Hej, fantje,
V laboratoriju nam je končno uspelo s to sintezo.
Najprej moram povedati, da nismo nobeni kemiki, nimamo kemijskega predznanja in nikoli prej nismo sintetizirali nobenega sintetičnega zdravila. To je prvi način sinteze, ki smo ga poskusili.
Do zdaj smo imeli več poskusov, ki smo jih zadržali zase, ne da bi jih tukaj preveč delili. Hitro smo ugotovili, v čem je treba laboratorij izboljšati, da bi lahko nadaljevali z uspešno sintezo.
Nato smo si vzeli čas za izboljšanje hladilnega sistema, nadzora temperature, prezračevanja in drugih vidikov laboratorija ter se pred kratkim vrnili k delu.
Da boste vedeli, ciljni izdelek je prečiščena frebaza in ne sulfat.
Poročilo o sintezi:
Na tej točki se je na žalost pojavila težava, saj naše vakuumske črpalke ni mogoče prilagoditi izhlapevanju vode, da bi lahko zagotovila natančen tlak.
Poskusili smo vodo zavreti pri 0,04 MPa + 71,5 °C in se igrali s temperaturo med 71,5 in 90 °C, vendar smo morali prenehati, ko voda ni zavrela.
Mešanica proste baze in vode (1:5) zdaj stoji v ločilnem lijaku, dokler ne najdemo rešitve za to težavo.
Trenutni rezultati (opozorilo: pornografska vsebina):
Da bi lahko ocenili moč organskih faz, ki smo jih ločili in združili, smo nadaljevali z izvajanjem dveh različnih postopkov kristalizacije.
Najprej smo iz 800 g P2NP doslej proizvedli 14 l organske faze, kar je po primerjavi s kolegi kemiki s tega foruma velik uspeh. To organsko raztopino zdaj shranjujemo, da bi izvedli več poskusov in se naučili več o postopku.
Opomba: razlika v barvi je posledica različnih razmerij mešanja ekstrahirane tekoče plasti in najprej zbrane organske plasti.
1. 210 ml raztopine proste baze/ipa + 50 ml brezvodnega acetona + 99,99 % žveplova kislina
Rezultat: 7,2 g posušene proste baze (malo smo se zmotili in razlili nekaj produkta, izkoristek bi moral biti večji)
2. 200 ml raztopine freebaza/ipa + 99,99 % žveplova kislina
Rezultat: 7,3 posušene proste baze
(ta slika ni slika posušenega sulfata)
Predpostavka je, da dobimo približno 60- 61-odstotni sulfat.
Naš cilj je ugotoviti, kako dodajanje acetona vpliva na izkoristek in tudi čistost izdelka.
Zaenkrat lahko rečemo, da to ne vpliva preveč na izkoristek, o čistosti pa še ne moremo veliko povedati, saj izdelka še nismo poslali v laboratorij. V laboratorij ga bomo poslali skupaj z vzorcem prečiščene proste baze, ko ga bomo dobili. Sulfat, ki je bil kristaliziran brez uporabe acetona, je videti nekoliko manj bel kot drugi, vendar je to le domneva, več bo povedal kvantitativni laboratorijski test.
Čiščenje proste baze:
Po naših ocenah bi moralo biti približno 5 % raztopine freebaza/ipa, kar pomeni, da bi morali iz 2 l raztopine freebaza/ipa dobiti približno 100 ml dejanske freebaza.
Izparevanje IPA smo izvedli v našem rotovap-u. Tu nastopi zapleteni del. Ta korak smo v preteklosti že izvedli in zaradi tega smo po popolnem izparevanju IPA dobili medeno kremo, ki je podobna gosti in gejzirski kremi. Takrat smo domnevali, da smo IPA predolgo pustili v rotovapu, zato smo bili tokrat bolj previdni.
Ob koncu postopka izhlapevanja smo začeli opažati oljnate trdne dele, ki so se prilepili na destilacijsko bučko, zato smo domnevali, da bi to lahko bil naš izdelek + nečistoče:
Oljno tekočino smo prelili v čašo, da bi si ogledali rezultate:
Menimo, da je ta razlika lahko posledica nečistoč in tega, da raztopine nismo predhodno posušili.
Nato smo nadaljevali z dodajanjem vode (na sliki vidite razmerje 1:1 med prostimi bazami in vodo, kasneje smo ga povečali na 1:5) in stresanjem raztopine v erlenmajerici, da smo jo očistili in ujeli vse trdne delce/ostanke olja:
Če dobro pogledate, lahko vidite oljne dele, ki plavajo v vodi.
V preteklosti smo imeli enake rezultate in smo iz tega z običajno parno destilacijo pridobili rahlo mlečno freebase.
Sedaj smo to želeli dati v naš rotovap, ko se je pojavila zgoraj opisana težava.
Zdaj smo se zataknili pri tem koraku in smo raztopino čez noč shranili v ločilnem liju pri sobni temperaturi (17 °C):
Zaenkrat je vse v redu, zato nas zanima, kaj menite o naših rezultatih in kaj bi morda izboljšali.
Z dosedanjimi rezultati smo precej zadovoljni, vendar moramo najti način, da bo postopek destilacije vode deloval.
Poskušamo dobiti zelo natančen vakuumski merilnik za našo vakuumsko črpalko, da bi lahko zagotovili nižji vakuum in tako spremenili vrelišče vode na nižjo raven okoli 28-40 °C. Druga naša zamisel je, da bi vodo v hladilniku dodatno ohladili, saj je med postopkom dosegla 24,5 °C, ker jo naš hladilnik sam ne more zadržati pod 15 °C.
Kar zadeva proizvodnjo sulfata, smo zelo zadovoljni, saj dosegamo (ali celo rahlo presegamo) donos iz videonavodila, in prepričani smo, da lahko enako dosežemo pri proizvodnji proste baze, vendar moramo najprej nekako priti do tja.
Vprašanje:
1. Pri dodajanju raztopine IPA/Freebase v rotovap nismo imeli težav z izhlapevanjem IPA, pri dodajanju raztopine freebase/vode pa se tlak v rotovapu ni mogel obdržati na enaki ravni, čeprav smo za vsak postopek dodali enako količino tekočine (po 1 l).
Kaj bi lahko bil razlog za to in kako lahko to preprečimo?
2. Kateri je vaš najboljši in najljubši način za prehod iz nečiste proste baze (po izhlapevanju IPA) v prečiščeno prosto bazo (s parno destilacijo/ vakuumsko destilacijo/ rotovapom)?
3. Na kakšen način najraje odstranjujete IPA iz raztopine IPA/Freebase?
Menimo, da ni normalno, da nastane ta medu podobna spojina, in domnevamo, da bi morala biti bolj tekoča.
4. Priporočeno je bilo, da namesto destilacije raztopine freebase:voda za ločevanje plasti (ki ji sledi ekstrakcija vodne plasti z DCM) preidemo na izpiranje z NaHCO3/vodo, kakšne so vaše izkušnje s tem?
Na tej točki bi se rad zahvalil strokovnjakom na tem forumu in drugim članom foruma, ki so nam pomagali priti do te točke.
@G.Patton hvala za vaše neverjetne nasvete in pomoč doslej ob vsakem času dneva
@HEISENBERG hvala za zagotavljanje te platforme za začetnike, kot sem jaz, da se učijo in srečujejo podobno misleče ljudi
@GhostChemist Hvala, ker ste nam zagotovili več vpogleda v postopek in tudi za delitev svojih izkušenj z nami
@ImOutAlso Hvala, ker ste z nami delili svoje izkušnje
@madmoney69 Hvala za čustveno podporo
@UWe9o12jkied91d Hvala za pomoč pri parni destilaciji pred nekaj tedni
To je od mene za danes vse, vsem vam želim čudovit začetek vikenda.
Cincerly,
Koko