Sinteza amfetamina iz P2NP z NaBH4/CuCl2 v enem loncu (merilo 1 kg)

[aa1178251182]

Nimamo pojma, kaj je šlo narobe, nimamo opreme za testiranje. Dobljeni amfetamin fosfat nima nobenega učinka.

 

[G.Patton]

Preverite njegovo tališče. Prav tako preverite, koliko ste ga povohali?

 

[G.Patton]

Analitična kemija ==> Določanje tališča

 

[aa1178251182]

Ne vem, kako naj ga uporabljam. Pogoltnil sem 0,5 g in malo vdihnil skozi nos, pa nič ne pomaga

 

[aa1178251182]

Najlepša hvala

 

[Hank Schrader]

Prepričajte se, da imate v besedilu fenilnitropropen in ne nitrostiren. Morda vam je bil prodan analog in ste prejeli feniletilamin.

 

[aa1178251182]

Razmišljam tudi o tem, ali sem kupil ponarejene surovine, kupil sem CAS 705-60-2

 

[aa1178251182]

Zahtevam nakup dokumenta CAS705-60-2. Kupil sem dva sodčka, ki sta po daljšem skladiščenju spremenila barvo, zato so obarvane surovine rekristalizirali z absolutnim etanolom, da bi jim povrnili prvotni videz. Trgovec je jasno navedel, da gre za CAS705-60-2. Poskusil sem z LAH in dobil enak izdelek, ki ni deloval. Ne vem, kje je težava.

 

[Hank Schrader]

Najverjetneje imate opravka z nitrostirenom, ki ga dobimo iz nitrometana z benzaldehidom. To se pogosto zgodi na trgu predhodnih sestavin. Zaradi težav pri pridobivanju nitroetana se pogosto primeša tudi stiren in na koncu dobite mešanico amfetamina in feniletilamina.

 

[G.Patton]

Kot sem vam že povedal, lahko preverite tališče vašega reagenta in izdelka in ugotovili boste, ali gre za p2np ali nitrostiren, kot je dejal Hank.

 

[KokosDreams]

Po izparevanju IPA z raztopine freba/IPA se je spojina spremenila v gostejšo maso, kot smo pričakovali, ko smo jo odstranili iz rotovža (priložena slika).

Naš načrt je bil, da izvedemo parno destilacijo (razmerje vode 1 : 1) in nato dve ekstrakciji DCM.

Na žalost se je po združitvi ekstrahirane tekoče plasti z organsko plastjo + filtriranju + sušenju obeh, dno bučke spremenilo v gele, kot se je zgodilo mnogim drugim na tem forumu, potem ko smo jo pustili počivati čez noč pri približno 7-9 °C.
Domnevamo, da je med postopkom filtriranja v raztopini ostalo sredstvo za sušenje natrijev sulfat ali ostanki natrijevega hidroksida iz raztopine NaOH, zaradi česar je olje po izhlapevanju IPA postalo gostejše od pričakovanega.

Moje vprašanje je, ali naj zdaj še vedno nadaljujemo s parno destilacijo + ekstrakcijo z dcm?
Ali obstajajo druge možnosti za ponovno vzpostavitev tekočega stanja proste baze?

Cincerly,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Kaj ste uporabili za sušenje? Predvidevam, da kalcijevo sol?
@KokosDreams

ah natrijev sulfat, sem slep. ste ga kupili brezvodnega ali ste ga posušili sami?
Masa se želira s kalcijevimi solmi ali večinoma v kombinaciji z vodo (prosta baza + voda = gel)

 

[KokosDreams]

Kupili smo jo brezvodno.

Po nekaj pogovorih z nekaterimi ljudmi tukaj smo se zdaj odločili, da iz spojine pripravimo 10 ml vzorca in ga zmešamo s 100 ml d2h2O, da ga nato ekstrahiramo s 16 ml DCM.
V prilogi si lahko ogledate raztopino spojine in vode ter kako je izgledala po dodajanju dcm.

Poskus bi zdaj bil pripraviti še en 10ml vzorec spojine, izvesti parno destilacijo + ekstrakcijo z dcm in preveriti, ali lahko rezultat kristalizira z acetonom, metanolom in žveplovo kislino.

Priložil bom tudi sliko drugega vzorca, ki sem ga dal stran od organske in tekoče plasti

 

[UWe9o12jkied91d]

Oh, zdaj vidim , to bi samo destiliral, to je samo emulzija, tako bo prišlo v vaš dean stark ali kadar koli boste zbirali prvih nekaj ml, dokler se para ne dvigne. prav tako ste daleč od razmerij, za destilacijo bo potreben cel liter ague, da boste destilirali več kot MOŽNO 100 baze, odvisno od temperature pare, vira pare itd.
Predlagam zunanji vir pare, morda potopni grelec v bučki + ogrevanje posode z osnovo.

 

[KokosDreams]

Nadaljujmo v DMs

 

[Stretcher5335]

Fantje, ali je to mogoče izvesti z NaBH3CN? Hvala.

 

[G.Patton]

Ta snov je izredno strupena

 

[Stretch619]

Natrijev triacetoksiborohidrid?

 

[UWe9o12jkied91d]

Da

 

[blackburn]

Pozdravljeni
po seriji 1 kg p2np imamo približno 10 l razredčenega ipa/amfetamina, zakaj moramo temu dodati še ipa/aceton, preden kapnemo žveplovo kislino, če je v njej že dovolj ipa.

ko imamo čisto amfetaminsko osnovo, jo razredčimo z amf/ipa 1:2 ali 1:3, preden dodamo žveplovo kislino ...

in ali je mogoče sintezo namesto z ipa izvajati z metanolom/h20..

Hvala,

 

[Melv99]

Tudi sam se sprašujem o tem. Če se ne motim ali česa ne spregledam. Izparimo IPA, da ostane FB, nato dodamo IPA/Aceton. Ali ne moremo preiti naravnost na aceton/žveplovo kislino, saj je ta že v IPA?

 

[blackburn]

da, v redu je, da žveplovo kislino dodate neposredno bazi ipa/amf, to je bila moja napaka, mislil sem, da so dodali ipa in aceton, aceton je za čiščenje izdelka, mislim, da, vendar dobro deluje tudi brez vključenega acetona.

 

[UWe9o12jkied91d]

Lahko dodate konc. žveplovega, vendar je vedno dobro, da ga razredčite z nekaj acetona. kapljanje v konc. vodi v lokalno prekisanje, pri čemer se bo ne glede na osnovno sredstvo del vašega izdelka nepovratno uničil.

 

[G.Patton]

Da, to je mogoče. Uporabiti morate čiste alkohole.

 

[blackburn]

Okey, hvala

 

[Melv99]

V videoposnetku je navedeno, da je raztopini Ipa/base dodan aceton. Ne vidim, da bi se Ipa izparil. Ali je mogoče izvesti postopek brez izhlapevanja?

 

[G.Patton]

Da, lahko. Razlika v postopku kristalizacije. Ta bo nekoliko daljši.