Sinteza amfetamina iz P2NP z NaBH4/CuCl2 v enem loncu (merilo 1 kg)

[gcblin]

Ali lahko kdo razloži to belo plast na dnu, ko sem končal z dodajanjem p2np v nabh4

 

[WinterDust]

Pozdravljeni,

Kaj mislite s "finskim dodajanjem P2nP v NaBH4"?

P2nP ste dodali reakciji, pomešani z IPA + H2O + NaBH4.

NaBH4 se usede na dno reakcije, če prenehate mešati, se bo "dvignil".

Lep pozdrav

 

[gcblin]

Ja, vse je bilo addet pravilno sem bil zaskrbljen zaradi bele plasti, kmalu bom končal bo objavil fotografije rezultatov

 

[MadHatter]

Ja, kot je rekel moški, gre za boratne kristale. Tudi če iz nekega razloga pustite rm čez noč hladiti, se na dnu zberejo ledeni kristali borata. Kot majhen ledenik. To sem dobil v velikem obsegu pri svojem prvem zagonu in res sem se spraševal, kaj gledam. Preizkusil sem in prišel do zaključka, da so to kristali borovca.

 

[gcblin]

Fotografija se ni naložila prvič

 

[gcblin]

Tako sem končal, da ga bom dal za noč v zamrzovalnik in ga jutri filtriral, imel sem nekaj težav z dodajanjem kisline, trajalo je res dolgo, da je bilo vse v redu. Kaj se zgodi, če je kislina preveč zakisana, ena 100-mililitrska serija je bila 5ph, zato sem jo pustil ločeno, kaj lahko naredim z njo?

 

[MadHatter]

Po več poskusih lahko rečem, da bo pri katerem koli od teh reakcij, ki vključujejo več kot 4-5 g:s og P2NP, potrebno mešanje nad glavo. Dogaja se, da ko se voda porabi za redukcijo in iPA zavre, se borohidrid začne vračati na ebotični strani erlenmajerice. Sčasoma se bo ustavil na agnetnem mešalniku in brez mešanja se bo hitro cistiliziral v veliko belo trdno snov na dnu, ki ne bo izvajala redukcije. Temperatura se bo znižala, evolucija H2 se bo ustavila.
Trdno pogačo sem razbil ročno in mešanico segrel na 60, mešal, magnetno mešalo sem vrgel na maksimum in vse večje kose zbadal s stekleno palico, vendar jih je bilo zelo težko raztopiti.
Ko mi je uspelo, se je temperatura spet začela dvigovati. Približno 10 minut pred CuCl2 sem dodal še 10 g NaBH4 in reakcija ob dodajanju je bila silovita! Dodal sem 15 ml tako hitro, kot sem mogel, pri čemer je prišlo do prevelikega izbruha. Nato je reakcija potekala pri skoraj 80 stopinjah brez potrebe po zunanjem hlajenju, Na koncu sem moral reakcijo ugasniti z zunanjim hlajenjem, da bi spal. V zbiralni bučki sem imel nato tri plasti; prozorno zgornjo plast, debelo pogačo koperoksida in spodnjo, rjavkasto rdečo plast lig´quid, v kateri je reakcija še vedno potekala. Skozi plast oksida so nenehno curljali mehurčki in zjutraj so še vedno curljali. Zdaj je vsak tekoči del postal prozoren. Zdi se, da je ohlajanje erlenmajerice poslabšalo stanje, zato bom jutri zakisal vsebino s HCl na pH2 in destiliral ves IPA:. Nato jo bom bazificiral do H10 in s paro destiliral prosto bazo. Nato bom destiliral aceton in fosforno kislino do pH 7.
Bomo videli, kaj bom dobil. '

 

[WinterDust]

Pozdravljeni MadHatter,

To ne drži, jaz delam 450g reakcije v 20l fbf z magnetnim mešalom 8x60 in niti enkrat nisem imel te težave.

Lep pozdrav

 

[MadHatter]

In vendar ste pravkar dejali, da se borati kopičijo na dnu erlenmajerice. Če jih je dovolj, bodo seveda motili mešanje?
Zame je to mešanje nad glavo. Že imam nastavitev. Na splošno menim, da je za uspeh te reakcije ključnega pomena zaželeno mešanje. Kakor koli se odločite ali lahko.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Ne povsem, rekel sem, da morate med dodajanjem NaBH4 nenehno mešati, če se ustavi, potem se NaBH4 zakotali in bo težko ponovno doseči mešanje, vendar je to mogoče.

Se pa strinjam, da bi bilo mešanje nad glavo zanesljivejše in boljše, vendar je v mojem primeru ena komponenta manj in ni potrebna posebna dvo/trojglava bučka.

Lep pozdrav

 

[WinterDust]

@MadHatter se mi zdi, da reakcija ni končana.

Če imate zgornjo plast CuCl2, potem ste reakcijo prehitro ustavili.

Po 30-minutnem vrenju reakcije pri temperaturi 80c ne bi smelo biti plasti cooperoxida, na dnu bučke, pomešane z NaBH4, pa bi moral biti videz CuCl2 pepelnat.

Tudi plast amfetamina ne bi smela biti rdeča/oranžna, ampak skoraj prozorna, ko dodate 25 % NaoH, postane svetlo rumena.


Lep pozdrav

 

[MadHatter]

Ne, deloma imate prav. Reakcijo sem moral pogasiti, kot sem napisal, zato so se še vedno dogajale s´reakcije. Plast oksida ni bila na vrhu, bila je srednja plast, katere glavni del je predstavljala brezbarvna plast produkta.
Toda stvar je bila v tem, da sem jo imel v reagenčni bučki, in ker so mehurčki še vedno delovali iz spodnje plasti, sem jo pustil v kopalni kadi z odvijačem zamaška. Zjutraj je bila bučka še vedno vroča, rdeče/rjave vodne plasti pa ni bilo več, nadomestili so jo kristali bakrovega oksida in borata. Reakcija je torej potekala počasi vso noč!
Zdaj sem filtriral kristalno čisto zgornjo plast, jo zakisal, destiliral IPA, nato jo bazificiral na pH10, dodal veliko vode in s paro destiliral prosto bazo.
Bil sem tako navdušen nad tem, potem pa se mi je pokvarila moja prekleta vakuumska črpalka!
Pravzaprav še nikoli nisem destiliral freebase s paro pod normalnim pritiskom, a lahko?
Ali se ne bo del razgradil, če ga bom razstrelil s 100 C?

 

[WinterDust]

Morali bi objaviti slike svoje reakcije, veliko lažje bo videti, kaj se z njo dogaja.

Lep pozdrav

 

[MadHatter]

No, zdi se mi, da precej dobro vem, kaj se dogaja z mojo reakcijo . In žal mi je, da trenutno nimam nobenih slik. Ne vem pa, ali lahko s paro destilirate freebazo brez uporabe vakuuma, ali boste zaradi visoke temperature izgubili izdelek? Ali veste?

 

[WinterDust]

Pozdravljeni,

Svojo prostostno bazo lahko destilirate v odprti posodi, vendar to ni zaželeno.

Amfetaminsko olje bo oksidiralo iz zraka in izgubili boste izkoristek in kakovost, uporaba vakuumske destilacije je veliko lažja in za to varnejša, saj vam ni treba toliko skrbeti za hlape iz IPA.

Lep pozdrav

 

[caesare.robot]

plavati Babica je to metodo preizkušala v erlenmajerici 100g p2np/2L ... magnetno mešalo ni delovalo in potem je postalo drugače))) delo z rokavicami in ročno stresanje je dalo rezultat 40g Aoil po destilaciji vode ... in to so dobre novice ...
slabe so, da so se babičine roke opekle z vročimi borati v ipa skozi debele laboratorijske rokavice! veliko izpušnih plinov tudi prek aktivnega refluksa! bodite previdni!
zdaj je babica na počitnicah in se razstruplja po tej metodi.

 

[blackburn]

Te sinteze ni mogoče izvesti v 2l bučki s 100 g p2np!

 

[UWe9o12jkied91d]

Ali ste zdaj podobni Michaelu Jacksonu?

 

[WinterDust]

To je tvoj trenutek, moj človek

 

[caesare.robot]

živo srebro, Freddy...(ll)

lol

 

[tucoXxX]

5 korakov. reaktor vsebuje vse, recimo približno 21 litrov reakcijske zmesi. 30 minut zunanjega segrevanja 30 minut. kako ga v tem trenutku segrevati od zunaj? v notranjosti je grelna palica, mislim, da zunaj ni enote, ki bi jo lahko nadzoroval. Spustim rezervoar, 2* 10L bučki. dve bučki. potrebna sta dva grelna jopiča? (30 minut pri 80 stopinjah). po ločevanju gre. Mislim, da obstaja rešitev, reaktorja ni treba spuščati. nekako ga vzdržujem pri 80 stopinjah zunanjega ogrevanja. ampak kako? xdxd

 

[WinterDust]

Resnično nimam pojma, o čem govorite.

Toda če gre za to, kako vzdrževati temperaturo 80c 30minut z reakcijsko maso 21l, kar bi približno pomenilo 1kg reakcije.

Verjetno bi morali uporabiti toplotni plašč, če si ga ne morete privoščiti, bi bil naslednji korak vroča plošča, ki gre do 550c.

Lep pozdrav

 

[tucoXxX]

ta faza vključuje vse potrebno. samo segrevajte jo pri 80 stopinjah 30 minut. vendar je magnetno mešalo, ima pločevino (ta je tudi primerna). 6. zdaj dodajte 8 litrov v ločene plasti. Mislim, da od tu naprej ni težav. hvala za vaš odgovor

 

[tucoXxX]

Bongo bongo

 

[tucoXxX]

ti trenutki so še pred ločevanjem, zato je L tako velik. To zunanje segrevanje me je nekoliko zmotilo.