Sinteza amfetamina iz P2NP z NaBH4/CuCl2 v enem loncu (merilo 1 kg)

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,751
Solutions
3
Reaction score
2,939
Points
113
Deals
1
Pomeni, da je treba uporabiti ločevalni lijak
 

Mystery_chemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2022
Messages
82
Reaction score
32
Points
8
vendar ta vodna plast nastane med reakcijo. za ločevanje in za odpadke?
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Ne, želite dve plasti. ko se aq. plast nasiči z vodotopnimi solmi, iz aq. plasti potisne raztopljeno izopropanol-raztopljeno bazo. ta lastnost izopropanola, da se v nasprotju z drugimi primarnimi OH-ji loči od vode, ko se raztopijo soli, je ravno razlog, zakaj se uporablja v toliko tajnih in drugih sintezah.
Vsaj tako mislim, upam, da ne govorim iz svoje riti :p
 

tucoXxX

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 29, 2022
Messages
83
Solutions
2
Reaction score
11
Points
8
Če prav razumem, je zgornja plast prosta baza? rumenkastega oljnatega videza in 70 % zmesi. in spodnja je gostejša.
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Skrbi ga, ker se to dogaja pred dodajanjem alkalije, vendar če se ne motim, se to lahko zgodi že prej, dodana alkalija le pripelje pojav do konca.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Če je tako, bom zdaj svojo reakcijsko maso pred ekstrakcijo vedno soljil z NaCl :D, potem bom imel več manj vode za odstranjevanje :)
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Da, po lastnih izkušnjah deluje odlično. izpiranje organske plasti s slanico po bazifikaciji odstrani veliko vode, to sem storil v skrajni sili, ko nisem imel pri roki sredstva za sušenje, in to je bilo dovolj za spodoben izkoristek, ne preveč daleč od sol. posušenega nad sredstvom za sušenje. ne pretiravajte in pustite, da se tudi loči za dober čas.
Tudi za raztopino, ki se noče ločiti po dodatku približno stoechiometrične alkalije, je ščepec kuhinjske soli dober trik, da nasičite vodo in dobite čist prelom. dobro je vedeti, če nimate pri roki raztopine hidroksida in ste leni, da bi naredili več. :p
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Da, vem, to metodo sem prej uporabljal tudi v ločevalnem lijaku, če nisem imel jasno opredeljenega ločevanja, vendar nisem vedel, da bo sol izrinila IPA iz vode. Na ta način bom prihranil veliko sušilnega sredstva, saj ga bom po ekstrakciji plasti proste baze/IPA potreboval veliko manj.
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28
@btcboss2022 Ali ste morda že naredili novo večjo serijo in jo dokumentirali?
Zanima me, ali vidim vaše rezultate in končni donos olja A, ki izhaja iz te reakcije na recimo 1 kg p2np lestvici
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Pozdravljeni,

še enkrat tega nisem storil.
Hvala.
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28

Poskusil sem vašo reakcijo z 287 g p2np in ko sem naenkrat dodal 30 g cucl2, je bilo kot vulkan
po izbruhu tekočine skozi kondenzator in umiritvi jeze sem bučko postavil na vročo ploščo
in jo pustil segrevati pol ure, dokler se ves cucl2 ni usedel na dno z nekaj bele plasti

@btcboss2022 ali @William Dampier kako nadzorujete reakcijo, da ne postane vulkanska, ko naenkrat dodate cucl2?
To sintezo sem poskusil v 12L bučki z Liebigovim kondenzatorjem, vendar še vedno ni bila dovolj velika, da bi ustavila reakcijo, ki bi šla iz bučke
Kako jo nadzorovati?
In kako veliko bučko z nerjavnim reaktorjem bi potrebovali za redukcijo 1 kg p2np?
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28
@btcboss2022 in @William Dampier
Kakšno barvo mora imeti reakcija, ko je dodatek cucl2 končan in je reakcija končana?
Zgornja plast ostane rumena, spodnja (vodna) plast pa je bela, ali je to pravilno?
Ali pa morata biti obe plasti prozorni - beli po končani celotni reakciji?

Ker ko sem v končano reakcijo dodal NaOH, sta nastali dve plasti, zgornja je rumena, spodnja pa bela, je to pravilno?
Ali pa rumena barva zgornjega sloja kaže, da je v njem še vedno nereagirani p2np?
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Naslednjič spoštujte postopek, zlasti če ga izvajate prvič ali ste neizkušeni. piše, da kapljično. ali imate zunanje hlajenje? Ledena kopel se odlično obnese.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Dobro, vesel sem, da nisem edini, ki je mislil, da je navedeno, da je treba raztopino CuCl2 dodajati po kapljicah...
 

Mystery_chemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2022
Messages
82
Reaction score
32
Points
8
no ločevanje se zgodi po ločitvi faz in dodajanju IPA vodni fazi.
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28

Hvala za odgovor, vendar sem slišal, da je bilo največ donosov pri tej reakciji doseženih, ko so ga dodali naenkrat, naslednjič ga bom poskusil dodati po kapljicah, da vidim razliko
ali morda v dveh obrokih, da ne bo tako velike eksotermične reakcije
Pri tej reakciji sem jo občasno ohladil na vodni kopeli, ko se je zdelo, da je preveč vroča.

@Mclssmxxl ali imate izkušnje s to reakcijo? v koliko gramih ste poskusili s to reakcijo in kakšen je bil vaš izkoristek olja v % na koncu?
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Ja, vendar lahko z dodajanjem vsega naenkrat zmanjšate le toliko, ne morete pričakovati, da boste naenkrat zmanjšali skoraj 300 g surovine. če se vrnete nazaj v nit, mislim, da fant, ki to pravi, celo pravi, da v pogojih majhnega obsega, vendar se morda napačno spominjam.
Pred nekaj leti sem se ukvarjal s 25 g borohidrida in to počel brez postopka z mešanimi rezultati. redukcije so precej podobne, dobiš isto stvar, če dodaš kup stirena v redal, al hg ali liah, zmešnjava. :p
 

Mystery_chemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2022
Messages
82
Reaction score
32
Points
8
gospodje, med izhlapevanjem IPA nastaneta dve plasti, ena je mlečna, druga rumenkasta. freebase v mlečni fazi?
 

Mystery_chemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2022
Messages
82
Reaction score
32
Points
8
Že vem, da je v zgornjem delu dobro. kaj pa potem v spodnjem?Qw1VDGPehL PEcdU1wOK5
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Če ste dobili vulkan, ki dodaja cucl2, če zato, ker v zmesi nimate dovolj topila morda zato, ker ste ga v prejšnjih korakih izhlapeli veliko, da bi se temu izognili, morate prejšnje korake opraviti v bučki ali reaktorju, da izgubite čim manj topila.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
V mojem primeru po dodajanju cucl2 zmes popolnoma postane sivo črna in po 30 min pri 80c refluksa imam 2 plasti zgornjo prozorno in spodnjo črno o cupperju. Po dodajanju NaOH je zgornja plast rumeno-oranžne barve, spodnja pa seveda še vedno črna.
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28

Hvala za te odgovore, zelo mi pomagajo pri razumevanju, pri meni ni izhlapelo veliko topila, mislim, da zato, ker sem ves čas uporabljal kondenzator
vendar je bila temperatura reakcije zelo visoka, saj je bila ves čas na močnem refluksu, ko sem dodajal p2np v obrokih
potem zmesi nisem ohladil in sem dodal ves cucl2 naenkrat in nastal je velik vulkan
Še enkrat hvala za vaše odgovore, če boste ponovno izvedli to reakcijo na 1 kg, jo dokumentirajte in objavite tukaj.
 
Top