, vam lahko 0,75 ml vode v 5 ml kisline prinese manjši izkoristek, poleg tega pa še vodo, ki je še vedno v acetonu. Ohlajanje raztopin je smiselno, ker se topnost s temperaturo zmanjšuje, zato se izkoristek poveča. Raztopino je najbolje posušiti z MgSO4 v zamrzovalniku.
Če freebazi/IPA dodate aceton, lahko izničite učinek prevelike količine topila, spet se obori več soli, vsaj tako je v primeru sulfata.
Topilo lahko pustite tudi izhlapeti, vendar pri tem ne smete uporabiti prevelike toplote.
~200 °C, vendar bi se prosta baza pred tem razgradila. Rekli so mi, da se freebaza ne sme segreti na več kot 60 °C, sicer se izgubi izkoristek.

 

[Montecristo]

hvala za to. ja, imel sem v mislih vodo v kislini in topilih in ne samo vodo, nisem ničesar posušil. Pravkar sem preveril zamrzovalnik in na dnu imam debelo plast oborine, kar je lepo videti. V prihodnosti si bom prizadeval za večji izkoristek z upoštevanjem metod sušenja itd. in verjetno bom uporabil žveplovo kislino. Za to vožnjo sem potreboval denar takoj, ko je prišel moj NaBH4.
Na srečo nisem presegel 60 °C, ko sem izhlapeval topilo, vendar je dobro, da to zdaj vem.
Vrnil se vam bom s svojimi donosi in morda dokumentiral svojo naslednjo vožnjo.
Na splošno je bila ta sinteza zabavna, zelo preprosta in učinkovita. lahko naredim 70 g P2NP v bučki 2L, kar je veliko bolje kot metoda Al/Hg @ 10 g. Vendar bom še kdaj poskusil z metodo Al/hg, samo za zabavo.

 

[Montecristo]

Dobil sem 40 % bele (vedno tako rahlo sivo obarvane), do kosti suhe fosfatne soli.
To je bilo iz mojega rjavega P2NP in izgubil sem nekaj proste baze, ker nisem vedel, da je glavna ekstrakcija v zgornji plasti.
Za prvo sintezo sem zelo zadovoljen, kljub nizkemu donosu.
Z več čiščenja P2NP in če bom izvajal protokole za sušenje, bi moral biti na poti do večjega donosa.
Hvala vsem, ki ste mi pomagali na tej poti, še naprej se bom igral z njo in ko bom zadovoljen z donosi, bom napisal metodo za druge amaterje.
Na zdravje!

 

[ACAB]

če ta oborina izpade, preden dodamo kislino, jo pred dodajanjem kisline filtriramo.
Vsa topila v postopku pred dodajanjem kisline lahko posušite z MgSO4 (ali drugimi sredstvi za sušenje) v zamrzovalniku in jo ponovno filtrirate.
Soli žveplove in klorovodikove kisline sta eni izmed najbolj stabilnih spojin, menim, da ima sulfat največji izkoristek, zato je postal priljubljen.
Zaradi tega je za čiščenje proste baze, če se bo izvajala, priporočljiva le vakuumska parna destilacija.
Pri meni je ravno obratno, poznam samo varianto Al/Hg, vendar se zavedam prednosti te metode in bom poskusil tudi to. Rezultate bom predstavil tudi tukaj, vendar bo to še nekaj časa trajalo, najprej moram izboljšati metodo Al/Hg, vendar mislim, da sem na dobri poti.
Treba je rekristalizirati v vročem IPA ali vodi P2NP mora biti samo rumene barve. Če je vaš P2NP postal rjav, je oksidiran in ni več uporaben, shranite ga v nepredušno zaprti posodi v hladnem (<8 °C) in temnem prostoru, na primer v hladilniku.
Ne samo, če ste imeli dobre rezultate, to je lahko v pomoč začetnikom, tudi o slabih rezultatih lahko razpravljate tukaj, jaz sem to storil in dobili ste veliko nasvetov, ki vam lahko pomagajo naprej. To je bistvo, popolne sinteze, ki jih imamo v priročniku. Dobri rezultati se lahko seveda predstavijo tudi za pobiranje ploskanja po hrbtu

 

[Montecristo]

oborino sem filtriral po bazificiranju.
Ive had alot more precipitate , acetone used to wash was placed to the orginal alcohol acetone mix and placed back to freezer.
Moje kvasovke so trenutno videti kot 50+ % in upam, da jih bo več po noči v zamrzovalniku.
Poskusil sem 25 mg in je zelo močan, stvari, ki sem jih uporabil, so verjetno približno 75 % rezane.
Včasih moraš to narediti sam

 

[Montecristo]

Jutri bom napisal, kaj sem naredil drugače.

 

[Montecristo]

P2NP je bil temno rjav , opravil sem 2 rekristalizaciji ipa in dobil jasne kristale ish z rjavim odtenkom, mislim, da je bil tako dober, kot sem ga lahko dobil, ne da bi zapravil preveč časa, vendar imam zdaj nekaj izdelka, ki ga bom pral, dokler IPA ne bo čist. Mislim, da ga bom naslednjič izdelal sam in ga pravilno shranil.
Hvala za nasvet!

 

[Montecristo]

zdaj sem dosegel 60 %

 

[Montecristo]

Tukaj je bilo tisto, kar sem naredil v manjšem obsegu;
1. Raztopini IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml, H2O 400ml)(1200ml)) sem dodal 2000ml bučko.
2. NaBH4 (116 g) smo dodali naenkrat in začeli mešati.
3. P2NP (67 g) je bil dodan v majhnih obrokih, tako da temperatura zmesi ni presegla 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) v vodi (13 ml) je bil dodan počasi po kapljicah, tako da temperatura zmesi ni presegla 80 *С.
5. Nato smo reakcijo z zunanjim ogrevanjem 30 minut refluksirali pri 80 °C.
6. Raztopina se dekantira in filtrira od reakcijskih odpadkov ter prelije v separacijski lijak.
7. Reakcijski zmesi smo dodali 25-odstotno vodno raztopino NaOH (533 ml) in ločili faze.
8. Spodnjo plast odcedimo v veliko čašo in zberemo zgornjo organsko plast.
9. Vodno fazo smo nato prenesli v separacijski lijak in jo ekstrahirali s 500 ml IPA.
10. IPA je bil izparevan po 3/4, polovica mlečne proste baze in polovica IPA.
11.IPA in freebase smo raztopili v 130 ml acetona.
12.ortofosforna kislina je kapljala do pH - 6 (ob stalnem mešanju).
13.Mešanica je bila za 12 ur postavljena v zamrzovalnik.
14.Po kristalizaciji smo suspenzijo filtrirali in izpirali s suhim hladnim acetonom, dokler aceton ni čist.
15.Aceton iz izpiranja in zmes ipa/aceton smo dali nazaj v zamrzovalnik za nadaljnje obarjanje.
16. Postopek se ponovi, dokler ni več oborine, da dobimo 60-70 % visokokakovostnega amfetamina, ker je v mešanici več acetona, bo morda treba kapniti še nekaj kisline, da se zniža, vendar ne preveč, saj je aceton ph7.

Tukaj je fotografija nekaterih posušenih kamnov iz paste, ostalo je suh prah, ki ga je treba zmešati, saj je premočan zame in moje prijatelje.
Morda bom posodobil recept in napisal članek za male domače kemike, saj je veliko načinov, kako bi bilo to mogoče izboljšati.

 

[flyhigh]

to ni metamfetamin , ali lahko od tu napišete, kako ga narediti za kristalni metamfetamin

 

[Amin. M]

Katero metodo uporabljate za pretvorbo te bele paste v kristal
d-metamfetamin?

 

[ACAB]

Pred zaužitjem bi ga še očistil, na fotografiji je videti precej temen, od rumenega do rjavega.
Vseeno pa vam čestitam za uspešno sintezo.

 

[Honolulu98]

Kje ste kupili kristalni rektor?

Neposredno na Kitajskem? Ste imeli kakšne težave?

 

[btcboss2022]

Iz Kitajske, vendar z uporabo podjetja, ki je vajeno naročati tovrstno opremo, tako ali tako za opremo običajno ne bi smelo biti težav, za izdelke pa je drugače.
Dobavitelj opreme lahko pripravi dokumente in račune s katerim koli drugim imenom opreme, če ga zagotovo uporabite.

 

[Sasha89]

Hej, fantje!
S kakšno hitrostjo mešate med sintezo in ali gre za stalno mešanje?

 

[Mystery_chemistry]

Pozdravljeni vsi, prosim za pomoč, ali lahko pride do težav pri odčitavanju pH po dodajanju 25-odstotne raztopine NaOh in ekstrakciji vodne faze IPA? ali lahko namesto IPA ekstrahiram vodno raztopino dxm?

 

[Mclssmxxl]

Ne vem, kaj mislite, vendar bi morali vodno fazo nekajkrat ekstrahirati z nepolarnim topilom, kot je toluen, petroletrski eter

 

[Mystery_chemistry]

in kaj menite o dodajanju AcoH po končani reakciji? v nekaterih receptih pišejo o dodajanju ...

 

[Mystery_chemistry]

Ok, razumem . kot zadnja možnost je lahko tudi dcm kot priročno?

 

[Mystery_chemistry]

imam vprašanje. če izvedem ekstrakcijo z dcm, da se ne bi igral z destilacijo, ali lahko izvedem kislinsko-bazično ekstrakcijo? pri dodajanju kisline prosti bazi v dcm bi morali nastati dve fazi. na vrhu produkt, na dnu mulec. ločimo, produktu dodamo alkalijo, da dobimo ph12. ostati mora čisto olje (prosta baza), ločimo od spodnje plasti in posušimo z natrijevim sulfatom. glava dobro ali slabo? prosim za pomoč

 

[ACAB]

S petroletrom ne ekstrahirate vodne faze, petroleter in voda se ne mešata.

 

[Mclssmxxl]

Večkrat sem ekstrahiral s petroletrom, vendar sem morda neumen.